火龙果粉冷冻-真空微波干燥工艺优化及贮藏品质

靳学远，黄丽萍，张培旗

（1.海南科技职业大学 临床医药学院，海南 海口 571126；2.郑州轻工业大学 食品与生物工程学院，河南 郑州 450000）

火龙果（Hylocereusundatus）为仙人掌科（Cactaceae）三角柱属植物，近年来，在我国海南、广西、福建等省被广泛种植[1-2]。火龙果中含有丰富的矿物质[3]、维生素[4]、膳食纤维[5]和黄酮[6-8]等功能成分，具有抗氧化[9-10]和抗炎[11]等作用。由于火龙果水分含量高，长期贮藏困难，通过适宜的干燥方式将火龙果进行干燥，进一步加工为超微粉是开发利用火龙果的一种重要方法[12]。

热风干燥是常用的果蔬干燥方法[13-14]，王新茗等[15]采用热风干燥方法干燥无花果，研究不同温度热风干燥过程中水分含量变化情况及对无花果品质的影响，发现低温烘干能更好地保持无花果的色泽，而高温烘干样品中多酚类成分含量高；金佳秀等[16]研究热风干燥条件对桃干及葡萄干品质的影响，发现热风温度和时间对桃干、葡萄干的品质有较大影响；李子淳等[17]研究热风干燥温度和风速2 个因素对黄秋葵干燥品质的影响，建立黄秋葵热风干燥的回归数学模型，确定了黄秋葵热风干燥的最优工艺参数。为发挥各种干燥方法优点，既减少干燥时间、降低能耗，又较好地保持产品品质，近年来联合干燥技术在果蔬干燥领域得到了应用[18-19]。Chen 等[20]将微波和红外干燥结合用于干燥胡椒、胡萝卜和哈密瓜中；Zhang 等[21]将冷冻结合红外干燥应用在莲藕的干燥中，效果均优于单一干燥方式。冷冻与真空微波联合干燥，可在前期保持产品质量的基础上，利用冷冻干燥除去大部分的水分，后期利用真空微波的高强度干燥特点，进一步除去残余水分，实现既保持产品品质，又有效降低能耗的目的，而冷冻干燥与真空微波干燥联合应用在火龙果干燥中的研究较少。

因此，本研究将冷冻干燥与真空微波联合应用在火龙果粉制备的干燥过程中，优化干燥工艺条件。同时，进一步研究不同干燥方法制备的火龙果粉在贮藏过程中的品质变化，以期为火龙果的深加工利用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

火龙果（品种为“软枝大红”）：市售；2，6-二氯酚靛酚、草酸、抗坏血酸（均为分析纯）：国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

海尔DW-86L338（J）超低温冰箱：青岛海尔股份有限公司；TD-02FA 型冷冻干燥机：北京亚星仪科科技发展有限公司；YZWZ-1 真空微波箱：南京火燥机械科技实力工厂；KCW-10 低温超微粉碎机：北京锟捷玉诚机械设备有限公司；UV1800 紫外可见分光光度计：日本岛津公司。

1.3 方法

1.3.1 果粉的制备

选择成熟度7～8 成的火龙果，去皮，纵向切半后，横向切成厚度10～15 mm 薄片，然后分别采用冷冻干燥、真空微波干燥和二者联合干燥的方法对火龙果进行干燥。冷冻干燥方法中，火龙果薄片先在-50 ℃超低温冰箱中预冻2 h，然后将预冻后的火龙果片放在冷冻干燥机的托盘中，在冷阱温度-30 ℃、真空度10 Pa下进行干燥；真空微波干燥方法中，采用真空微波干燥箱中，在2 000 W、真空度40 Pa 下进行干燥；联合干燥中，火龙果在-50 ℃超低温冰箱中预冻2 h 后，将预冻后的火龙果片放在冷冻干燥机的托盘中，在冷阱温度-30 ℃、真空度10 Pa 下，干燥到一定的水分含量，然后放入真空微波干燥箱中继续进行干燥。最终，在3 种干燥方法下，将火龙果干燥到水分含量3.5%，然后分别采用低温超微粉碎机粉碎，过200 目筛，迅速密封。

1.3.2 联合干燥单因素试验设计

将火龙果片采用冷冻干燥到不同的水分含量（15%、25%、35%、45%、55%），放入微波真空干燥箱中，在一定的微波功率（500、1 000、1 500、2 000、2 500 W）、一定的真空度（10、20、30、40、50 Pa）下，干燥到水分含量3.5%，冷冻粉碎机粉碎后过200 目筛，测定复水比和VC保留率，计算综合评分。

1.3.3 联合干燥响应面试验设计

根据单因素试验结果，采用Box-Behnken 中心组合设计原则，以综合评分为响应值（Y），选取物料水分含量（A）、真空度（B）和微波功率（C）为自变量进行三因素三水平试验设计，试验的因素和水平见表1。

表1 响应面分析因素与水平Table 1 Factors and levels of response surface analysis

1.3.4 火龙果粉中VC含量的测定

VC含量采用GB 5009.86—2016《食品安全国家标准食品中抗坏血酸的测定》方法测定。

1.3.5 火龙果粉复水比的测定

称取干燥的火龙果粉1 g，放入离心管，加入20 mL 蒸馏水，在25 ℃条件下放置1 h 后，5 000 r/min离心20 min，取沉淀，称量，按下式计算复水比。

式中：R为火龙果粉的复水比；m为火龙果粉复水后的质量，g；M为火龙果粉复水前的质量，g。

1.3.6 火龙果粉VC保留率的测定

测定不同火龙果粉干燥前、干燥后的VC含量和不同贮藏时间的火龙果粉的VC含量。按下式计算干燥前后VC保留率（L，%）。

式中：H1为干燥前的VC含量，mg/g；H2为干燥后的VC含量，mg/g。

按下式计算贮藏前后VC保留率（P，%）。

式中：H3为贮藏前的VC含量，mg/g；H4为贮藏后的VC含量，mg/g。

1.3.7 火龙果粉品质的综合评分

将得到的复水比和干燥前后VC保留率数据分别转化为百分制得分，进而加权分配，得到综合评分。根据生产实际，复水比的最大值5 对应百分制得分100 分，最小值1 对应百分制得分0 分；VC保留率的最大值100% 对应百分制得分100 分，最小值0 对应百分制得分0 分。复水比和VC保留率百分制的权重分别为0.6 和0.4，综合评分按下式计算。

Y=0.6Y1+0.4Y2

式中：Y为综合评分；Y1为复水比得分；Y2为VC保留率得分。

1.3.8 火龙果粉的感官评价

参考杨妮等[12]的方法进行适当调整。由10 名评价员对产品的色泽、气味、口感、流动性、溶解性进行评价。评分标准见表2。

表2 感官评分标准Table 2 Sensory evaluation criteria

1.3.9 果粉的贮藏品质评价

将冷冻干燥、微波干燥和联合干燥3 种方法得到的火龙果粉放在聚乙烯塑料袋中，在25 ℃、相对湿度65% 的条件下贮藏30 d，每隔10 d 测定产品的VC保留率并进行感官评价。

1.4 数据处理

每组数据测定3 次，以平均值±标准差表示；SPSS18.0 进行显著性分析，P＜0.05 表示差异显著。

2 结果与分析

2.1 联合干燥过程中单因素对火龙果粉复水比和VC保留率的影响

2.1.1 转换点水分含量对火龙果粉复水比和VC保留率的影响

水分含量对火龙果粉复水比和VC保留率的影响见图1。

图1 转换点水分含量对火龙果粉复水比和VC 保留率的影响Fig.1 Effect of moisture content at transition point on the rehydration ratio and VC retention rate of dragon fruit powder

由图1 可知，随着转换点水分含量的降低，复水比增大，VC保留率增加。这是因为在冷冻干燥和微波干燥结合干燥过程中，冷冻干燥阶段进行的时间越长，越有利于果粉形成疏松结构，越有利于VC的保留。但当转换点水分含量达到35%后，继续降低转化点水分含量到25%，转化点水分含量25% 的产品同35% 的产品相比，复水比和VC保留率差异不显著（P＞0.05），因此，转换点水分含量35%较适宜。

2.1.2 微波干燥真空度对火龙果粉复水比和VC保留率的影响

真空度对火龙果粉复水比和VC保留率的影响见图2。

由图2 可知，随着真空度增加，复水比增加，VC保留率增加，但达到40 Pa 的真空度后，继续增加真空度，复水比下降，且40 Pa 干燥的产品同50 Pa 干燥的产品相比，复水比差异显著（P＜0.05）。因此，对于复水比，40 Pa 真空度较适宜；对于VC保留率，在40 Pa 前，随着真空度增加，VC保留率差异不显著（P＞0.05），但40 Pa 后，随着真空度增加，VC保留率下降，且50 Pa 干燥的产品同40 Pa 干燥的产品相比，VC保留率差异显著（P＜0.05），因此，40 Pa 真空度较适宜。真空度增加，水的沸点变化，水蒸气散逸速度增加，快速形成多孔的疏松结构，有利于复水比的增加，同时，真空度过高，容易形成真空放电现象，导致温度升高，火龙果中的糖、蛋白质发生焦化，反而不利于疏松结构的析出，并且导致VC的破坏。综合二项指标计算综合评分，40 Pa 的综合评分为86.00，因此，选择40 Pa 作为适宜的真空度。

2.1.3 微波功率对火龙果粉复水比和VC保留率的影响

微波功率对火龙果粉复水比和VC保留率的影响见图3。

图3 微波功率对火龙果粉复水比和VC 保留率的影响Fig.3 Effect of microwave power on rehydration ratio and VC retention

由图3 可知，随着微波功率增加，火龙果粉复水比增加，但达到1 500 W 后，继续增加功率，复水比反而降低，且2 000 W 干燥的产品同1 500 W 干燥的产品相比，复水比差异显著（P＜0.05）。这是因为功率增加，水分子汽化的速率增加，促进果干疏松结构的形成，但功率过大，物料内部水蒸气和外界压力过大，直接冲出物料内部，难以在物料内部多流道传输，形成多孔结构[22]。对于VC保留率，随着功率增加，VC保留率增加，但达到1 500 W 后，继续增加功率，VC保留率下降，且2 000 W 干燥的产品同1 500 W 干燥的产品相比，VC保留率差异显著（P＜0.05）。这是因为一方面，过高的微波功率产生大量的能量，形成对VC的破坏；另一方面，微波功率小，干燥需要的时间长，长时间的微波作用，也会造成VC破坏增加，因此，综合二项指标计算综合评分，1 500 W 的综合评分为86.00，为最大值，因此，选择1 500 W 为适宜的微波功率。

2.2 响应面优化联合干燥的工艺条件优化

响应面试验结果见表3。

表3 响应面试验结果Table 3 Response surface experiment results

通过Design Expet 7.1.3 软件对表3 的试验数据进行多元回归拟合，得到联合干燥的二次多项回归模型方程为Y=85.13-1.51A+0.51B-1.12C-1.47AB-0.95AC+0.29BC-0.88A2-5.27B2-7.58C2。

对该模型进行显著性检验，结果见表4。

表4 回归方程系数显著性检验Table 4 Significance of regression equation coefficients

由表4 可知，F值为45.58，P＜0.000 1，说明此模型具有显著性，可用于火龙果粉真空冷冻与微波联合干燥制备的理论预测。

响应面曲面可直观显示变量之间的交互作用，水分含量、真空度和微波功率的交互作用对干燥产品综合评价的响应面图如图4 所示。

图4 各因素交互作用对综合评价得分的影响Fig.4 Effects of interactions between factors on the comprehensive score

由图4 可以看出，水分含量、真空度和微波功率的响应面图呈椭圆形且存在中心点，在中心点附近综合评价得分达到最大值。结合回归模型的数学分析，得到真空冷冻与微波联合干燥的最佳工艺条件为水分含量、真空度和微波功率，结合对回归方程进行一阶求导，得到响应值Y处于最大值时A、B、C的适宜条件为A=34.95%、B=40.32 Pa、C=1 489.55 W，此时由回归方程预测Y的理论值为85.19。对其进行修正，A=35%、B=40 Pa、C=1 500 W，在修正条件下，经3 次验证试验，得到实际综合评分85.17，与理论预测值基本吻合。因此，利用响应面优化得到的真空冷冻与微波联合干燥工艺参数可靠，具有较好的使用价值。

2.3 不同干燥方式产品的贮藏特性

2.3.1 不同干燥方式所得火龙果粉贮藏期间VC保留率的变化

贮藏方式对火龙果粉VC保留率的影响见图5。

图5 贮藏方式对火龙果粉VC 保留率的影响Fig.5 Vitamin C retention rate of dragon fruit powder dried with different methods during the storage period

由图5 可知，在贮藏过程中，冷冻干燥、微波干燥和联合干燥3 种方法得到的火龙果粉的VC的保留率均下降，贮藏30 d 后，冷冻干燥、微波干燥和联合干燥3 种方法得到的火龙果粉中的VC的保留率分别为（59.84±1.18）%、（82.23±0.71）%、（83.36±0.65）%，微波干燥和联合干燥的VC保留率差异不显著（P＞0.05），冷冻干燥VC保留率同微波干燥、联合干燥的VC的保留率相比，差异显著（P＜0.05）。这可能是由于冷冻干燥的火龙果粉组织酥松，吸湿性强，吸收的水分和疏松结构中的氧气导致贮藏过程中VC的氧化。

2.3.2 不同干燥方式所得火龙果粉贮藏期间火龙果粉感官评分

不同贮藏方式下火龙果粉感官评分见图6。

图6 不同贮藏方式下火龙果粉感官评分Fig.6 Sensory scores of dragon fruit powder dried with different methods before and after storage

由图6 可知，贮藏前评分依次为色泽：冷冻干燥＞联合干燥＞微波干燥；气味：联合干燥＞冷冻干燥＞微波干燥；口感：联合干燥＞冷冻干燥＞微波干燥；流动性：冷冻干燥＞联合干燥＞微波干燥；溶解性：冷冻干燥＞联合干燥＞微波干燥。表明冷冻干燥和联合干燥指标较优于微波干燥，这是微波干燥的能量对果粉成分造成一定的破坏；但贮藏过程中，冷冻干燥产品的各项指标下降较快。贮藏30 d 后，联合干燥、冷冻干燥、微波干燥3 种干燥方法所得产品感官评分分别为65.6、40.9和65.6。其中色泽：联合干燥＞微波干燥＞冷冻干燥；气味：联合干燥＞冷冻干燥＞微波干燥；口感：联合干燥＞微波干燥＞冷冻干燥；流动性：联合干燥＞微波干燥＞冷冻干燥；溶解性：联合干燥＞微波干燥＞冷冻干燥。表明贮藏后联合干燥产品各项指标得分均较高。这是由于贮藏过程中，由于冷冻干燥产品具有疏松的结构，对水分吸收较快，造成色素氧化、粉体粘结，导致各项指标快速下降。

3 结论

冷冻干燥与真空微波干燥联合干燥的优化工艺条件为采用冷冻干燥将火龙果干燥到水分含量35%后，再采用真空度40 Pa、微波功率1 500 W 的真空微波干燥继续将其干燥到水分含量3.5%。在该条件下，产品实际综合评分85.17，与理论预测值基本吻合。联合干燥后的火龙果果粉，贮藏30 d，VC保留率和产品各项感官评分均较高，联合干燥的产品具有较好的贮藏品质。本研究为火龙果粉的工业化生产提供了一定的技术参考，对火龙果粉的开发和利用的研究具有较好的参考价值。