研磨时间对不同煤种煤质特性的影响研究

马 克 富

(1.煤炭科学技术研究院有限公司，北京 100013；2.国家煤炭质量检验检测中心，北京 100013)

0 引 言

我国能源资源禀赋特点决定煤炭在未来一段时期内仍是我国主体能源，在兜住重要能源国内生产自给的战略底线、有效保障国家能源安全、支撑实现碳达峰、碳中和目标等方面依然将发挥“压舱石”和“稳定器”的重要作用[1-7]。目前，应用于煤炭贸易结算、科研、标准制修订及相关政策制定等需要的大多数煤质指标均由一般分析试验煤样检测而获得，即一般分析试验煤样制备流程的明确化、规范化、标准化是煤炭质量检测结果准确性的根本保障。

将煤炭破碎至粒度小于0.2 mm并达到空气干燥状态，在该状态下用于大多数物理和化学特性测定的试验煤样即为一般分析试验煤样[8]。将煤样由粒度3 mm破碎至0.2 mm并缩分出一定质量的试样，该操作通常为一般分析试验煤样制备的最后阶段。国内煤炭实验室普遍使用密封式粉碎机进行此最后阶段煤样的研磨，但针对不同煤种的研磨时间在标准与相关技术资料中尚未给出明确的定论。研磨时间过短则试样粒度达不到小于0.2 mm的要求，而研磨时间过长则易升高试样的表面温度，即过长的研磨时间在一定程度上造成试样氧化，可能会对煤炭的发热量[9]、黏结性[10]测定等产生影响。

笔者针对不同煤种开展不同研磨时间的相关研究，分析不同煤种随研磨时间的粒度分布特征和煤质特性变化趋势，总结给出不同煤种适宜的研磨时间建议。针对不同研磨时间对不同煤种煤质特性的影响研究，将为完善煤炭制样方法国家标准、规范制样流程、提高煤炭分析准确性、推进智能化制样设备设计研发等提供有力技术支撑，同时对煤炭检测机构规范化开展煤质分析极具指导意义。

1 试验部分

1.1 试验煤样

以覆盖褐煤、烟煤和无烟煤三大类煤种为原则，选择不同变质程度的煤样开展试验研究，其中选取褐煤样品1种、烟煤样品4种(其中YM3、YM4为具有黏结性的烟煤)、无烟煤样品1种。

原煤煤质特性见表1。

表1 原煤煤质特性

由于不同煤种的变质程度存在着高、低不同的状况，因而其内部结构与煤质特性均有较大差异。如褐煤的变质程度较低、含氧官能团丰富、内部孔隙发达，表现出较高的分析水与挥发分含量；无烟煤的变质程度高、结构紧密、密度大，表现出较低的挥发分。

1.2 方案设计

试验研究方案设计如下：

(1) 依据GB/T 474—2008将选取的5个试验煤样制备成粒度为3 mm的试样，并全部通过3 mm圆孔筛，再将每个试样使用二分器缩分出1.5 kg。

(2) 将分取的试样置于40 ℃空气干燥箱中干燥1 h，适当空气干燥后，使用二分器将每个试样缩分出5份，每份约160 g，剩余试样留存。

(3) 应用密封式制样粉碎机，在设定的45、60、90、120、240 s研磨时间条件下进行不同煤种不同时间的研磨试验，研磨容器每次入料80 g，研磨后的样品放在室温下晾至空气干燥状态。

(4)将5份研磨后的煤样用二分器各分为2份，其中一份应用煤质检测设备依据现行标准对研磨后试样进行分析水、灰分、挥发分、氢、发热量检测(黏结性烟煤还需进行黏结指数、坩埚膨胀序数的测定);另一份用0.2 mm标准筛进行筛分,分别记录>0.2 mm与≤0.2 mm试样的质量与产率。

2 结果分析

2.1 研磨时间对粒度分布的影响

不同煤种在不同研磨时间条件下0.2 mm筛上物产率分布如图1所示。

图1 不同煤种在不同研磨时间的0.2 mm筛上物产率分布

由图1可以看出，褐煤HM和无烟煤WYM随研磨时间的增加，0.2 mm筛上物产率表现出明显下降后接近于0的趋势。在研磨时间小于90 s时，0.2 mm筛上物产率较高，尤其在研磨时间为45 s时，2个煤种含有较多的0.2 mm以上煤样，其中HM与WYM的0.2 mm筛上物产率分别为14.6%和7.3%；在研磨时间大于90 s以后，0.2 mm筛上物产率接近于0。褐煤是变质程度最低的煤种，经细碎研磨后多呈片状，且含水量较高，短时内的粉碎效果差；无烟煤是变质程度最高的煤种，密度大、硬度高，需要的研磨时间较长。

烟煤YM1～YM4随着研磨时间的增加，0.2 mm筛上物产率均表现出升高趋势，其中YM1和YM2升高趋势较为平缓，YM3和YM4升高趋势比较明显，在研磨时间为240 s时，4种烟煤的升高幅度均较大。无黏结性烟煤YM1和YM2在研磨时间60 s之前，0.2 mm筛上物产率接近于0，随着研磨时间的增加，0.2 mm筛上物产率反而增加；黏结性烟煤YM3和YM4在45～240 s研磨时间范围内，均具有一定量的0.2 mm筛上物，60 s之前筛上物产率较小，60 s之后筛上物产率逐渐增大。在研磨试验开展过程中发现，对于YM1和YM2无黏结性的烟煤，在60 s之前煤样比较松散，60 s之后出现结块现象；对于YM3和YM4具有黏结性的烟煤在研磨时间为45 s是即出现结块现象，且随着研磨时间的增加，黏结性越高的烟煤结块现象越严重，说明煤样的黏结性及较长的研磨时间均会引起煤样的结块，导致在筛分过程中结块煤样无法通过标准筛，造成筛上物产率增加。该部分的研究对自动化、智能化制样系统的设计与研发比较具有指导性，在传统人工制样过程中，筛上物的结块可以通过毛刷打散后过筛，而自动化、智能化制样是封闭系统，煤样黏壁、结块等问题需要妥善解决，防止样品交叉污染及结块装样情况发生。

2.2 研磨时间对分析水检测结果的影响

不同研磨时间对不同煤种分析水检测结果的影响见表2。

表2 不同煤种分析水检测结果

从表2中可看出，褐煤HM和无烟煤WYM随研磨时间的增加，分析水含量逐渐降低；烟煤YM1～YM4随研磨时间的增加，分析水含量基本无变化。煤样的分析水与煤种、环境条件、粒度有直接关系，同一煤种试样在相同环境中空气干燥，小颗粒有较大的比表面积，表面、缝隙、毛细孔中水分更容易蒸发；大粒度样品的解离度相对较低，缝隙、毛细孔中水分蒸发程度低，造成分析水含量高。通过筛分试验得出HM和WYM在研磨时间60 s之前均具有较高的0.2 mm筛上物产率，所以表现出较高的分析水含量。

2.3 研磨时间对挥发分检测结果的影响

不同研磨时间对不同煤种挥发分检测结果的影响见表3。

表3 不同煤种挥发分检测结果

2.4 研磨时间对发热量检测结果的影响

不同研磨时间对不同煤种发热量检测结果的影响见表4。

表4 不同煤种发热量检测结果

2.5 研磨时间对黏结指数与坩埚膨胀序数的影响

为研究不同研磨时间对黏结性烟煤的影响，针对不同研磨时间黏结性烟煤试样进行黏结指数与坩埚膨胀序数的检测，其检测结果随研磨时间的变化趋势分别如图2、3所示。

图2 不同研磨时间的黏结指数分布

由图2和图3看出，高、低黏结性烟煤受研磨时间的影响具有比较大差的异性。高黏结性烟煤的黏结指数受研磨时间的影响较小，检测结果变化不大；低黏结性烟煤黏结指数受研磨时间的影响较大，超过60 s后表现出检测结果明显下降。高、低黏结性烟煤的坩埚膨胀序数受研磨时间的影响不明显，高黏结性烟煤的坩埚膨胀序数随研磨时间的增加，检测结果未变化；低黏结性烟煤的坩埚膨胀序数因本身黏结性低，检测结果接近最低值，仅在研磨时间60 s前表现出下降。

图3 不同研磨时间的坩埚膨胀序数分布

3 机理分析

煤样在研磨过程中，伴随着煤样与研磨钢环的高速摩擦，随着研磨时间的增加，煤样内部温度不断升高，造成了煤样的氧化。煤的氧化过程分为轻度氧化和深度氧化2个阶段[11]，煤样在制备时研磨时间较短，仅发生了氧气表面吸附与轻度反应，属于轻度氧化。煤的发热量高低主要由煤中有机组分含量决定，表现出碳、氢含量高的煤种，具有较高的发热量，煤的轻度氧化是将氧气吸附到煤样中形成不稳定的碳氧络合物[12]，氧化过程平稳缓慢，放出很少的热量，从而表现出煤样发热量随研磨时间的增加无明显变化特征。

煤的黏结性[13]主要取决于煤热解时产生胶质体液相的量与性质，胶质体液相[14]的来源是煤热解过程中氢的再分配及部分中间产物被氢饱和形成，主要由煤大分子结构上脱落的侧链和官能团组成，当煤中氧含量高时，生成液体产物较少，气态产物较多，表现出黏结性较差。煤样被轻度氧化时，氧原子容易进攻键能较小的脂肪族侧链，而针对键能较大和结构相对稳定的芳环，未形成进攻条件。氧原子进攻脂肪族侧链后形成了高温下容易断裂的C—O 键，致使煤在高温分解时，形成较多的小分子量气体化合物，而大分子量的液体产物数量相对减少[15]，故表现出随着研磨时间的增加，煤样的黏结性变差。

4 结 论

(1) 褐煤和无烟煤样品在研磨时间90 s之前，0.2 mm筛上物产率较高，研磨时间90 s后，0.2 mm筛上物产率接近于0。随研磨时间的增加，烟煤样品0.2 mm筛上物产率均表现出升高趋势，无黏结性烟煤样品在90 s之前，筛上物产率接近于0，具有黏结烟煤样品在研磨时间45～240 s范围均含有少量的0.2 mm筛上物。建议褐煤和无烟煤样品研磨时间不超过90 s，烟煤样品研磨时间在60 s左右，烟煤注意处理结块。

(2) 在研磨时间45～240 s范围内，褐煤和无烟煤分析水测定结果变化较大，随着研磨时间的增加，分析水逐渐降低；研磨时间对各煤种挥发分影响较小，对发热量测定结果存在一定差异，但差异不明显。

(3) 研磨时间对高黏结性烟煤的黏结指数和坩埚膨胀序数测定结果影响不大；对低黏结性烟煤的影响较大，随着研磨时间的增加，黏结指数和坩埚膨胀序数均有下降，黏结指数下降尤为明显。