油蜡热处理对木材物理性能及尺寸稳定性的影响

蒋金成，李璟，张镜元，王秉泉，战剑锋

摘要：为探究植物油蜡热处理对不同树种木材的物理性能及尺寸稳定性的影响，以臭冷杉、落叶松和条纹乌木为研究对象，自主配置的植物油蜡溶液为加热介质，分别在不同温度（140、170 、200 ℃）下对木材进行4 h的高温热处理，再通过充分的冷却确保植物油蜡完全进入木材内部，并利用扫描电镜观察其内部结构。研究结果表明，室温冷却阶段是木材油蜡热处理的关键，该阶段植物油蜡大量进入木材内部，这主要表现为木材试件增重百分比（Weight Percentage Gain， WPG）的變化。经植物油蜡联合热处理后，3种木材最大颜色变化（ΔE*）分别为48.24、40.67、5.95；表面疏水性均有稳定提高，接触角（Water Contact Angle， WCA）稳定提升至70°左右；不同树种的弦向、径向线湿胀率及体积膨胀率均有不同程度的降低，抗膨胀效率（Anti Swelling Efficiency， ASE）有效提高，3种木材最大提高49.64%、48.24%、38.86%，说明植物油蜡热处理可以提升木材尺寸稳定性。

关键词：植物油蜡；热处理；木材；物理性能；尺寸稳定性

中图分类号：TS652文献标识码：A文章编号：1006-8023（2024）01-0106-08

Effect of Oil Wax Heat Treatment on Physical Properties and Dimensional Stability of Wood

JIANG Jincheng， LI Jing， ZHANG Jingyuan， WANG Bingquan， ZHAN Jianfeng*

（College of Materials Science and Engineering， Northeast Forestry University， Harbin 150040， China）

Abstract：In order to explore the effect of heat treatment of vegetable oil wax on the physical properties and dimensional stability of wood of different tree species， Abies nephrolepis Maxim.， Larix gmelinii and Diospyros celebica were taken as the research objects， and the independently prepared vegetable oil wax solution was used as the heating medium. The wood was heat treated at different temperatures （140， 170， 200 ℃） for 4 hours， and then the vegetable oil wax was fully cooled to ensure that it entered the interior of the wood. The internal structure was observed by scanning electron microscope. The results showed that the room temperature cooling stage was the key of wood oil wax heat treatment. At this stage， a large amount of vegetable oil wax entered the interior of wood， which was mainly reflected in the change of wood specimen weight percentage gain （WPG）. The maximum color change （ΔE*） of three kinds of wood after combined heat treatment with vegetable oil and wax were 48.24， 40.67， 5.95. The surface hydrophobicity was improved steadily， and the water contact angle （WCA） was increased to about 70°. The tangential and radial moisture expansion rates and volume expansion rates of different tree species were reduced to varying degrees， and the anti swelling efficiency （ASE） was effectively improved， with the maximum increase of 49.64%， 48.24% and 38.86% for the three kinds of wood， indicating that vegetable oil wax heat treatment can improve the dimensional stability of wood.

Keywords：Vegetable oil wax; heat treatment; wood; physical property; dimensional stability

0引言

木材作为当今世界四大材料中唯一的可再生资源，不但具备良好的性能，也符合绿色环保的国策，受到广泛研究。木材是一种吸湿性、各向异性的生物聚合物，主要由纤维素、半纤维素和木质素组成。天然木材的密度较小，水分与木纤维复合材料的相互作用也导致木材易开裂、易皱缩等缺陷，这都限制了木材在某些环境条件中的应用。

植物油热处理可以有效提高木材的物理性能及尺寸稳定性，大豆油为半干性油，平均分子量为290 ，能够进入木材结构中与木材成分之间发生交联，并限制了木材细胞壁的移动，从而提高尺寸稳定性；亚麻油为干性油，平均分子量为870 ，不能进入细胞壁，但在空气中易氧化，在木材表面形成保护膜，进而提高尺寸稳定性；蓖麻油为不干性油，黏度大，流动性强，可作为调和剂；巴西棕榈蜡因为其本身的拒水性，其作为添加剂可与植物油聯合改性木材，可以更好地提高木材的尺寸稳定性。邵霖治等[1]研究发现植物油蜡浸润对落叶松木材表面颜色及耐候性有明显提升；曹钰[2]定量分析高温油热处理前后毛竹材中淀粉含量的变化，解释高温油热处理工艺对毛竹材霉腐变化的影响；马淑玲等[3]研究了植物油热处理温度与时间对杨木和樟子松力学性能的影响；赵鑫宇等[4]研究发现，热处理工艺和油蜡涂饰处理的组合，可以用来改善针叶材的材色；Dubey等[5]研究发现，以亚麻籽油为介质对辐射松进行油热处理，吸油量越多木材的疏水性更强、尺寸稳定性更好；Chen等[6]将亚麻籽油环氧化处理后与巴西棕榈蜡复合形成乳液对杨木进行改性处理，能大幅提高其疏水性及尺寸稳定性。已有研究表明[7-9]油热处理改变木材性能的原因可能是高温暴露导致木材的化学成分变化和木材在热处理过程中吸油量的综合作用。

本研究以臭冷杉、落叶松和条纹乌木作为研究对象，采用自主配制的植物油蜡体系作为加热介质，对木材进行高温热处理。研究植物油蜡热处理不同温度对木材质量、颜色、表面疏水性及尺寸稳定性的影响，遴选出最佳热处理工艺，旨在提高3种木材物理性能及尺寸稳定性，为拓展应用途径提供技术参考。

1材料与方法

1.1材料

臭冷杉（Abies nephrolepis Maxim.），产自黑龙江省伊春市，平均含水率为7.82%～8.06%，气干密度为0.4 g/cm3，将其加工成规格为50 mm×35 mm×15 mm的小试件；落叶松（Larix gmelinii），产自黑龙江省鹤岗市，平均含水率为7.44%～8.67%，气干密度为0.71 g/cm3，将其加工成规格为45 mm×45 mm×10 mm的小试件；条纹乌木（Diospyros celebica），产自印度尼西亚，平均含水率为7.03%～7.43%，气干密度为0.94 g/cm3，将其加工成规格为35 mm×35 mm×15 mm的小试件；以上3种木材试样均无缺陷；植物油：大豆油（沸点230 ℃）购自上海麦德龙商业集团有限公司；亚麻籽油（沸点335 ℃）购自江西康膳源油脂有限公司；蓖麻油（沸点313 ℃）购自山东优索化工科技有限公司；巴西棕榈蜡购自山东优索化工科技有限公司。

实验仪器有：智能恒温水油浴锅（数显温度可升降）、常规干燥箱、TM3030型扫描电子显微镜、NF333型分光光度计、CA100B型接触角测量仪、恒温恒湿箱（精度0.1 ℃）、电子天平（精度0.001 g）、游标卡尺（精度0.01 mm）等。

1.2实验方法与检测

1.2.1植物油蜡混合体系

将亚麻籽油、大豆油、蓖麻油按照自主比例（10∶10∶1）混合，再将巴西棕榈蜡加入混合油中（20∶1），通过智能恒温水油浴锅加热至80 ℃，并且持续搅拌至油蜡混合均匀形成稳定体系，呈现透明，然后以5 ℃/min加热速度进行高温热处理，将热处理温度分别提升至140、170 、200 ℃[1]。

1.2.2木材质量变化检测

在试样各相对面的中心以及两侧位置做上记号，测量每组试件质量以及尺寸。选择若干个试件标记后放入烘箱中进行绝干处理，绝干完毕测量其质量并记录，再放入原组，设置为绝干对照组。

高温热处理结束后，打开油浴盖，让整个系统进入冷却，同时快速将试件捞出，用滤纸将表面油蜡擦净，测量其质量，测量完毕后将试件放入油浴锅中继续冷却，随后分别在油浴中冷却1、2、4、8、16、32 h后再对试件立即进行测量，最终充分冷却后取出所有试件并测量。选出绝干对照组的试件，放入烘箱中进行绝干处理后测量。得到油蜡高温热处理木材的增重百分比（Weight Percentage Gain，WPG，式中记为WPG）和油蜡高温处理绝干木材的干重增加百分率 （Dry Weight Percentage Gain，DWPG）。

WPG=M1-M0M0×100%。（1）

式中：M0为油蜡热处理前的试件质量；M1为油蜡热处理后的试件质量。

利用美国公司TM3030型扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope， SEM）测试热处理前后木材的微观结构。

1.2.3木材材色检测

根据国际照明委员会CIE的Lab模式，利用NF333型分光光度计测量热改性前后木材材色，随机取点得到平均值L*（明度指数）、a*（红绿轴指数）、b*（黄蓝轴指数），通过计算得到色差ΔE*[10]，计算公式

ΔE*=（ΔL*）2+（Δa*）2+（Δb*）2。 （2）

式中：ΔE*表示处理材与未处理材之间的整体色差；ΔL*表示热处理前后明度值差值；Δa*表示热处理前后红绿轴色品指数差值；Δb*表示热处理前后黄蓝轴色品指数差值。

1.2.4木材表面疏水性与尺寸稳定性检测

1）木材表面疏水性检测：采用CA100B型接触角测量仪，使用去离子水液滴测定，每40 ms拍摄一次照片并计算接触角，共80 s，当液滴刚滴于样品表面，在样品和液滴界面立刻形成接触角，此时为“初始接触角”；当接触角的值基本不变化，或者呈线性减小时，此时为“平衡接触角”。每个试件上分别随机选取5个测试点，最后计算每组工艺中接触角的平均值，无特殊说明，接触角表示的都是水在试样表面的平衡接触角[11]。

2）木材尺寸稳定性检测：采用GB/T 1934.2—2009《木材湿胀性测定方法》进行木材尺寸稳定性测试，计算公式为

α=lb-lala×100%。 （3）

S=Vb-VaVa×100%。  （4）

ASE=Sc-StSc×100%。 （5）

式中：α为线湿胀率；la为热处理材绝干后尺寸；Va为热处理材绝干后体积；lb为湿胀试验后试材尺寸；S为体积膨胀系数；Vb为湿胀试验后试材体积；ASE为抗膨胀效率；Sc对照组样品膨胀系数；St油蜡热处理材膨胀系数。

2结果与分析

2.1植物油蜡热处理对木材质量变化的影响

图1为3种木材在不同高温油蜡热处理中的质量变化分数（图中横坐标时间为最开始加热，到最终完全冷却结束，4个小时热处理，对应时刻0、4、5、7、11、19、35、67 h）。通过实验发现，木材吸收油蜡主要发生在冷却阶段，吸油量随着冷却时间的延长而增加。这是由于冷却导致木材空隙中空气收缩，从而产生一个真空，与大气压产生的压力差使得油蜡能够进入木材中[12]。

由图1（a）可知，臭冷杉在高温热处理阶段中就开始吸收油蜡，但随着热处理温度升高臭冷杉在高温热处理阶段中的质量增长幅度减小，在热处理冷却阶段中大量吸收油蜡；由图1（b）可知，落叶松在高温热处理阶段质量减少，并且随着热处理温度的升高，落叶松的质量大幅度减少，冷却阶段开始吸油，质量缓慢增加，充分冷却后，质量仍略低于初始质量，说明油蜡在热处理过程中落叶松吸收油蜡量低于其内部挥发性成分的挥发以及半纤维素、抽提物的降解；由图1（c）可知，条纹乌木在140 ℃高温热处理阶段质量增加，在170 ℃与200 ℃高温热处理阶段质量减少，说明在170 ℃下条纹乌木已经发生了内部结构破坏，内部结构的质量损失超过吸收的油蜡质量，并且随着热处理温度的升高，内部结构破坏加剧，整体呈现质量减少，冷却阶段条纹乌木开始大量吸收油蜡，质量增加。

2.2植物油蜡热处理后木材的WPG

图2为3种木材经植物油蜡浸润-高温热改性处理充分冷却后WPG和DWPG图像。

由图2可知，未绝干处理的臭冷杉在不同高温植物油蜡热处理下的WPG均超过45%，因为臭冷杉作为针叶材，其结构松软、密度小且有较多的孔隙使得油蜡可以更好地进入木材内部[13]；未绝干处理的落叶松在不同高温植物油蜡热处理下的WPG均为负值，且随热处理温度的升高，WPG减小。因为落叶松作为松木，其内部含有大量树脂，树脂主要是由2部分组成，一部分是挥发性物质精油即松节油，另一部分是不可挥发性物质松香（树脂酸），含量占树脂总量的75%[14]；未绝干处理的条紋乌木在不同高温植物油蜡热处理下的WPG均超过10%，但随热处理温度的升高，质量略微减少。因为条纹乌木作为阔叶材，其轴向薄壁组织星散聚合状或细弦线状，与木射线构成网格状，木射线非叠生，射线组织异形单列及多列，方形射线细胞较多，且内含丰富的菱形晶体，导致其木纤维壁甚厚，相较于其他木材耐高温性能更好，超过耐受温度也会结果破坏[15]。

绝干处理的目的是使木材试件在植物油蜡高温热处理前就将其中的水分及可挥发性物质挥发。木材的DWPG均高于WPG，这表明在植物油蜡热处理前对木材进行绝干预处理可以使油蜡更好地进入木材中，能够有效提高木材的WPG，得到更佳的浸润效果。

2.3油蜡热处理后木材微观结构分析

同一树种比较，不同热处理温度之间没有显著差异，图3为3种木材热处理前后的SEM结果。由图3（a）和图3（d）可以发现，臭冷杉热处理前后，未处理材细胞腔内干净光滑，细胞壁上纹孔清晰可见，热处理材细胞壁上纹孔被植物油蜡覆盖和堵塞，部分纹孔清晰表面植物油蜡进入细胞壁内；由图3（b）和图3（e）可见，落叶松热处理前后，未处理材由于本身落叶松松脂堆积有部分纹孔堵塞，热处理材植物油蜡附在表面但部分纹孔清晰可见，说明植物油蜡进入木材细胞壁内；由图3（c）和图3（f）可以发现，条纹乌木热处理前后，植物油蜡大量进入导管中并以改固体形式填充于木材细胞腔内，与细胞壁接触紧密，整块油蜡中心出现纹孔亮点，说明植物油蜡进入细胞壁中[16-17]。

通过观察未被植物油蜡覆盖处可以发现，未处理木材木材组织依旧棱角分明，细胞壁上的纹孔清晰可见，热处理后木材细胞壁表面变得粗糙，细胞壁结构受到挤压，产生轻微的变形，出现微小裂缝，部分纹孔产生变形[18-19]。

2.4油蜡热处理对木材颜色的影响

图4为不同温度植物油蜡热处理下3种木材的表面颜色，图4中依次为臭冷杉、落叶松、条纹乌木的空白对照组及140 、170 、200 ℃图片。

表1为不同处理工艺下木材的色度指数及色差分析。由表1可知，臭冷杉热处理前后色度指数均有变化明显，随着热处理温度的升高臭冷杉的明度L*明显降低，而色度指数a*和b*随热处理温度的升高有先增加后减小的抛物线变化趋势，色差ΔE*随热处理温度升高增大，表明热处理前后臭冷杉颜色差别大；落叶松热处理前后色度指数均有变化明显，随热处理温度的升高明度L*明显下降，a*整体趋势升高略有波动，b*先提升再大幅度下降，色差ΔE*增大，表面热处理前后落叶松颜色差别大；条纹乌木热处理前后色度指数变化不明显，色差ΔE*也较小，随着热处理温度升高条纹乌木的颜色变化也较小。

2.5油蜡热处理对木材疏水性的影响

由图5可知，未经处理的3种木材接触角相差比较大，臭冷杉约为30°；落叶松约为51°；条纹乌木约为35°，说明3种木材本身疏水性不同，这是由于不同树种表面所含的成分有所差异导致的。

热处理前后3种木材接触角均有不同程度的提升，臭冷杉热处理材接触角增加幅度在54.39%～57.56%；落叶松热处理材接触角增加幅度在23.41%～26.41%；臭冷杉热处理材接触角增加幅度在48.96%～51.35%，说明植物油蜡高温热处理工艺产生的疏水效果对木材具有普遍适用性，这主要是因为植物油在木材表面形成的疏水膜可覆盖木材表面羟基，从而提高木材表面疏水性。此外，植物油阻碍了水分在木材内部通道中的移动，从而降低水分吸收速率，也具有疏水作用[20]。

2.6油蜡热处理对木材尺寸稳定性的影响

在湿胀试验中，木材的尺寸稳定性主要体现为线湿胀率及体积抗膨胀效率。油蜡热处理对不同木材的尺寸稳定性均有不同程度的提升。

2.6.1热处理对木材线湿胀性的影响

图6为3种木材在不同温度植物油蜡高温热改性后的线湿胀率变化，与对照组相比，植物油蜡高温热改性对3种木材各个方向的线湿胀率均有不同程度的降低。由图6（a）可知，热处理后臭冷杉的弦向线湿胀率下降了4.7%～21.40%，径向线湿胀率下降了4.88%～34.88%，且在170 ℃油蜡热处理温度下臭冷杉达到最小弦向线湿胀率8.19%，径向线湿胀率2.8%，尺寸稳定性达到最好；由图6（b）可知，热处理后落叶松的弦向线湿胀率下降了1.18%～17.5%，径向线湿胀率下降了14.32%～25.95%，随热处理温度的升高，弦向和径向的线湿胀率呈下降趋势；由图6（c）可知，条纹乌木弦向线湿胀率下降了1.62%～18.32%，径向线湿胀率下降了2.23%～21.69%，随热处理温度的升高，弦向和径向的线湿胀率呈下降趋势。

植物油蜡浸润-热改性可以有效降低3种木材的线湿胀率，且径向湿胀率比弦向湿胀率下降更多，有利于提高木材尺寸稳定性[21-22]。3种木材油蜡热处理前后的线湿胀率变化与其WPG变化规律相似，说明油蜡热处理中吸收的油蜡量与木材尺寸稳定性的提升呈正相关。

2.6.2热处理对木材体积膨胀系数及ASE的影响

表2为不同高温植物油蜡热改性后3种木材的体积膨胀系数以及ASE数据。由表2可知，油蜡热处理对3种木材的体积膨胀率均有不同程度的降低，未处理的木材由于其多孔结构而膨胀得更多，而油蜡热处理的木材由于油蜡沉积在木材的毛细管和空隙中，导致木材体积膨胀得更少[23]。

通过SPSS软件对木材体积膨胀率进行双因素误差分析，结果见表3。主体间效应检验通过多元统计分析得到木材体积膨胀率与树种和热处理温度两因素间的显著性，树种的显著性系数（P）为0＜0.05；温度的P为0＜0.05，表明树种和温度对体积膨胀率影响都显著；同时双因素联合效应的评估，R2为98.1%，代表了树种和温度对体积膨胀率总体变化的贡献为98.1%，而误差因素贡献了1.9%，开平方之后得到R=0.99，表明树种和温度联合影响体积膨胀率有非常强的关系。分析结果表明，植物油蜡高温热改性可以显著提高木材的尺寸稳定性。

植物油蜡热处理能够使木材尺寸稳定性提升的主要原因，一部分是由于油蜡热处理过程中高温使得半纤维素降解，半纤维素中自由羟基的浓度大大降低，并且植物油蜡分子可以与木材中的游离羟基发生反应，减少了木材的吸湿性和内应力；纤维素部分降解，自由度降低结晶度升高，结晶区增加，从而使得木材吸湿性和吸水性降低。另一部分是由于植物油蜡进入木材结构中与木材成分之间发生交联，并限制了木材细胞壁的移动，从而提高木材的尺寸稳定性。除此之外，木材在油蜡热处理中吸收的油蜡可以在木材表面形成保护层，防止水分渗入木材，进一步提高木材的尺寸稳定性[24-26]。

3结论

1）木材的增重吸收油蜡主要发生在冷却阶段，绝干预处理可以有效提高植物油蜡热处理的增重百分比。通过SEM测试可知，植物油蜡高温热改性对木材内部结构有一定程度破坏，但能使植物油蜡进入木材细胞内部。

2）植物油蜡热处理对3 种木材的颜色均有不同程度的影响。臭冷杉与落叶颜色变化明显，条纹乌木ΔE*相对较小。

3）植物油蜡高温热改性能够提高木材的表面疏水性以及尺寸稳定性。高温热改性后木材附上一层氧化膜提高了表面疏水性，3种木材的接触角均达到70°；3种木材的径向线湿胀率、弦向线湿胀率和体积膨胀率均显著降低，ASE显著提高，其中臭冷杉和落叶松最大ASE可达49.64%、48.24%，条纹乌木最大ASE可达38.86%。

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