饼干质控样脂肪含量测定的不确定度评定

朱玲 周密 常素心 梁渐崧 蔡林泰 叶明

基金项目：工信部2022年产业技术基础公共服务平台项目“中药全产业链质量技术服务平台”（2022-230-221）。

作者简介：朱玲（1989—），女，甘肃天水人，硕士，工程师。研究方向：药品和大健康产品质量标准研究。

通信作者：周密（1989—），女，湖北天门人，本科，主管中药师。研究方向：中药和大健康产品研究。E-mail：zhoumi@e-fong.com。

摘 要：采用《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》（GB 5009.6—2016）第二法酸水解法测定饼干质控样中脂肪的含量，根据测定过程建立数学模型，按照《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）对测量过程中产生的不确定度进行评定。结果表明，饼干质控样中脂肪含量为（19.50±0.23）g/100 g，k=2，置信区间为95%。脂肪测定过程中的不确定度主要由样品重复性测定和脂肪称量引入。

关键词：不确定度评定；脂肪含量；酸水解法；饼干

Uncertainty Assessment for the Determination of Fat Content in Quality Control Samples of Cookies

ZHU Ling1，2， ZHOU Mi1，2*， CHANG Suxin1，2， LIANG Jiansong1，2， CAI Lintai1，2， YE Ming1，2

（1.Guangdong Qifeng Health Industry Co.， Ltd.， Foshan 528000， China; 2.Guangdong Yifang Pharmaceutical Co.， Ltd.， Foshan 528200， China）

Abstract： The fat content in the quality control samples of cookies was determined by the acid hydrolysis method of the second method of GB 5009.6—2016， and a mathematical model was established according to the measurement process， and the uncertainty generated in the measurement process was evaluated according to JJF 1059.1—2012. The results showed that the fat content in the quality control samples of cookies was

（19.50±0.23） g/100 g， k=2， with a confidence interval of 95%. The main sources of uncertainty during fat determination were identified as sample repeatability determination and fat weighing.

Keywords： uncertainty evaluation; fat content; acid hydrolysis method; cookies.

脂肪含量是食品的重要质量指标，过量摄入脂肪，会影响人体健康[1]。脂肪是饼干的主要辅料，目前测定饼干脂肪含量的方法有酸水解法[2]、碱水解法[3]、盖勃法[4]、索氏抽提法[5]等。结合方法比对，酸水解法适合饼干中脂肪的测定[1]。

本文采用《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》（GB 5009.6—2016）第二法酸水解法测定饼干质控样中脂肪的含量。由于检验过程的试验误差会决定测定结果的可信程度，本文结合日常检验工作，考虑试验数据的偏离与测量真值的范围，对影响测量质控样中脂肪含量的不确定度因素进行评定，计算出饼干質控样中脂肪含量的合成不确定度和扩展不确定度，并分析比较相关影响因素，为出具准确的食品检测报告奠定了基础[6-8]。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

饼干质控样，购自大连中食国实检测技术有限公司，编号为QC-438A-3，脂肪含量为19.94 g/100 g，

标准差为0.66 g/100 g；盐酸、乙醇、石油醚（30～

60 ℃）及无水乙醚。

水浴锅、分析天平、电热鼓风干燥箱和干燥器。

1.2 实验方法

称取2 g样品，准确至0.001 g，加入8 mL水，加入10 mL的盐酸。放入规定温度的水浴中，水浴期间用玻璃棒搅拌数次，水浴时间为40～50 min，直到试样消化完全[2]。取出消化完全后的试样，向试样中加入10 mL乙醇。分数次倒入25 mL无水乙醚，加塞振摇静置12 min，待上液体与水层分层清晰，取出醚层于已恒重的接收瓶内，再加5 mL无水乙醚于试管内，振摇，静置后将上层乙醚吸出，放入接收瓶内[2]。待接收瓶内乙醚剩余不多时在水浴上蒸干，再放置于（100±5）℃电热鼓风干燥箱中干燥1 h，放冷后称量。重复以上操作直至恒重（两次称量的差不超过2 mg）[2]。

1.3 数学模型

根据以上测定过程建立数学模型为

（1）

式中：X为脂肪检测结果，g/100 g；m0为恒重后接收瓶重量，g；m1为供试品的重量，g；m2为恒重后样品中脂肪和接收瓶的总重量，g。

2 结果与分析

本实验的不确定度由A类标准不确定度和B类标准不确定度组成，在此实验过程中的随机效应（样品制备、实验人员操作、称量过程及仪器的波动）均在测量重复性上体现，是A类标准不确定度的主要来源；B类标准不确定度体现在测量过程中，包括称量过程和恒重状态等引入的不确定度。本实验涉及m0、m1、m2 3个质量参数，其中m1的影响因素是天平的校准，m0与m2的影响因素是天平的校准和恒重称量。

2.1 A类标准不确定度评定

样品重复测定的不确定度urel（X）属于A类标准不确定度，称取购买的饼干质控样品，按

GB 5009.6—2016规定重复测量10次，饼干质控样中脂肪含量测定结果见表1。

依据贝塞尔公式，计算测试的标准偏差为

则重复性测量引入的相对标准不确定度为

2.2 B类标准不确定度评定

2.2.1 样品称量m1引入的不确定度u（m1）

样品称量过程的相对不确定度主要由天平校准和天平变动性（称量重复性）引入的不确定度组成，根据检定校准证书（证书编号：NZL22101319）可对样品称量过程的不确定度进行评定。

（1）天平校准。所用电子天平的检定证书显示，称样量在0～50 g时，最大允许误差为±0.000 5 g，根据矩阵分布评定，，其标准不确定度计算为

（2）天平变动性（称量重复性）。电子天平检定证书上标明的天平称量重复性最大允许误差为

0.001 0 g，根据矩阵分布评定，，其标准不确定度为

综上，样品称样量m1均值为2.033 2 g，样品称量m1引入的不确定度为

2.2.2 恒重后接收瓶的重量m0引入的不确定度u（m0）

（1）天平校准。所用电子天平的检定证书显示，称样量在50～200 g时，最大允许误差为±0.001 0 g，其标准不确定度为

（2）天平变动性（称量重复性）。变动性引入的不确定度同m1引入的不确定度，计算为

（3）恒重称量引起的不确定度。根据国家标准要求，恒重为连续2次称量的差值不超过2 mg，按均匀分布，计算其不确定度为

综上，m0称量引起的不确定度为

2.2.3 接收瓶和样品恒重的重量m2引入的不确定度u（m2）

m2称量引入的标准不确定度同m0，即u（m2）=0.000 824 g。

2.2.4 变量?m的合成标准不确定度

将1.3所建立的数学模型中的m2-m0设为?m，则数学模型相对应变更为

根据不确定度的传播律，其合成标准不确定度为

2.3 合成相对标准不确定度

综上，实验过程中影响检验结果的各因素引入的相对不确定度见表2。

由表2可知，相对不确定度urel为

根据1.3数学模型和表1中饼干质控样脂肪测量结果，可知合成标准不确定度为

uX=urel×X=0.006×19.50=0.117 g/100 g

2.4 扩展不确定度及结果报告

根据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—

2012）中的要求，置信概率P=95%，取包含因子k=2，计算饼干质控样样品中脂肪含量测定的扩展不确定度为

U=k×uX=2×0.117=0.23 g/100 g

饼干质控样中脂肪含量测定结果报告为（19.50±0.23）g/100 g，k=2。

3 结论

采用《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》（GB 5009.6—2016）第二法酸水解法检测饼干质控样中脂肪含量的方法，根据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）[9]和《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》（GB/T 27411—2012）[10]进行不确定度评价。结果显示，扩展不确定度U=

0.23 g/100 g，饼干质控样的脂肪测定结果为（19.50±0.23）g/100 g（k=2）。

本文建立了饼干质控样中脂肪含量测定不确定度的评定方法，确定测定结果的不确定度主要来源于样品重复性测定和脂肪称量。为降低检测饼干脂肪含量过程的不确定度，应采取以下措施：①在前处理过程中采取混匀、均质等方法保证样品的均勻性，减少试验的偶然性误差，从而降低重复性实验引入的不确定度；②在实际操作过程中，严格按照国家标准进行操作，控制关键点的操作，进而提高测定准确性；③控制水解时间在适当范围内，以降低对脂肪含量测定的影响；④严格按照标准规定的环境条件进行操作，降低实验环境对测定过程的影响。采取以上改进措施有助于控制实验过程引入的不确定度，提高检验的准确性，出具更加准确和科学的检测报告。

参考文献

[1]邢丽丽，郭利攀，吴思远，等.饼干中脂肪的测定方法研究[J].安徽农业科学，2021，49（13）：203-205.

[2]国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准 食品中脂肪的测定：

GB 5009.6—2016[S].北京：中国标准出版社，2016.

[3]晏凯，刘晓彤，刘悦.碱水解法测定乳及乳制品中脂肪的含量[J].食品安全质量检测学报，2020，11（1）：82-85.

[4]王芸，陈丽，马志茹.盖勃法检测乳制品脂肪含量的可行性分析[J].现代食品科技，2009，25（10）：1236-1238.

[5]苏晓燕，张海芳，姜思远.索氏提取法和酸水解法比较测定午餐肉中脂肪含量[J].黑龙江畜牧兽医，2016（10）：289-290.

[6]魏苏凤，季竹敏，韩婷，等.肉制品中游离态与结合态脂肪含量测定的不确定度评定[J].农产品加工，2021（3）：56-58.

[7]刘艳萍，隋颖.食品中粗脂肪测量结果不确定度的评价[J].现代食品，2019（6）：187-189.

[8]曾秀珊.软冰淇淋粉中脂肪含量测定不确定度评定[J].食品安全质量检测学报，2018，9（5）：998-1001.

[9]国家质量监督检验检疫总局.测量不确定度评定与表示：JJF 1059.1—2012[S].北京：中国标准出版社，2012.

[10]国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.检测实验室中常用不确定度评定方法与表示：GB/T 27411—2012[S].北京：中国标准出版社，2012.