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不同制油工艺对油茶籽油品质的影响

2024-01-15史景霞

食品安全导刊·中旬刊 2023年11期
关键词:活性成分脂肪酸抗氧化

作者简介:史景霞(1980—),女,蒙古族,辽宁沈阳人,本科,工程师。研究方向:食用植物油加工工藝及食品质量安全管理。

摘 要:为研究不同制油工艺对油茶籽油品质的影响,分别采用热榨法、冷榨法、水酶法及超临界CO2流体萃取法4种制油工艺制备油茶籽油,并对其脂肪酸组成、微量成分、抗氧化能力进行测定与分析。结果表明,不同方法制备的油茶籽油脂肪酸组成接近,其中水酶法制备的油茶籽油中总生育酚、总甾醇含量最高分别为258.83 mg·kg-1、2 686.77 mg·kg-1,同时水酶法还具有较好的抗氧化能力。本研究为不同工艺制备油茶籽油的品质提供了参考依据。

关键词:油茶籽油;脂肪酸;活性成分;抗氧化

The Effect of Different Oil Making Processes on the Quality of Camellia oleifera Seed Oil

SHI Jingxia

(Yihai Kerry Arawana Holdings Co., Ltd., Shanghai 200122, China)

Abstract: In order to study the effects of different oil production processes on the quality of Camellia oleifera seed oil, four oil production processes were used to prepare Camellia oleifera seed oil, including cold-processed extraction, heating-crushing extraction, aqueous enzyme extraction, and supercritical CO2 fluid extraction. The fatty acid composition, trace components, and antioxidant capacity were measured and analyzed. The results showed that the fatty acid composition of Camellia oleifera seed oil prepared by different methods was similar. The total tocopherols and total sterols in Camellia oleifera seed oil prepared by aqueous enzymatic method were 258.83 mg·kg-1 and 2 686.77 mg·kg-1, respectively. At the same time, the aqueous enzymatic method also had good antioxidant ability. This study provides a reference basis for the quality of Camellia oleifera seed oil prepared by different processes.

Keywords: Camellia oleifera seed oil; fatty acids; active ingredients; antioxidant

油茶(Camellia oleifera)是山茶科山茶属植物,经济价值高,是我国特有的木本油料作物,也是世界四大木本油料树种之一[1]。油茶籽油富含不饱和脂肪酸,其中油酸(Oleic Acid,OA)含量通常超过90%,油酸在降低低密度脂蛋白含量、预防动脉粥样硬化方面具有良好的生物活性,且OA不会降低对人体有益的高密度脂蛋白的含量[2]。此外,油茶籽油种富含角鲨烯、甾醇、多酚等多种生物活性物质,在抗氧化、抗炎、预防心血管疾病等方面同样具有良好的功效,被认为是一种优质的保健食用油[3]。

油茶籽油品质的优劣与其生物活性物质含量密切相关,而制油工艺直接影响油茶籽油中生物活性物质含量。为探究油茶籽油生产过程中的关键环节和最佳工艺,本研究对不同工艺制备的油茶籽油的脂肪酸组成、甾醇、生育酚含量以及抗氧化能力进行比较,旨在科学指导油茶籽油的生产。

1 材料与方法

1.1 实验材料

油茶果,市售;脂肪酸甲酯混标、生育酚标准品(纯度≥95%),甾醇标准品(纯度≥95%),美国Sigma公司;其余试剂均为分析纯。

1.2 仪器与设备

6YY-250液压榨油机,河南省巩义市绿源机械有限公司;Vanquish超高压液相色谱仪,美国赛默飞世尔科技有限公司;GC-2010plus气相色谱仪,岛津公司。

1.3 实验方法

1.3.1 油茶籽油的制备

(1)冷榨法。油茶籽经过脱壳粉碎后,用螺旋挤压机挤出,压榨过程温度控制在70 ℃以下,过滤至无杂质,得到冷榨油茶籽油。

(2)热榨法。将油茶籽脱壳、粉碎、蒸炒后,用螺旋挤压机挤出,过滤至无杂质,冷却至室温,得到热榨油茶籽油。

(3)水酶法。取适量脱壳粉碎的油茶籽,研磨成浆状,与5倍等体积的去离子水混合,加入淀粉酶0.1%(以干基计),用PBS缓冲液调节pH值至6.0,在75 ℃下搅拌3 h,离心后取上层液体,得到酶解油茶籽油。

(4)超临界CO2流体萃取。将粉碎后的油茶籽烘干至水分含量为3%,过20目筛,设定萃取釜压力为26~35 MPa,分离釜压力为7 MPa,萃取温度30~45 ℃,萃取2.5 h,超临界CO2流体萃取(Supercritical Carbon Dioxide Fluid Extraction,SCFE)油茶籽油。

1.3.2 脂肪酸含量的测定

采用气相色谱法测定甲酯化后的样品,将油样甲酯化,通过对照标品保留時间对脂肪酸种类进行定性分析,采用面积归一化法定量。

气相色谱条件:TR-FAME柱(100 m×0.25 mm,

0.2 μm);升温程序:100 ℃保持10 min,以

10 ℃·min-1的速度升温至180 ℃,保持5 min,20 min

内,再以4 ℃·min-1的速度升温至230 ℃保持

10 min;分流比100∶1;进样温度为230 ℃,检测器温度为230 ℃;进样量1 μL.

1.3.3 生育酚含量的测定

参考曾晶等[4]的方法,称取200 mg油样,加入3 mL 0.5 mol·L-1的 NaOH-乙醇溶液,涡旋30 s,

70 ℃皂化40 min,每5 min摇晃1次。冷却至室温,加入2 mL水和3 mL正己烷,涡旋30 s,取上清。重复萃取3次,合并上清,氮吹至完全干燥。用

1 mL甲醇∶异丙醇(V∶V=1∶1)溶液复溶,经

0.22 ?m滤膜过滤后经高效液相色谱分析。

高效液相色谱条件:C18反相色谱柱(250 mm×

4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃,流动相为甲醇∶异丙醇(V∶V=9∶1),流速1 mL·min-1,进样量10 μL。

1.3.4 甾醇含量的测定

参考贾文聪等[5]的方法,称取200 mg油样,加入200 μL 0.5 mg·mL-1内标(5α-胆甾烷醇),涡旋30 s后在70 ℃下皂化40 min,中途混匀。皂化反应后加入200 μL硅烷化试剂(BSTFA∶TMCS=99∶1),在70 ℃下反应40 min,氮吹至完全干燥,之后用正己烷溶解混匀,通过气相色谱-质谱检测。

气相色谱-质谱条件:毛细管柱(60 m×0.20 mm,0.25 ?m);进样口温度:280 ℃,检测器温度:280 ℃;柱温:起始150 ℃,30 s后,15 min内匀速升温至300 ℃,并保持10 min;载气:He;分流比为1∶20;进样量:1 μL;质谱条件:离子源温度240 ℃;传输温度270 ℃;碎片扫描范围:50~600 (m/z)。

1.3.5 抗氧化能力的测定

取2.45 mmol·L-1过硫酸钾溶液与7 mmol·L-1 2,2-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(2,2-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid,ABTS)溶液各5 mL混合,暗处反应15 h后得到ABTS工作液。以乙醇为溶剂,配制成5 mg·mL-1、10 mg·mL-1、15 mg·mL-1、20 mg·mL-1、25 mg·mL-1和30 mg·mL-1浓度的油茶籽油无水乙醇溶液,取

2 mL不同质量浓度的油茶籽油无水乙醇溶液加入

4 mL ABTS工作液中混匀,室温下反应30 min,在734 nm处测定吸光度(A)。4 mL ABTS工作液和

2 mL无水乙醇反应后测定吸光度(A0),4 mL无水乙醇与2 mL样品反应后测定吸光度(A1)。ABTS自由基清除率(λ)的计算公式为

(1)

1.4 数据处理

所有实验均重复3次,结果以平均值±标准差表示,采用SPSS 20.0软件对数据进行数据分析,采用Origin 9.0进行图像绘制。

2 结果与分析

2.1 不同制备工艺对油茶籽油脂肪酸的影响

由表1可知,4种方法制备的油茶籽油中脂肪酸主要为油酸,油酸含量均在80%以上,总不饱和脂肪酸含量(棕榈一烯酸、油酸、亚油酸、亚麻酸和花生一烯酸)均在85%以上,表明油茶籽油是一种富含不饱和脂肪酸的健康油脂。上述结果表明不同制油工艺制备的油茶籽油脂肪酸组成接近,油茶籽油的脂肪酸组成受制备工艺的影响不大。

2.2 不同制备工艺对油茶籽油生育酚含量的影响

由表2可知,油茶籽油中的生育酚以α-生育酚为主,占总生育酚含量的90%以上,而β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚含量较低。4种制备工艺中,水酶法制备的油茶籽油中总生育酚含量最高,达到(258.83±1.82) mg·kg-1,显著高于其他3种制油工艺

(p<0.05)。热榨法制备的油茶籽油中总生育酚、β-生育酚、γ-生育酚及δ-生育酚含量最低。

2.3 不同制备工艺对油茶籽油甾醇含量的影响

由表3可知,油茶籽油中的甾醇主要为豆甾醇、β-谷甾醇、香树脂醇和羊毛甾醇。水酶法得到的油茶籽油中总甾醇以及豆甾醇、β-谷甾醇和羊毛甾醇最高,且与其他3种制油工艺相比具有显著差异。热榨法得到的总甾醇含量最低,仅为

(2 001.94±23.22)mg·kg-1。

2.4 不同制备工艺对油茶籽油抗氧化能力的影响

由表4可知,在5~30 mg·mL-1,4种制备方法制取的油茶籽油配制的油茶籽油无水乙醇溶液对ABTS自由基清除能力与油茶籽油无水乙醇溶液浓度呈现良好的正相关关系。清除自由基的能力最强的是水酶法油茶籽油,在30 mg·mL-1的浓度下,自由基清除率为88.00%±2.13%,冷榨法油茶籽油和SCFE法油茶籽油的自由基清除能力接近,在30 mg·mL-1的浓度下分别为80.11%±1.88%和79.01%±1.95%。热榨法油茶籽油自由基清除能力最低,在30 mg·mL-1的浓度下为30.44%±2.24%。自由基清除能力高低可能与油茶籽油中的多种活性物质含量有关,水酶法条件温和,能最大限度地保留油茶籽油中多种生物活性成分,因此水酶法制备的油茶籽油具有较好的抗氧化效果。

3 结论

不同制备工艺对油茶籽油的脂肪酸组成影响无显著差异,水酶法、冷榨法、SCFE法都能较好地保留油茶籽油中的生物活性成分,制备的油茶籽油自由基清除能力较好。本研究可为指导油茶籽油生产提供一定理论指导。

参考文献

[1]柏云爱,宋大海,张富强,等.油茶籽油与橄榄油营养价值的比较[J].中国油脂,2008,33(3):

39-41.

[2]杨建远,陈芳,宋沥文,等.油茶籽油提取技术研究进展[J].食品与机械,2016,32(2):183-187.

[3]WEI Z,YANG K,GUO M,et al.The effect of thermal pretreatment processing on the distribution of free and bound phenolics in virgin Camellia oleifera seed oil[J].LWT,2022,161:113349.

[4]曾晶,王卫飞,陈莹,等.不同加工工艺山茶油在储藏过程中品质变化[J].中国油脂,2023,48(11):8-13.

[5]贾文聪,方恩华,吴易峰,等.油茶籽油甾醇存在形态及其在精炼和贮藏过程中动态变化分析[J].食品科学,2021,42(16):39-45.

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