排水检测行业中水质检测的方法分析

刘雅慧

（太原市城市排水管理中心，山西 太原 030000）

0 引言

排水检测行业的主要工作便是对各类水样进行多次抽样检测，最终得出可靠性较高的检测结果，以此了解检测对象的水质情况。目前，排水检测的标准主要有两种，一种为早期国家市场监督管理总局发布的标准，另一种为近年来环保部发布标准，同样是目前排水检测行业遵循的主要标准。但从目前情况看来，国家制定的标准在水质检测的规定上并不完善，且标准更新相对滞后，水质检测工作缺乏具有时效性的标准依据。随着检测技术的不断发展，水质监测的仪器不断创新，但反观现行水质检测标准的滞后，难免会带来水质检测实际操作中的问题，如化学试剂使用过多、操作流程繁琐、标准制定不严谨等。基于此，对水质检测方法进行探究，吸取国际先进检测方法的有益经验，对于排水检测行业的发展具有重要意义[1]。

1 化学需氧量（COD）

化学需氧量简称“COD”，其代表水质检测的水样中，需要被氧化的还原性物质的量，COD 的检测指数是判断检测水体污染程度的关键参数。COD 的数值越大，说明检测水体的污染越严重。COD 的测定方式与测定值并不固定，根据水样中还原性物质的差异，其最终测定值同样会产生差异。目前，常用的COD 检测方法有高锰酸钾氧化法、重铬酸钾氧化法、分光光度法，三种氧化方法适用范围不同，各有自身特点[2]。

1.1 三种检测方法存在的问题

高锰酸钾法通过氧化剂测定COD，测量结果通常被称为高锰酸钾指数，该类方法在上述三种检测中应用较少[3]。

重铬酸盐法是目前水质检测适用的最广泛的方法，在COD 检测中该种方法各方面表现优秀，因此受到了国际上的普遍认可。重铬酸盐法的测定原理为：以H2SO4为酸性介质，以K2Cr2O7为氧化剂，Ag2SO4为催化剂，Hg（NO3）2为CI-的掩蔽剂，随后将反应液加热至沸腾状态，通过蒸馏水帮助其冷却，待其冷却至室温后，以FAS 溶液滴定剩余的K2Cr2O7，通过FAS溶液在过程中的消耗量，即可判断出检测水样的COD 值。虽然该方法得到了国际社会的全面认可，但在实验操作中，该种方法需要经过大功率的加热方可使反应液达到沸腾状态，且在溶液沸腾完毕后，需要通过2～3 h 的冷凝水回流帮助其冷却至室温。而在该过程中，将溶液加热至沸腾往往需要通过大功率电炉，电流功率往往超出了常规的电气系统电流荷载，具有一定的安全隐患。目前，多数排水检测行业所使用的加热电炉功率在1 000 W 左右，而电炉结构普遍为六联电炉，因此载入过程中产生的功率为6 000 W。在加热完毕后，冷凝水也需要不间断进行2～3 h 的回流，会造成一定的资源浪费。此外，由于六联电炉的功率过高，在其运作过程中室内温度会大幅提升，在长时间的高温下，输送冷凝水的橡胶管极易损坏，倘若冷凝水渗漏，便极容易产生安全事故。

分光光度法对环境的污染程度较低，但该种方法的取样量较少，其测量结果是否标准，是否能够作为准确参考仍旧需要与经典方法进行比对，因此应用范围相对较少。

1.2 优化和改进方法

如前文所述，重铬酸盐法的主要问题在于电炉加热功率过高，电炉荷载较大，且电炉加热温度容易加速冷凝水橡胶管的老化。因此，排水检测行业可针对加热与回流中的问题，采用自动加热回流装置。该类装置通过电热板进行发热，峰值功率也仅仅只有1.5 kW左右，能够有效规避常规电炉和插座负载过高的问题，降低安全隐患。此外，该类装置通常采用了风冷降温技术，大幅缩减了降温过程中对冷凝水的依赖，通常情况下，自动加热回流装置只需使用少量冷凝水，每个冷凝管独自连接，不需要通过橡胶管串联，仪器内部通过风扇进行冷却。在加热前，操作人员便可设定仪器控制时间，时间结束后仪器自动停止运行，能够有效减少资源损耗，安全性也大幅提高。

2 悬浮物（SS）

2.1 悬浮物检测存在的问题

悬浮物简称“SS”，是悬浮在水体中、无法通过0.45 μm 过滤纸或过滤器的有机和无机颗粒物（如图1 所示），其难溶于水中的淤泥、微生物、黏土、藻类等，是衡量水质污染程度的指标之一。通常情况下，排水检测行业会通过重量法进行悬浮物检测。如前文所述，该方法所用的主要器具为0.45 μm 的过滤膜，待过滤膜表面达到干燥程度时，操作人员会称量上方残留的残渣重量，以此便能够得知水样中悬浮物的含量。该类方法同样存在一定问题，如：称量瓶和滤膜是否能够保持恒重，倘若二者不能够保持恒重，测量参数便难以达到精准；倘若水体粘度较高，则抽滤的时间便会大幅延长，严重影响测量的实效性；清洁水样的测定，容易出现抽滤后称重的质量低于称重前的质量。

图1 悬浮物

2.2 悬浮物检测优化和改进办法

针对悬浮物检测存在的问题，操作人员应全面做好检测细节。在采样环节中，操作人员应根据水体情况选择适宜的容器，常见的容器有玻璃瓶或聚乙烯瓶。在取样前，操作人员应通过专业的容器洗涤剂，完成容器的清洁，待清洁完毕后用蒸馏水将瓶内外冲洗干净，由此完成容器的准备。在采样开始前，在水样选择上应尽量选取具有代表性的水样，如此方能够通过检测结果分析水体情况。

在采样结束后，操作人员经尽快分析测定采集水样，倘若涉及样品的贮存，则需要将其贮存于4 ℃的冷藏箱内，贮存时间不得超过一星期。

在实际操作中，首先便要准备滤膜，操作人员需要用扁咀无齿镊子夹取滤膜，并事先准备好恒重的称量瓶，将滤膜放置于其中，随后将其移入烘箱内，将温度控制在103～105 ℃区间，烘干时间在30 min 左右，待时间结束后，将滤膜取出并放置于干燥器内，待其冷却后进行称重。上述步骤是一次称重环节，操作人员需多次重复上述操作，直至前后称重误差在0.2 mg以内。在滤膜准备完毕后，需要用夹子将其固定于托盘上，并时刻用蒸馏水进行湿润和吸滤。

待滤膜准备完毕后，便进入到了水体悬浮物测定环节。操作人员应将试样充分混合均匀，取出100 mL试样进行测定，将其完全抽吸过滤，待试样水体全部通过滤膜后，操作人员应使用蒸馏水对滤膜进行洗涤，洗涤次数保持在三次最为适宜。待洗涤完毕后，操作人员应继续进行滤膜吸滤，除去滤膜上残留的水分。待吸滤完成后，此时滤膜上便会再有悬浮物，操作人员应将其重新放置于之前准备好的称重瓶中，随后重复烘干、干燥、冷却等一系列步骤，直至两次称重的差值小于或等于0.4 mg。

3 石油类

3.1 石油类水检测存在的问题

目前，石油类水体检测主要通过萃取装置进行提炼，并搭配红外测油仪进行检测，该中检测方法规避了绘制标准曲线这一繁琐步骤，测量环节相较之前有一定简化。但在实际操作中，该类方法同样存在一定弊端，如虽然通过萃取装置进行石油类水体检测，但实际上大部分操作仍需要手动进行。此外，该方法需要先通过萃取装置对石油类水体进行萃取，得到萃取溶液后以MgSiO3进行吸附。当石油类水体经过Mg SiO3吸附后，过滤速度便会大幅下降，在其缓慢的过滤过程中，水体极易出现挥发现象。

3.2 石油类水检测优化和改进的方法

要优化石油类水体检测的方法，就需要从问题中入手，一方面，排水检测行业应逐渐替换陈旧萃取设备，引进具备全自动控制功能的萃取装置，由此进一步节约人力成本，提高萃取环节的效率。与此同时，全自动的萃取装置也能够避免操作人员吸入四氯化碳试剂，避免其对人体的伤害。在过滤环节，排水检测行业可将过滤纸在过滤前便用四氯化碳浸泡，随后在普通的玻璃漏洞上进行过滤，如此既能够进一步提高石油水体的过滤速度，还能够规避水体挥发的弊端。在采用该种方法后，石油类水体的检测、过滤效率更高，安全性与环保性更强。

4 总砷

4.1 检测水体中砷含量存在的问题

砷是一种非金属元素，而总砷便是待检测物体中砷的总含量。通常情况下，我国总砷检测标准仍旧沿用国际已经废止的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法进行总砷检测。该类方法需要消耗大量具有毒性的三氯甲烷，且测量结果极其不稳定，在实际操作过程中需要投放大量化学试剂，不仅操作异常繁琐，其测量效果也较为低下，单次只能够测定一种元素。因此，多数排水检测行业放弃了该种检测方式，引用了环境检测实验室中提出的原子荧光法。该类方法线性范围较宽，且灵敏度较高，但该类方法会受到检测参数的影响，如介质酸度、还原剂硼KBH4浓度等。因此，在使用原子荧光法检测前普遍需要优化检测参数。

4.2 优化和改进方法

排水检测行业应基于实际工作对原子荧光检测法进行优化。在还原剂的调配中，操作人员应确保其浓度为2.0%，5%（v/v）HCI 做载流，样品中保持10%HCI，预还原剂硫脲与抗坏血酸混合溶液浓度为1%。仪器参数根据所使用的仪器推荐条件选择。经过优化后，原子荧光检测不仅能够用于水体中总砷的检测，同样可用于土壤或淤泥中的总砷检测，且检测效率较高，操作更加建议，检测成本较低，是目前性价比最高的总砷优化检测方式。

5 大肠菌群

5.1 存在问题

多管发酵法是目前检测水体中大肠菌群的常用方法。该检测方法会按照3 个稀释比配置样本，在接种过程中按照每个稀释比接种5 管的规律进行，在接种完毕后操作人员会将样本放置于培养箱中，静置3～5 d。该类方法目前存在的问题包括：在实验中，所使用的玻璃器皿均需要通过紫外线或高温消毒；实验室环境必须为无菌实验室；培养基需要2 种，且操作过程较为繁琐。

5.2 优化和改进方法

改进的方法为固定底物技术酶底物法（DST）或酶底物法（EST）。目前，该方法已列入《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750.12—2006）中。具体而言，操作人员需要将100 mL 水样加入试剂瓶中，倘若水样的采集量不足，还可使用0.9%的生理盐水进行稀释，直至水样容量达到100 mL。在该检测方法中，采用的试剂为科立的试剂，操作人员需将其导入试剂瓶中，待溶解完毕后将溶液倒入定量盘，定量盘通常为51 孔或97 孔，待溶液倒入后需要用程控定量封口机。随后将溶液放置于培养箱内，培养箱温度控制在44.5 ℃即可，待24 h 过后，操作人员需计算定量盘中检测结果为阳性的格子，对照MPN 表计数。相较于以往的检测方式，该类方法的操作更加便捷，且检测效率较快，对环境的要求也更加宽松。但该类方法对试剂、设备等存在特殊要求，需要根据实际情况进行选择。

6 结语

水是生命之源，人类在生活和生产活动中都离不开水，生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关。加强排水检测行业对水质监测方法的分析，有助于了解现行水质中存在的问题，便于自然资源保护的统筹规划，提前预见可能出现的问题，从而制定针对性措施进行改善，具有重要的研究价值与实践意义。