不同产地人参中钾、钙、磷、镁、硅元素的测定

宁知贵，张开荣，周 龙，洪家顺

（江西省道地药材质量评价研究中心，江西 赣江 330000）

人参（panax ginseng C.A.meyer）是五加科人参属多年生珍贵药食同源植物的干燥根和根茎,主要分布于吉林、辽宁、黑龙江等地，具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津养血、安神益智等功效,是常用的滋补强壮药[1-2]。人参含有丰富的活性化学成分，如人参皂苷、多糖、蛋白、挥发油、氨基酸、矿物质等[3-7]，具有很好的保健作用，例如抗炎、抗过敏、保护心脑血管及降血脂[8-11]等功效。

药材的产量、品质与其无机元素的含量及其存在的形态密切相关，无机元素参与植物生长代谢过程，植物在生长发育过程不断吸收积累，是中药材有效成分的构成因子，研究发现，中药材中无机元素含量及种类与药材药效具有一定的关系。因此，检测分析药材中无机元素的积累情况，对中药有效性具有一定的指导意义[3]。

电感耦合等离子体原子发射光谱法具有的检出限低、基体效应小、精密度高、灵敏度高、线性范围宽以及多元素同时分析等诸多优点而被广泛用于检测分析[12]，本实验应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人参中钾、钙、磷、镁、硅元含量[13-14]，分析各产地钾、钙、磷、镁、硅元素含量，为人参保健食品的开发和质量评价提供依据。

1 实验部分

1.1 材料与试剂

K单元素标准溶液（GSB04-1733-2004，1000μg/mL）、Mg[GSB 04-1735-2004（b），1 000 μg/mL]、P 单元素标准溶液[GSB 04-1741-2004（a），1 000 μg/mL]、Ca[GSB 04-1720-2004（b），1 000 μg/mL]，采购于国家有色金属及电子材料分析测试中心；Si（BW30043-100-M-50 B21080080，100 mg/L），采购于坛墨质检科技股份有限公司；UP 级硝酸，苏州晶锐化学试剂公司；优级纯双氧水，国药；实验用水为一级水。

样品收集于吉林省和黑龙江省等7 个产地共137 批样品，所有样品经江西省道地药材质量评价研究中心鉴定为正品。样品信息见表1。

表1 样品信息

1.2 仪器

ETHOS UP 微波消解仪和赶酸器，北京莱伯泰科；赶酸器，VB48 UP；ICAP 7400 型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，美国赛默飞；XSR205DU/A 型电子天平，梅特勒-托利多；DHG-9240A 型台式电热恒温鼓风干燥箱，上海一恒；Pulverisette 11 刀式研磨仪，德国Fritsch。

1.3 实验方法

1.3.1 仪器条件

RF 功率950W；冷水水温度设定20 ℃；曝光时间15 s；雾化器流量0.50 L/min；冷却气流量12 L/min；辅助气流量0.5 L/min；测定模式为垂直观测；重复测定3 次。

1.3.2 标准工作曲线的配制

分别精密吸取适量Mg、K、Si、P、Ca 标准溶液于量瓶中，用10%硝酸稀释配成质量浓度为0、0.500、2.0、4.0、8.0、16.0 mg/L混合标准工作液供ICP 上机测试。

1.3.3 样品制备

精密称取0.5 g（精确至0.1 mg）烘干2 h 的样品粉末于聚四氟乙烯高压消解罐中，加入5 mL 高纯硝酸，赶酸器中100 ℃赶酸20 min，冷却后加盖，根据预先设定的程序进行微波消解：前10 min 进行1 300 W的功率爬坡到100℃，维持6min，再经过6min 的1 300 W功率爬坡到120 ℃，维持5 min，再经过5 min 的1 300 W 功率爬坡到160 ℃，维持30 min，试样消解完成后，自然冷却至50 ℃以下后取出，取出微波消解管，将消解液转入50 mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐至少3 次，洗涤液合并于容量瓶中,超纯水定容至刻度,摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时离心分取上清液）。同法制备试剂空白溶液。

2 结果分析

2.1 方法的线性

在仪器状态稳定下预热30 min 后测定制备好的混合标准溶液，测定结果见表2，各元素相关系数在0.998～1.000，表明线性关系良好。

表2 各元素线性方程、相关系数

2.2 精密度和加标回收实验

2.2.1 精密度试验

按照设定的检测方法进行测定，平行测试7 次，计算5 种元素峰强度的RSD 为1.0%～3.3%，表明仪器精密度良好。

2.2.2 重复性试验

取同一批人参供试品进行7 次平行测定，计算得到5 种元素峰强度的RSD 为0.2%～3.7%，表明该方法重复性良好。

2.2.3 加标回收试验

在人参供试品中添加一定量的标准溶液，按照设定的检测方法处理并测试，计算得到5 种元素的平均加标回收率为80%～95%，表明所建立的检测方法准确可靠，可用于人参中5 种元素的同时测定分析。

2.3 含量数据分析

将处理好的人参样品上机测试，结果见表3，样品无机元素含量平均值绘制成图1。从表3 可知，人参中含有丰富的无机元素，K 元素含量最高为20 079 mg/kg（产地5），Mg 元素含量最高为2 796 mg/kg（产地7），Si 元素含量最高为94 mg/kg（产地4），P 元素含量最高为6 003 mg/kg，Ca 元素含量最高为103 05 mg/kg（产地3）。

图1 各产地人参中各元素平均值含量

表3 人参中各元素含量

结合表3 和图1 可知，人参中各无机元素含量平均由高到低的顺序是K、Ca、P、Mg、Si，产地5 中K（10 111 mg/kg）元素的平均量最高，产地1 中Ca（5 596 mg/kg）、Mg（2 106 mg/kg）元素的平均量最高，产地3 种P（3 343 mg/kg）元素的平均量最高，产地4 中Si（61 mg/kg）元素的平均量最高。根据已有文献的报道[3-4]的东北吉林省和黑龙江省不同产地人参的矿质元素含量结果对比本实验测定结果，人参中K、Ca、P、Mg 的含量与文献报道的结果较接近。

K、Ca、P、Mg 是人体保持健康需要摄入的常量元素，K 进入人体后，参与糖、蛋白质的代谢，维持正常渗迹压和酸碱平衡、神经肌肉的兴奋性等，K 缺乏可引起神经肌肉、心血管、中枢神经发生功能性或病理性改变；Ca 是骨骼和牙齿的主要构成成分。维持神经肌肉的正常兴奋性，参与调节和维持细胞功能、体液酸碱平衡，参与血液凝固、激素分泌。长期缺钙可致儿童佝偻病，中老华人骨质软化症。P 与Ca 结合构成骨骨鲁平日牙齿，参与物质代谢，维持机体的酸碱平衡；Mg 是多种酶的激活剂；具有调节细胞钾、钠分布，维持骨骼生长和神经肌肉兴奋性等功能；Si 是人体中含量较多的必需微量元素之一,它在人体中参与骨的钙化过程,有助于结缔组织细胞形成细胞外的软骨基质,维护心血管正常功能,有一定的抗衰老效果。人体缺硅影响骨骼的正常发育和导致冠心病,若长期过量摄取硅会导致人体抗氧化功能降低,有可能使硅在泌尿系统堆积，生成尿结石[15-16]。

3 结论

采用微波消解对粉碎的人参样品进行消解，ICP-AES 测定了不同产地人参样品中的4 种常量元素（K、Ca、P、Mg）和1 种微量元素（Si）的含量，并对其含量进行比较分析。

研究表明，吉林省、黑龙江省产地人参中含有丰富的人体必需常量元素K、Ca、P、Mg 元素，适量摄入人参有益身体健康，可为人参保健食品的开发和质量评价提供依据。