标准水银温度计期间核查措施分析

唐秋晨

（北京市西城区计量检测所，北京 100055）

期间核查是指按照既定的程序，将计量标准、标准物质或其他计量器具按规定的程序保存一定时间。目前，主要采用溯源法、比对法和残留比对法进行比较。其中，比对的方式有迁移比对、多平台比对、双比对等。每一种核查手段在核查的有效性、适用条件及可操作性上均存在差异，应综合考虑可靠性、可行性和经济性等因素，选取最优的核查方法。在计量单位方面，因为标准水银温度计在技术参数、使用频率等方面有很多差异，所以在检定时的工作状况也不尽相同。当标样的示值偏差超出容许限度时，若未能及时找到并停用，将严重影响检定结果的准确度。对于测量参考，传输参考和参考物质，要按照《法定计量检定机构考核规范》（JJF1069-2012）的要求，确保其验证或验证结果的可信性。标准水银温度计是进行温度量值传递的关键设备，为保证其在实验室内的运行，必须制定相关的过程检查计划。

针对各级计量单位的标准水银量比较大的现状，提出采用具有较好验证效果和较强可操作性的多点检定方法。

1 其间核查的定义与意义

所谓期间核查是指对计量仪器、设备或系统在运行中的定期检验和评估，以证实其运行的稳定性、准确性和可靠性。这是一种定期的测量确认方法，用来检查被测仪表在上次检定之后，是否存在性能上的偏差，并对其进行校正。

期间核查的主要任务是确保检验结果的可靠、准确，并保证检验设备在使用过程中一直保持良好的工作状态。在此基础上，提出了一种新的方法，即在一定的条件下对设备进行定期检查，使其能够及时地检测出设备运行中出现的问题，从而有效地防止了由于长期不进行验证而造成的错误积累。同时，利用时间检测技术，对仪表的漂移、老化、破损等情况进行实时监控，保证了仪表工作的准确性和可靠性。

期间核查是计量检定工作中的一个重要组成部分，它的重要性有以下方面。

（1）保证检验结果的准确性：通过周期性的周期性检验，保证了检验过程中仪表的准确性。在科研、生产和质量监控等领域发挥着重要的作用。

（2）预防错误累积：若长期未检验，其错误将逐步积累，从而降低其可靠性。在此基础上，通过对生产过程中出现的错误进行及时的检测和纠正，防止错误的积累与扩展。

（3）提高工作效率和经济性：定期进行周期检查，降低了计量标准失效的危险，提高了工作效率。对检测仪表的故障进行及时诊断，对降低维修成本、缩短停机周期、增加经济效益具有重要意义。

（4）符合质量管理体系要求：很多的质量管理系统，比如ISO9001，都需要定期地验证和验证。通过实施期间核查，可以达到上述要求，并保证组织的QMS 达到了标准。

2 标准水银温度计期间核查方法

2.1 核查装置

因为液体试验容器的均匀性、稳定性较好，而且标准水银温度计的温度敏感部分可以放在水里进行试验，所以可以使用符合《气象用玻璃液体温度表检定规程》（JJG207-1992）中有关规定的液体测定盒。

2.2 核查环境要求

在试验过程中，标准水银温度计的周围温度为（20±5）℃；空气中的湿度不能超过85%。

2.3 核查步骤

2.3.1 选择核查标准

在进行工艺确认时，应选取两个或更多相同的温度标样，并以此作为检验的参考。

2.3.2 具体步骤

在进行内部验证时，需要对温度点、检查顺序、各检查点的稳态值、稳定时间和读取方法进行分析。核查的具体步骤如下：

（1）验证前的准备：开启检验仪器，把要检验的标准样品和两种以上同样准确度的检验标准放在一块。接好连线以后，就会出现被检验的指导方针，以及检验指导方针。

（2）检定点：根据具体应用条件确定，通常选用0 ℃及标准器的上、下限。如果标准器的工作温度低于0 ℃，则可选用通常所用的上下点、中间点进行检测。这种方法不仅可以提高工作效率，而且可以监控整个生产过程。比如，在标准工作温度+30～+60℃下，有3 个工作温度：+30 ℃、+45 ℃、+60 ℃。

（3）验证程序：当使用温度为0 ℃时，在进行过程验证时，可以首先对其进行0 ℃验证，再对其温度上、下限进行验证；在不包括0 ℃范围内的标准水银温度计或其它类型的温标仪器中，对验证次序没有要求。

（4）稳态时间：在各验证温度点，温度场稳定10 min 后，再进行读数。

（5）读数方法：将待验证的标准与验证标准的读数分别读出，并将其记录为一套验证数据。之后，以10 个为单位，以1 min 的时间间隔读取一组资料。在一个特定的温度点核对结束后，对校验装置上的测温点进行替换，然后对下一个测点进行校验，校验方法相同。

2.4 核查结果处理

具体的核查方式就是使用核查标准来检验被核查对象的技术参数。在此过程中，检查了一组N 组的测试（n ≥6 个）。对被验证准则和验证准则的测试数据进行排序，然后将其输入到判定公式（1）中，若公式成立，则表示所验证的标准是可控的，可供采用。

U——所有参与核查的量度标准（k=2）扩大了不确定性。

用公式（1）求出被检定标准和多个检定标准检定后的示值平均值，并代入公式。如果公式成立，说明被检标准是可控的，可以使用；如果判定公式不成立，就必须对存在问题的验证环节进行认真审查，并再次进行验证。如果重新核查的结果符合判定公式，则被核查的准则可以继续使用。如有违反，将被检标准立即停止使用，并将其送往更高一级的计量单位进行溯源。同时，对前一次验证后所进行的校准工作进行跟踪，并对因失效而产生的误差进行评价，如有需要，收回检定证书。

3 标准水银温度计期间核查实例

六个标准水银温度计，编号为3082、10152、11545、20034、78076、2061，于2021 年6 月8 日接受了期间核查。

3.1 期间核查方法

验证设备选择了核准点为0 ℃的测温箱。将验证工作所需的乙醇添加到温度表检定容器中，并将被检标样，也就是6 个标准水银表同时放入温度表检定容器中，使两个感应部尽量靠近。打开与核查工作有关的仪器、设备及仪器的供电，将温度计检定容器的温度设在0 ℃以下。当温度计检测槽内的温度达到规定的温度，并在此期间内保持一定的稳定，测量完之后，就可以读取标准汞表的读数。在1～2 min 的时间内，在每个检查点读出10 个数据集，见表1。

表1 6 支标准水银温度计期间核查数据单位：℃

3.2 数据处理

①对6 个标准水银温度计的10 套读数分别进行了平均和校正，结果见表1。

②在0 ℃时，标准水银温度计的读数平均值是X，参与测试的所有水银温度计在这个核验点上的平均值是Y，而被验证标样和参照标样的推广不确定度都是U（k=2）。如果用公式（1）来代替检验数据，如果用 a 来衡量被检验准则的最大允许误差，那么公式（1）还可以被表达为：

③如果对标准水银温度计进行测试，其结果符合公式（1）或（2），则表示已核查的汞温计在受控条件下，可供使用。

3.3 核查结果

表1 的数据是用（2）式计算的，检查结果在表2 中列出。经过检查，6 支被检测的汞温计状态良好，可以正常使用。

表2 6 支标准水银温度计核查结果单位：℃

4 对期间核查结果所采取的措施

（1）核查结果符合判断极限要求，其是指计量仪器的检验结果在限定的限度之内，且与质量控制或规范相一致。可以采用的具体步骤如下：

①判定限值的确定：首先，必须对确定极限值的概念及要求进行界定。这典型地包括法规、标准、规格，或与测量设备有关的特殊应用领域。

②检定和验证：检定和验证是保证计量标准能提供精确、可靠的测试结果的一个重要环节。该检定程序能保证该仪表的测量精度，并且能与已知的基准相比较。通过对该标准的验证，该标准已满足实际应用要求。

③统计学分析与判断：对计量数据进行统计分析，并对所得数据进行均值、标准偏差、置信区间等进行统计学处理。在此基础上，按照限定值的确定原则，对测定值与限定值之间的差异进行判断性统计测试。再对测试结果进行统计分析，以判定测试结果是否符合判定标准。

保证产品符合相关法律法规及质量控制标准，并符合使用者的实际需要。通过严格的检验、校验和测试，对实验数据进行合理的分析与判断，保证试验的结果符合判断标准，保证了产品的质量与安全。

（2）当检查结果与判断下限不符时，应采取必要的措施，以保证计量设备的准确度与可靠性。具体做法如下：

①重新检定或调整仪器：若验证发现仪器有显著偏离或不准确，则可再检定或校正。该过程包括：采用合适的检定和校准设备，按校准规范及规程进行检定、校准或调试；针对误差或误差，调整零点、灵敏度等有关参量，以满足所需精度。

②进行维修或更换零件：若验证发现标准或检测设备有不正常或功能异常，则需修理或更换零件。建议：及时与设备生产厂家或维护服务供应商取得专业技术支持；对电池，传感器，滤波器等易受损伤或故障的零件进行检测与替换；定期对设备进行维修、调试，以保证设备的性能。

③风险评估和管理：当处置未达到判断极限值的情形时，必须进行风险评价。对产品质量，安全，法规等方面的潜在危害进行评价，并对其进行相应的治理，使其降低到最低限度。

在此基础上，结合实际情况，通过向专家咨询或者查阅相关法规、标准、导则等方法，保证对不符合判定标准的核查结果进行合理、高效的处置，并保障其在随后的使用中的准确度和可靠性。

5 总结

文章拟构建一套完善、合理的核查体制，以减少校准过程中因状态失控而引起的计量风险，确保计量系统的持续高效运行。期间核查时，核查的参数应涵盖被检温度计的正常用途，不能少检或漏检。该方法可以依据被检温度计的实际用途而适当地调整，但不会因此而影响其有效性。同时，计量单位要加强对所用温度标准器具的检查，并在规定周期内对其进行检查。