0Cr18Ni10Ti不锈钢高温蠕变-棘轮交互作用试验研究

陈佳，刘宇轩，李建，阚前华

（1.西南交通大学力学与航空航天学院，成都 611756；2.中国工程物理研究院总体工程研究所，四川 绵阳 621999）

引言

0Cr18Ni10Ti 不锈钢属于Cr-Ni 奥氏体不锈钢系列[1]，它不仅具有优良的抗氧化性和耐腐蚀性能，还具有优异的高温力学性能，在核电领域中得到广泛应用[2-3]。然而，在服役期内，反应堆工程管道不仅要承受水和蒸汽的压力变换引起的循环变形，还会因为长期在350 ℃高温下服役产生与时间相关的蠕变损伤，两者的交互作用更会加剧结构件的失效。因此，考虑在350 ℃条件下0Cr18Ni10Ti不锈钢蠕变-棘轮交互作用对材料变形行为的影响非常符合工程实际，以更好地确保相关设备安全稳定地运行。目前，在对0Cr18Ni10Ti 不锈钢的研究中，学者们探究了试验温度、化学成分和热处理工艺等因素对其基本力学性能的影响[4-6]，在一定程度上优化了材料的综合性能。但相关研究大多集中于高温氧化性能、抗腐蚀性能和焊接性能[7-9]，对于高温下0Cr18Ni10Ti 不锈钢的蠕变性能和棘轮行为的研究十分匮乏，蠕变-棘轮交互作用的研究更是鲜见报道。然而，对于其他金属材料，循环变形行为的相关研究在近年来已经取得了较大进展[10-14]。例如，Chen等[15]对GH4169 高温合金在峰值应变处引入了不同的保持时间，发现在保持阶段应力水平缓慢下降，且保持时间为120 s 时出现了应力响应饱和现象。Kang等[16-17]和阚前华等[18]对304 系列不锈钢在高温下的时相关棘轮行为进行了大量的实验和理论研究，结果表明不锈钢在高温下具有显著的时相关特性，棘轮应变与加载速率、保持时间、温度具有强相关性，同时也受到高温下显著动态应变时效的影响。然而，不同的金属材料蠕变性能和棘轮行为会有一定的差异，针对0Cr18Ni10Ti 不锈钢的蠕变-棘轮交互试验有待开展进一步的研究。

考虑到棘轮变形对反应堆结构件的巨大危害和实际工程中设备的服役条件及温度，对0Cr18Ni10Ti不锈钢在350 ℃下开展不同加载速率的单轴拉伸试验、无保持时间的循环加载试验以及具有不同保持类型和保持时间的蠕变-循环交互试验，探究保持类型和保持时间对其循环特性和棘轮行为的影响，进一步讨论蠕变-棘轮交互作用对材料变形的影响，可为0Cr18Ni10Ti 不锈钢本构模型的建立提供借鉴，也可为0Cr18Ni10Ti 不锈钢制造反应堆设备的设计提供参考。

1 试验材料和方法

试验材料采用直径为25 mm 的棒状热轧固溶0Cr18Ni10Ti 材料，主要化学成分为Fe，其余化学成分见表1。合金锻件经1100 ℃水淬1 h、825 ℃炉冷4 h 和705 ℃炉冷4 h 热处理工艺后，依据GB/T 15248—2008 标准将材料加工成标距段为30 mm 的标准螺纹试样，工作段直径为10 mm。为了防止机械划痕导致试样过早萌生裂纹，加工完成后对试样表面进行打磨和抛光，试样尺寸如图1 所示（图中单位为mm）。

图1 试样尺寸

表1 0Cr18Ni10Ti不锈钢的化学成分 %

根据GB/T 4338—2006 标准依次开展应变率为0.0005、0.0010、0.0050 s-1的单轴拉伸试验，获取0Cr18Ni10Ti 不锈钢在350 ℃下的基本力学性能和应力-应变曲线；根据GB/T 15248—2008 标准依次开展应变和应力加载下的循环试验，其中应变幅为0.6%，应变加载速率为0.0005 s-1，应力幅为(25 ±275) MPa，应力加载速率为100 MPa/s，获取材料在350 ℃下的应力-应变曲线、应力幅值-循环周次曲线、棘轮应变-循环周次曲线；在循环试验的基础上分别在最大拉伸或/且压缩应变、应力处引入30、120、300 s 的保持时间，获取该不锈钢蠕变-棘轮交互作用下的循环特性和相应曲线，讨论不同保持类型和保持时间对循环特性和棘轮行为的影响。以应变控制的试验为例，加载波形如图2所示，试验均循环200 周次。每个工况重复2 次，文中给出的是平均后的曲线。

图2 加载波形示意图

采用CRIMS-RPL100 蠕变疲劳试验机（长春中机试验装备股份有限公司）对0Cr18Ni10Ti 不锈钢开展单轴拉伸、循环试验和蠕变-循环交互试验，试验温度为350 ℃，利用温控系统进行三段式升温，试验前保温30 min，通过电脑控制系统进行加卸载操作并采集数据，试验结束后进行数据处理，绘制相应的结果曲线。在应变控制下轴向应力幅σa如式(1)所示：

其中σmax和σmin分别为每个循环中的最大和最小应力值。在应力控制下轴向应变幅即棘轮应变εr如式(2)所示：

其中εmax和εmin分别为每个循环中的最大和最小应变值。

需要说明的是，在处理具有保持时间的试验数据时，式(1)、式(2)均采用保持时间结束后的应力值或应变值进行计算，以便于讨论保持时间对循环特性的影响。

2 试验结果与讨论

2.1 单轴拉伸和循环特性

0Cr18Ni10Ti 不锈钢在350 ℃下单轴拉伸的应力-应变曲线如图3所示，提取不同加载速率的力学性能参数见表2。

图3 单轴拉伸应力-应变曲线

表2 350 ℃时不同加载速率下0Cr18Ni10Ti力学性能

从图3 中可以看出，图示范围内应变加载速率的改变对0Cr18Ni10Ti 不锈钢单轴拉伸的基本力学性能影响较小，但材料在350 ℃下屈服后可能出现锯齿流动（本质为不连续塑性流动），且应变加载速率缓慢时这种现象更加明显，该锯齿形变形称之为动态应变时效[19]。这是由于动态应变时效可能会导致一个较高的变形抗力，进而影响材料的单轴拉伸和循环变形特性[20-21]。从图3中还可以看出，应变率较低时，锯齿现象更加明显，也产生了略高的应力响应，锯齿形变在屈服后产生，对抗拉强度有一定的影响，在表2中的具体数据得以体现。

0Cr18Ni10Ti 不锈钢循环特性如图4 所示。图4(a)和4(b)分别给出了应变控制下循环应力-应变曲线和应力幅值随循环周次的演化曲线，由图可知，0Cr18Ni10Ti不锈钢在350 ℃下表现出先快速循环硬化再循环稳定的现象。随着循环周次的增加，应力响应先快速增加再缓慢增加，增大速率不断减小，50 周次左右达到循环稳定阶段。在应变循环中，动态应变时态仍然存在，随着循环周次的增加，应力响应逐渐稳定，应变范围内的锯齿现象略有减弱。

图4 0Cr18Ni10Ti不锈钢循环特性

图4(c)和4(d)分别为应力控制下的循环应力-应变曲线和棘轮应变随循环周次的演化曲线，由图可知，0Cr18Ni10Ti不锈钢在350 ℃下的滞回环随着循环周次增加向平均应力的方向演化，且滞回环先减小随后趋于稳定，这表明耗散能密度在循环初期较大；棘轮应变初期演化较快，循环50 周次左右棘轮应变演化速率趋于平稳，表明棘轮应变的演化速率随着循环周次的增加而逐渐减小并达到稳定。

2.2 峰值应变保持对循环特征的影响

通过在循环加载中设置不同的保持波形和保持时间，讨论应变保持对循环特性的影响。不同保持波形和保持时间的应力幅值随循环周次演化曲线如图5 所示。从图5(a)可见，不同峰/谷值应变保持波形下的循环特征均表现为先快速循环硬化，随后50 周次左右趋于循环稳定，说明峰/谷值应变保持波形并未改变0Cr18Ni10Ti 不锈钢的循环软硬化特性。此外，峰/谷值应变的保持导致了应力幅值的降低。与无应变保持下循环稳定时的应力响应相比，循环稳定时的峰值保持和谷值保持的平均应力幅值分别从262.8 MP减小到251.8 MP和248.9 MPa，下降幅度分别为4.2%和5.3%。可见，峰值和谷值应变保持相同时间后的应力幅值差异较小。峰谷值应变同时保持的应力幅值低于单向保持的应力幅值，循环稳定时的平衡值约为232.8 MPa，其下降幅度为11.4%，这表明拉、压方向的应变保持引起了相同水平的应力松弛。从图5(b)可知，不同峰值应变保持时间下材料仍表现出初始快速硬化随后趋于稳定的循环特性，保持时间越长越能快速达到循环稳定；随着峰值应变保持时间的增加，应力幅值下降愈加明显。与无峰值保持时间的工况相比，不同峰值保持时间下循环稳定的平均应力值下降为248.9、232.9、229.3 MPa，下 降幅 度分别为5.3%、11.4%和12.7%，保持时间120 s内下降显著，随着保持时间的增加下降趋势逐渐减缓。以上结果表明0Cr18Ni10Ti 不锈钢在高温应变循环加载下引入保持时间均会导致应力松弛的产生，且保持时间越长松弛程度越显著，即应力幅值逐渐下降，这与文献[15]实验结果一致。因此，在材料的应用中应予以考虑此种情况。

图5 应力幅值随循环周次的演化曲线

2.3 蠕变对棘轮行为的影响

通过在循环加载中设置不同的保持波形和保持时间，探究蠕变对0Cr18Ni10Ti 不锈钢棘轮应变演化速率的影响。不同保持波形和保持时间下的棘轮应变随循环周次的演化曲线如图6 所示。从图6(a)可见，初始棘轮应变从小到大分别为谷值应力保持、无保持、峰谷值应力保持、峰值应力保持，这表明初始的棘轮应变向着平均应力方向（谷值方向与平均应力方向相反、峰值方向与平均应力方向一致）上的应力保持而增大。同时不同的保持波形下，棘轮应变仍表现出初始快速增长、随后稳定演化的规律，表明保持波形并未改变棘轮应变的演化规律。棘轮稳定演化阶段的演化速率也受到保持波形的影响，向着平均应力方向上的保持而增大，这表明谷值应力的保持有利于降低棘轮应变的演化。与无保持波形的工况相比，第200 周次的谷值保持棘轮应变从0.224 下降到0.090，下降幅度为59.8%；峰值保持和峰谷值保持的棘轮应变上升至0.314 和0.271，上升幅度分别为40.2%、21.0%。可见，峰谷值同时保持时棘轮应变处于峰值保持和谷值保持之间，这是由于峰值和谷值应力保持时，峰谷方向产生的蠕变应变正负相反的缘故。

图6 棘轮应变随循环周次的演化曲线

从图6(b)可见，随着峰值应力保持时间的增加，初始棘轮应变增加，稳定演化阶段的棘轮应变演化速率也逐渐增大。与无保持的工况相比，峰值保持30、120、300 s 在200 周次的棘轮应变依次增加到0.314、0.338、0.345，增加幅度为40.2%、50.9% 和54.0%，峰值保持时间在30 s 时增加激烈，随着保持时间的增加棘轮应变增加趋势逐渐减缓。可见，随着保持时间的增加，棘轮应变的增加程度逐渐减缓，这与蠕变行为的变形特征（初始快速蠕变和随后稳定蠕变）密切相关。以上现象表明0Cr18Ni10Ti不锈钢在高温下应力循环中进行应力保持改变了棘轮应变的演化速率，谷值应力保持会抑制棘轮应变的演化，峰值应力保持会加速棘轮应变的演化，且峰值应力保持时间越长棘轮应变增长速率越大，这与文献[17]实验结果一致。因此，在材料的应用中应予以考虑此种情况。

总的来说，在峰谷值应力/应变保持的实验中，应变循环是对称加载，应力幅值的对称性会受到材料的各向异性和保持类型的影响，本研究未涉及材料各向异性特性的影响。由于应变保持会产生应力松弛，因此峰谷值应变保持对应力幅值的影响与松弛特性正相关。应力循环是非对称加载，与无保持时间下棘轮应变沿着平均应力的方向演化不同，有保持时间下的棘轮应变演化除了受到材料各向异性特性的影响外，还受到应力保持类型的影响，峰/谷值保持的方向对棘轮应变会产生正/负的影响，从而使得图6(a)中谷值保持时棘轮应变低于无保持的情形，图6(b)中峰值应力保持加剧了棘轮应变的演化，保持时间越长越明显。以上分析表明与平均应力方向一致的蠕变会加剧棘轮应变的演化，与平均应力方向相反的蠕变会抑制棘轮应变的发展，两者交互作用共同影响结构件的变形。因此，蠕变-棘轮交互作用在后续本构模型的建立中应予以考虑。同时，也应设计更加细致的试验，用于量化蠕变-棘轮交互作用下棘轮应变的演化。

3 结论

1）保持波形和保持时间未改变0Cr18Ni10Ti 不锈钢在350 ℃下的循环特性，影响了循环应力幅值和棘轮应变演化，蠕变-棘轮交互作用共同影响材料高温的棘轮行为。

2）应力幅值受到峰谷值应变保持的显著影响，下降幅度为11.4%；应力幅值在峰值保持时间为30、120 和300 s 的下降 幅度依次为5.3%、11.4% 和12.7%。

3）峰值/谷值应力保持加剧/抑制了棘轮应变的演化，棘轮应变在峰值保持时间为30、120 和300 s的增幅依次为40.2%、50.9%和54.0%。