均匀化热处理对电弧增材制造GH4169合金组织影响*

郑新蓉，温东旭，吴和保，李建军

(1.华中科技大学 材料科学与工程学院 材料成形与模具技术国家重点实验室，湖北 武汉 430074；2.武汉工程大学 机电工程学院，湖北 武汉 430205；3.绵阳大器科技有限公司，四川 绵阳 621000；4.湖北黄石模具产业技术研究院，湖北 黄石 435007)

0 引言

镍基高温合金以耐腐蚀、耐高温以及在高温下具有优秀的力学性能而被广泛应用于航空航天、化工、海洋工业等领域[1],其中GH4169合金是应用较为广泛的镍基高温合金之一[2,3]。GH4169合金是一种沉淀强化的Fe-Cr-Ni基高温合金,在650 ℃下具有较好的抗疲劳、抗腐蚀、抗氧化等性能[4]。GH4169合金主要强化相为γ″(Ni3Nb),辅助强化相为γ′(Ni3AlTi),γ″在一定条件下会转化为稳定的δ相(Ni3Nb)[5],因而GH4169合金的组织、性能对热加工工艺十分敏感,加工过程中容易出现元素偏析、组织不均匀等现象。为了减轻元素偏析,提高材料均匀性,对材料进行均匀化热处理是十分重要的一项措施。

电弧增材制造技术作为一种独特而高效的技术,已经逐渐应用于新型材料和零件的生产中。与传统机械加工方式相比,电弧增材制造技术具有成形尺寸大、设备简单、效率高、成本低且材料利用率高等优点[6]。与传统制造工艺相比,电弧增材制造技术的生产周期更短,工艺设计灵活度大,同时也可用于贵重金属零部件的修复。为了降低成本、提高生产效率,越来越多的生产企业用电弧增材制造技术来加工生产高温合金零部件[7,8]。

为使电弧增材制造后的零部件达到使用性能的要求,增材制造后材料的组织变化与性能提升一直是研究的重点。本文以GH4169合金为研究对象,对电弧增材制造后的GH4169合金试样进行不同保温时间和热处理温度的均匀化热处理,主要对比分析热处理前、后GH4169合金的微观组织变化,为提高电弧增材制造GH4169合金的组织性能打下基础。

1 试验材料及方法

1.1 试验材料

采用电弧增材制造技术成型GH4169合金块,试验设备为三轴联动机器人及配套送丝机,试验选用直径为1.2 mm的GH4169合金丝材,其化学成分见表1。试验所用基板为45号钢,在成形前对基板表面进行打磨以去除基板表面氧化膜。

表1 GH4169合金丝材化学成分(质量分数)

1.2 试验方法

电弧增材制造GH4169合金的工艺参数为:电流160 A,焊接速率16 cm/min,搭接率40%,采用逐层扫描的方式成形试件块,试件块尺寸为110 mm×75 mm×20 mm。将成形后的块状试件沿沉积方向切割成Φ10 mm×15 mm的圆柱试样,分别在1 120 ℃、1 160 ℃、1 200 ℃温度下保温30 min、60 min、90 min,研究不同均匀化热处理温度和保温时间对沉积态GH4169合金的组织影响。

沉积态和均匀化热处理后的试样经打磨抛光后采用电解腐蚀法进行腐蚀,电解腐蚀液采用质量分数为5%的草酸溶液,电解腐蚀设备的负极接铜片,正极接合金试样,采用电子扫描显微镜(SEM)观察合金金相显微组织。

2 试验结果与讨论

2.1 沉积态GH4169合金显微组织

图1为电弧增材制造GH4169合金的显微组织。由图1可以发现,沉积态GH4169合金的显微组织为具有明显外延生长特征的柱状晶组织,且生长方向较为一致,趋向于电弧增材制造的沉积方向(见图1(a));枝晶间大量聚集的岛状组织为含有Nb元素的Laves相(见图1(b)),Laves相的存在会严重降低合金的塑性和持久寿命,经过高温长时间的加热,能够促进溶质原子扩散迁移以达到减少枝晶中的元素浓度差异,而使材料达到均匀化的目的,避免材料出现严重的成分偏析。

图1 电弧增材制造GH4169合金的显微组织

2.2 均匀化热处理对沉积态GH4169合金微观组织的影响

图2为沉积态GH4169合金在1 120 ℃下分别保温30 min、60 min、90 min后的微观组织。从图2(a)和图2(b)中可以观察到:在1 120 ℃保温30 min的均匀化热处理条件下,Laves相开始发生溶解,此时组织内的柱状晶晶界较为平直,但有一部分柱状晶的晶界开始产生迁移,形成了尺寸较小的短小晶粒,但仍具有柱状晶特征,此时Laves相体积分数为1.57%,平均晶粒尺寸为84.83 μm。从图2(c)和图2(d)可以观察到:在1 120 ℃保温60 min的均匀化热处理条件下,Laves相的溶解程度增加,此时大部分Laves相呈短棒状或球状,极少数Laves相具有岛状形貌,原本粗大、平直的柱状晶晶界逐渐变得弯曲,柱状晶的晶界经过迁移、扩展、合并后重新形成再结晶晶粒,但晶粒尺寸相差较大,此时Laves相体积分数为1.28%,平均晶粒尺寸为149.51 μm。从图2(e)和图2(f)中可以观察到:在1 120 ℃保温90 min的均匀化热处理条件下,Laves相已经完全溶解,同时在材料组织中能观察到灰白色球形碳化物分布于基体上,组织内的柱状晶转变为等轴晶,晶界变得光滑平直,有助于消除组织内的各向异性,此时组织内平均晶粒尺寸为178.91 μm。由此可确定GH4169合金均匀化热处理条件:均匀化热处理温度为1 120 ℃,保温时间为90 min。

图2 沉积态GH4169合金电弧增材试样1 120 ℃不同保温时间下均质化热处理后的显微组织

图3为沉积态GH4169合金在1 120 ℃不同保温时间下均匀化热处理后组织平均晶粒尺寸。从图3中可以观察到:随着保温时间的增加,晶粒尺寸逐渐长大。这是因为沉积态GH4169合金组织中存在δ相,其析出温度范围约为780 ℃～980 ℃,在980 ℃时会大量溶解于基体中,而δ相在晶界析出可以抑制晶粒长大。因而随着保温时间的增加,δ相逐渐回溶,晶界受到的钉扎作用逐渐减小,从而导致组织内晶粒尺寸出现长大现象。

图3 沉积态GH4169合金1 120 ℃不同保温时间下均匀化热处理后组织的平均晶粒尺寸

图4为沉积态GH4169合金在不同热处理温度下保温60 min后的微观组织。从图4(a)和图4(b)中能够观察到:沉积态GH4169合金在经过1 120 ℃保温60 min的均匀化热处理后,Laves相已经发生溶解,大部分Laves相出现断裂、碎化现象,原本粗大、平直的柱状晶晶界发生扭曲,柱状晶的晶界经过迁移、扩展、合并后重新形成尺寸较小的再结晶晶粒,此时Laves相体积分数为1.28%,平均晶粒尺寸为149.51 μm。从图4(c)和图4(d)中可以观察到:沉积态GH4169合金在经过1 160 ℃保温60 min的均匀化热处理后,Laves相体积明显减小,绝大多数Laves相呈短棒状或球状,少部分Laves相依旧保持着岛状形貌,Laves相仍未完全消除,组织内的柱状晶进一步向等轴晶转化,晶界逐渐变得较为平直,晶粒尺寸有所长大,此时Laves相体积分数为0.74%,平均晶粒尺寸为161.54 μm。从图4(e)和图4(f)中可以观察到:沉积态GH4169合金在经过1 200 ℃保温60 min的均匀化热处理后,组织内只有极少数球状Laves相存在,Laves相体积分数减小,组织内的晶粒尺寸趋于均匀且晶界变得光滑平直,且晶粒尺寸长大明显,这是因为在1 200 ℃下,组织内的δ相已经全部溶解,晶界在此时不受钉扎作用的影响,因此随着热处理温度的升高,晶粒逐渐长大,此时Laves相体积分数为0.64%,组织内的平均晶粒尺寸为170.35 μm。

图4 沉积态GH4169合金不同热处理温度下保温1 h后的微观组织

3 结论

(1) 试验主要研究了不同均匀化热处理工艺参数对沉积态GH4169合金微观组织的影响,试验最终确定沉积态GH4169合金的最佳均匀化热处理工艺参数为:热处理温度1 120 ℃,保温时间90 min。

(2) 沉积态GH4169合金组织中的Laves相体积分数随着均匀化热处理保温时间的增加而减小。在1 120 ℃保温30 min时,组织内的Laves相体积分数为1.57%;在1 120 ℃保温60 min时,组织内的Laves相体积分数为1.28%;在1 120℃保温90 min时,组织内的Laves相完全溶解。

(3) 沉积态GH4169合金组织中的Laves相体积分数随着均匀化热处理温度的升高而减小。在1 120 ℃保温60 min时,组织内的Laves相体积分数为1.28%;在1 160 ℃保温60 min时,组织内的Laves相体积分数为0.74%;在1 200 ℃保温60 min时,组织内的Laves相体积分数为0.64%。

(4) 均匀化热处理对沉积态GH4169合金组织的晶粒尺寸有较大影响,晶粒尺寸随着均匀化热处理保温时间的增加而长大。在1 120 ℃保温30 min时,柱状晶晶界较为平直,一部分柱状晶的晶界开始产生迁移,形成了尺寸较小的短小晶粒,此时晶粒平均尺寸为84.8 μm;在1 120 ℃保温60 min时,原本粗大平直的柱状晶晶界逐渐变得弯曲,柱状晶逐渐向等轴晶转化,此时晶粒平均尺寸为149.5 μm;在1 120 ℃保温90 min时,组织内的柱状晶转变为等轴晶,晶粒尺寸趋于均匀且晶界变得光滑平直,此时晶粒平均尺寸为178.9 μm。