扫描电镜示值误差测量不确定度评定分析

摘要：文中介绍了扫描电子显微镜的原理和应用，分析了扫描电子显微镜测长示值误差的不确定度来源，包括测量重复性，测量电压，测量距离，测量倍数，图像分辨率以及标准栅格样板。文中以测量1μm标准栅格样板为例，评定各个标准不确定度分量，计算合成标准不确定度和扩展不确定度，评定结果为5.4nm，小于扫描电子显微镜测长示值误差计量特性1/3MPE的要求。文章对扫描电子显微镜示值误差的测量不确定度评定提供参考和帮助。

关键词：扫描电子显微镜；测量不确定度；计量；测量电压

Evaluation and Analysis of Measurement Uncertainty in Scanning Electron Microscope Indication Error

LI Qingxian

（Fangyuan Calibration and Test Technology （Fujian） Institute Co.， Ltd. Xiamen 361000， Fujian， China）

Abstract： The article introduces the principles and applications of scanning electron microscopys and analyzes the sources of uncertainty in the measurement of length indication errors of SEM， including measurement repeatability， measurement voltage， measurement distance， measurement multiple， image resolution， and standard grid template. Taking the measurement of a 1μm standard grid template as an example， the article evaluates the individual standard uncertainty components， calculates the combined standard uncertainty and expanded uncertainty， and finds the evaluation result to be 5.4nm， which is less than one-third of the measurement performance evaluation （MPE） requirement for length measurement errors in SEMs.. The article provides reference and assistance for evaluating the measurement uncertainty of scanning electron microscope indication error.

Key Words： Scanning electron microscope; Uncertainty; Metrology; Measuring voltage

0 引言

扫描电子显微镜是利用聚焦后的电子束打在被测对象上，产生的二次电子等电信号通过安装在样品室中的传感器进行探测及收集，然后利用计算机系统模拟得到被测对象的几何形貌，用数字化图像的形式直观地体现出来[1]。目前扫描电子显微镜的主要生产厂家有赛默飞世尔、德国蔡司、日立高新、中科科仪、国仪量子等。近年来扫描电子显微镜测量技术得到了飞速的发展，其测量放大倍数可以从几百倍到十几万倍连续变化可调，成像分辨率也提高至纳米甚至亚纳米级。相比较于一般光学显微镜，扫描电子显微镜具有非常大的放大倍数，比较于透射显微镜来说，扫描电子显微镜具有景深更大、测量更大的样品表面形貌等优势[2]。由于扫描电子显微镜具有观察到微米甚至纳米级别的能力，所以其在材料科学、微纳米科学、机械加工、生物医药等相关领域都有着非常广泛的应用 [3-5]。

为了保证扫描电子显微镜的测量长度示值误差的量值准确可靠，需要利用扫描电子显微镜校准装置对其进行计量校准。目前扫描电子显微镜的校准主要是依据国家计量技术规范JJF 1916-2021《扫描电子显微镜校准规范》，标准中根据不同的测量倍数，推荐使用不同间距值的标准栅格样对扫描电镜示值误差进行校准[6]。秦凯亮和韩强等人利用标准栅格样板对扫描电子显微镜进行了长度示值误差的校准，并且在此基础上对校准结果进行了测量不确定度的评定，实验结果表明能满足开展扫描电子显微镜的校准要求[7-8]。

文中阐述了扫描电子显微镜的一般成像测量原理，比较了扫描电子显微镜和其他主要显微镜的优势。利用标准栅格样板对扫描电子显微镜的测长示值误差的不确定度进行了评定，以校准1μm间距值的标准栅格样板为例，示意如图1所示。在一定的测量条件下，充分考虑测量电压、测量距离和测量倍数等关键参数的影响，对测量过程进行了标准不确定度的评定，计算出合成不确定度和测量扩展不确定度。评定结果表明测量扩展不确定度满足开展扫描电子显微镜测长示值误差的要求。

1测量方法和模型

利用间距值为1μm的二维标准栅格样板对扫描电子显微镜进行校准。校准时，调整扫描电子显微镜的测量距离使得二维标准栅格样板成像清晰，调整扫描电子显微镜的工作台使得栅格样板的水平方向和成像中的X轴平行。根据JJF 1916-2021《扫描电子显微镜校准规范》中示值误差的校准方法，测量至少5个水平方向的栅格间距值，连续测量至少3遍计算出平均值作为该条件下的仪器示值，测量不确定度数学模型可以表示为：

2标准不确定度的评定

2.1扫描电子显微镜引入的测量不确定度

2.1.1 仪器测量重复性引入的标准不确定度

按照规程规定的方法，对一台型号为S-3400N的扫描电子显微镜，设定测试电压1kV，放大倍数为50000，测试距离为8.9mm的条件下对标准栅格样板进行重复10次测量，测量结果分别为：1.009、1.007、1.009、1.008、1.007、1.009、1.006、1.009、1.008、1.009μm，根据贝塞尔公式计算实验标准偏差：

2.1.2测量电压引入的标准不确定度

利用扫描电子显微镜对标准栅格样板进行测量时，需设定在一定的测量电压下进行，测量电压的变化会影响成像质量的好坏，进而影响测量的准确度。根据经验，在测量电压1kV变化至20kV的情况下，扫描电子显微镜示值误差的最大可以变化0.3%，假设测量电压在整个测量范围内均匀变化，则由测量电压引入的不确定度为：

2.1.3 测量距离引入的标准不确定度

在测量标准栅格样板的过程中，需要调整扫描电子显微镜的电子束与标准栅格样板的作用距离，不同的距离也会影响成像质量，给测量过程带来误差。在可用的测量距离范围内，调整仪器的测量距离从5～15mm范围变化，其示值误差最大可变化1.0%，假设测量距离在整个测量范围内均匀变化，则由测量距离引入的不确定度为：

2.1.4 测量倍数引入的标准不确定度

同样的测量电压和测量距离，设定不同的测量倍数，从1000～50000进行变化测量，测长示值误差最大变化量为0.7%。在低测量倍数的情况下，由于成像质量低，人工采样测量点误差就比较大。假设由测量倍数引入的标准不确定度在整个测量范围内服从均匀分布，则由测量倍数引入的标准不确定度为：

2.1.5 图像分辨率引入的标准不确定度

扫描电子显微镜图像分辨率引入的不确定度由每个像素尺寸代表的标准间距值决定，测量1μm间隔共6个周期数值为6.042μm，像素数量为1658，假设由图像分辨率引入的不确定度服从均匀分布，则图像分辨率引入的标准不确定度为：

综上，由扫描电子显微镜引入的测量不确定度为：

2.2 标准栅格样板引入的测量不确定度

校准扫描电子显微镜用标准二维栅格样板经过中国计量科学研究院的溯源，校准结果标准间距值满足规范规定MPE：±1.0%的要求。在实际校准过程中，会直接根据校准的实际值进行使用，查询证书得到标准间距的扩展不确定度为=0.005μm，=2。则由标准栅格样板引入的测量不确定度为：

根据JJF 1916-2021《扫描电子显微镜校准规范》中对仪器测长示值误差的计量特性要求规定MPE：±5%，即测量长度1μm时，长度示值的最大允许误差为±50nm，评定的扩展不确定度5.4nm小于1/3MPE即16nm的要求，所以利用该标准栅格样板满足开展扫描电子显微镜测长示值误差的校准要求。

5 结语

文中阐述了扫描电子显微镜的原理及用途，简要介绍了扫描电子显微镜的发展现状。利用标准栅格样板对扫描电子显微镜进行1μm栅格间距值的测长示值误差的校准，在此基础上对测量过程的不确定度来源进行了评定分析，根据测量经验，对不确定度分量中的测量电压、测量距离和测量倍数进行了合理的假设估计，并计算出由这三者引入的标准不确定度值。最终评定出此次测量的扩展不确定度为5.4nm，通过和规范中规定的测长计量特性中的最大允许误差值进行比较，满足测量方法的要求。文章对扫描电子显微镜示值误差的测量不确定度评定提供了参考和帮助。

参考文献

[1]余凌竹，鲁建.扫描电镜的基本原理及应用[J].实验科学与技术，2019，17（05）：85-93.

[2]凌妍，钟娇丽，唐晓山，李栋宇.扫描电子显微镜的应用[J].山东化工.2018，47（09）：78-79.

[3]付倬，张海存，罗隽.扫描电子显微镜的使用、参数设置与维护[J].计量科学与技术，2021，24（05）： 215-217.

[4]赵建华.扫描电子显微镜简介[J].上海农业科技，1981，（03）：43-44.

[5]姚骏恩.纳米测量仪器和纳米加工技术[J].中国工程科学，2003（01）：33-37.

[6]国家市场监督管理总局.扫描电子显微镜校准规范：JJF 1916-2021[S].北京： 中国标准出版社，2021.

[7]秦凯亮，饶张飞，金红霞，薛栋.关键尺寸扫描电镜校准及符合性评价技术研究[J].宇航计测技术，2021，41（04）：13-18.

[8]韩强，骆彬威，张欣宇.扫描电子显微镜放大倍数示值误差的校准及不确定度评定[J].自动化与信息工程，2021，42（04）：33-36.

收稿日期：2023-09-08

作者简介：李庆贤，男，方圆校准检测科技（福建）研究院有限公司，一级注册计量师，工程师