GH2696 合金叶片荧光显示缺陷分析

2023-12-26李宗科李晓婷李波杨恩超无锡透平叶片有限公司

锻造与冲压 2023年23期

文／李宗科，李晓婷，李波，杨恩超·无锡透平叶片有限公司

GH2696 合金是一种以Fe-25Ni-12Cr 为基体的高温合金，用少量的钛、铝、钼和微量的硼综合强化，在650℃以下具有高的屈服强度和持久、蠕变强度，以及良好的高温弹性性能、抗燃气腐蚀性能和加工塑性。适合于制造在650℃以下长期工作的涡轮和压气机叶片等。

针对GH2696 合金叶片在荧光探伤过程中发现多件存在荧光点状显示缺陷的问题，通过对缺陷表面、深度方向的形貌观察和分析，确定缺陷类型为点蚀坑，且点蚀沿晶界或析出相扩展。通过再现性试验确认：0 ～100g/L 浓度的氯化钠溶液不会形成点蚀，腐蚀液中盐酸浓度不稳定同样不会产生点蚀。腐蚀液溅到叶片表面、低浓度的残留腐蚀液在叶片表面，和叶片在酸雾环境中停留一定时间后，均会产生与荧光显示缺陷形貌一致的点蚀坑。

以某GH2696 合金叶片为例，在入库前的荧光检测过程中出现多件荧光点状显示缺陷，荧光点状显示典型位置见图1。成品叶片荧光探伤前的机加工工艺流程主要为：复测毛坯→粗精铣→抛修→酸洗→荧光探伤。酸洗过程中叶片叶根和叶顶用可剥性保护胶保护，叶身和叶肩部全程裸露(示意图见图2)。为确定荧光点状显示缺陷的性质和产生原因，本文对荧光点状显示缺陷进行了表面形貌和深度方向形貌分析，确定了缺陷性质和扩展路径，通过再现性试验确认了缺陷产生条件，并提出了改进措施，避免此类缺陷再次发生。

图1 荧光缺陷显示位置

图2 酸洗过程中叶根和叶顶保护示意图

缺陷性质分析

叶顶扁平面缺陷处表面未做精光处理，其SEM形貌见图3。图中有1#、2#、3#三处较大的孤立缺陷，缺陷尺寸在200μm 至400μm 之间，缺陷形貌基本一致，即缺陷中间为多梯次较深的凹坑，周围是密集孤立分布的椭圆形和层状浅凹坑，正常基体前沿的缺陷形貌则为河流状或平行层状分布的凹坑。

图3 叶顶表面缺陷形貌

叶冠表面未精光前荧光探伤有点状缺陷显示，后经微精光后仍然有荧光显示，其SEM 形貌见图4，缺陷为多个孤立分布的孔洞。图4(b)孔洞周围“条纹”有轻微弯曲变形，其原因是精光过程中遇到孔洞，“条纹”在孔洞周围产生轻微变形。若是精光过程产生孔洞，其孔洞边界通常不会如此圆润。结合叶顶扁平面缺陷形貌，推测此处缺陷在精光前的形貌与叶顶扁平面处缺陷一致，在打磨过程中，周围较浅的凹坑完全去除，中间较深的凹坑未完全去除而产生孔洞。

图4 叶冠表面缺陷形貌

叶肩表面经过酸洗和精光后荧光显示缺陷SEM形貌见图5，叶肩边缘1#部位和叶肩中部2#部位缺陷形貌基本一致，分别为线状连续凹坑和锯齿状凹坑，其中锯齿状凹坑为精光过程中基体碳化物剥落后形成的新缺陷。

图5 叶肩表面缺陷形貌

叶根表面缺陷SEM 形貌见图6，缺陷形貌与叶柄变平面缺陷形貌一致，单个缺陷整体直径约100μm，缺陷中部最大凹坑直径约20μm，缺陷周围为连续的凹坑，部分凹坑沿原机加工纹路呈线状分布。

图6 叶根表面缺陷形貌

通过对叶顶扁平面、叶冠表面、叶肩表面、叶根表面缺陷形貌观察推测：其缺陷初始形貌基本一致，即单个缺陷中间为多梯次较深凹坑，周围为较浅的密集分布的浅凹坑，此形貌为典型的点蚀形貌。在腐蚀初期，基体局部会萌生大量尺寸较小的密集点蚀群，随着腐蚀时间推移，在重力作用下，点蚀群中部的亚稳态点蚀坑逐步向下扩展，不断产生新的次生孔，直至荧光探伤前形成多梯次的较深凹坑，而点蚀坑周围腐蚀液在向四周扩散的过程中，浓度不断降低，产生的腐蚀坑越来越浅，部分较浅的腐蚀坑相互贯穿连成片状。

为进一步探究点蚀扩展路径和深度，在垂直于叶肩表面处观察缺陷深度方向形貌及尺寸，其SEM 形貌见图7。部分缺陷呈开口状，部分呈封闭状，深度约10μm。缺陷均位于晶界处或析出相处，部分缺陷表面开口尺寸较小，但内部大，呈明显的“口小腔大”特征。

图7 缺陷深度方向形貌

缺陷再现性试验

通过对叶片各个部位缺陷的SEM 分析可知：缺陷为点蚀坑。为进一步分析可产生点蚀的过程及该过程产生点蚀的形貌，结合叶片荧光探伤前机加工工艺流程，故做下列再现性试验。

氯化钠溶液腐蚀试验

准备四片叶片，每片叶片选一块区域用砂纸打磨至裸露新鲜金属基材，打磨的碎屑不清理，直接带进溶液，配制5、50、100g/L 的NaCl 溶液进行浸泡试验，自来水作为对照，如图8 所示。将叶片分别浸泡在溶液中，每天早晚检查两次叶片。累积浸泡7 天，未见明显的腐蚀迹象，可以排除自来水中氯离子或汗液中氯离子对叶片造成腐蚀的可能性。

图8 氯化钠溶液腐蚀试验

腐蚀液中盐酸浓度试验

为验证酸洗腐蚀液中盐酸浓度过高是否产生点蚀，配制盐酸(d=1.14)浓度为420、360、300ml/L的腐蚀液，腐蚀液中硫酸和硫酸铜的配比与酸洗工艺一致，分别浸泡三片叶片，腐蚀时间设定为4min，同样与酸洗工艺中腐蚀时间一致，腐蚀完成分别进行荧光探伤。三片叶片目视检查未见缺陷，荧光检查未见显示异常，说明在酸洗工艺规范时间下，叶片在不同浓度盐酸的腐蚀液中均匀腐蚀后均不会产生荧光显示缺陷，可排除酸洗腐蚀液中盐酸浓度过高产生点蚀坑的可能性。

实验室过腐蚀试验

在机加工态试样表面滴加酸洗工艺所用腐蚀液，12h 后表面形貌见图9，表面出现明显的点蚀孔洞，说明若成品叶片表面在某个环节局部被溅到腐蚀液，同样会产生点蚀孔洞，其SEM 形貌见图10，图10(a)为沿机加工纹路呈线状贯穿的微小点蚀坑群；图10(b)为片状点蚀坑群，其中部为较深的椭圆形点蚀坑，点蚀坑内仍有颗粒状腐蚀产物，点蚀坑底部可见明显的三角晶界，说明晶界是点蚀坑扩展优先路径之一。

图9 机加工态表面腐蚀12h 后宏观形貌

腐蚀残液腐蚀试验

在实验室内使用酸洗工艺所用腐蚀液，取4 件叶片腐蚀4min，所有叶片腐蚀后用自来水冲洗，目视表面冲洗干净，未吹干，然后观察静止不同时间后叶片表面状况。所有叶片静止1min 后出现残留腐蚀液的痕迹，3 ～5min 出现密集的腐蚀点(图11)，30min 后出现明显的点蚀坑(图12)，说明低浓度的残留腐蚀液同样会使叶片产生强烈的点蚀。

图12 叶片清洗后静止30min 的点蚀形貌

叶片腐蚀3min，自来水冲洗干净静止30min 后表面出现的点蚀坑和正常区SEM 形貌见图13。图13(b)的点蚀形貌与叶片荧光显示处缺陷形貌一致，即中间有一个较深的点蚀坑，周围是密集的较浅点蚀坑；图13(c)为正常腐蚀后表面产生的均匀腐蚀形貌。

图13 叶片腐蚀3min，冲洗干净静止30min 后缺陷处SEM 形貌

酸洗线酸雾试验

通过对酸洗现场工作流程和环境的了解，叶片在腐蚀前存放在腐蚀车间现场，停留时间在1 ～4 天不等，此时叶片表面未作任何保护处理；车间湿度大于80%，酸性气味明显；叶片酸洗工艺结束后撕掉可剥性保护胶，用塑料泡沫薄膜包裹后同样暂存在酸洗车间内1 ～2 天后，再流转至机加工车间进行荧光探伤，时间在1 天内。为模拟此过程，将一片腐蚀后的叶片和一片未腐蚀的叶片放置在酸洗槽体旁24h，结果两件叶片表面均出现肉眼可见的点蚀坑。说明腐蚀和未腐蚀的叶片在酸洗车间酸性环境中均会产生点蚀坑。