脉冲电流处理对轧制316L 不锈钢的快速强化

2023-12-21黄桔廖承志杨屹秦义刘剑薛令李强吴明霞

精密成形工程 2023年12期

黄桔，廖承志，杨屹，秦义，刘剑，薛令，李强，吴明霞*

（1.四川大学机械工程学院，成都 610065；2.思克莱德大学设计制造及工程管理系，格拉斯哥 G1 1XJ）

316L 不锈钢具有优异的耐蚀性、耐高温性、耐磨损性和较好的力学性能，是一种非常重要的材料，因此被广泛应用于航空、核能、化工、医疗器械等高端领域。然而，相对较低的屈服强度阻碍了其进一步应用。目前，为了提高316L 不锈钢的力学性能，研究人员通过冷轧[1-2]、等通道转角挤压[3-4]、高压扭转[5-6]等方法细化晶粒，从而实现了其整体强度的提升。通常，大塑性变形会引起316L 不锈钢的微观组织发生变化并使其内部产生大量的应变[7-8]，同时还会导致其塑性和表面质量降低。为了减少塑性变形过程中引入的缺陷，通常需要对材料进行热处理[9-10]，热处理是工业制造领域的一个关键过程，但因其需要长时间的加热和保温，往往会导致大量的能量损耗和流失[11-12]。近年来，脉冲电流处理（EPT）作为一种瞬时高能量输入的先进工艺[13]，在优化金属材料微观结构和提高金属材料性能方面比传统热处理更有效[14-16]，受到了人们的积极研究。作为一种新开发的工艺，电脉冲处理可同时产生热效应和非热效应，从而提高位错的迁移率[17]。

脉冲电流处理（EPT）作为一种非传统的后处理方式，具备清洁性和高速性[18]，可以有效减小金属材料的变形和残余应力，提高材料性能，故近几十年来被广泛应用于处理各种金属材料中。Zheng 等[19]对6061 铝合金进行了电脉冲固溶处理，与传统的固溶处理相比，电脉冲固溶处理可以极大地提高溶解速率，使样品更加均匀，饱和度更高。Li 等[20]对Mg-3Al-1Zn 合金进行了不同参数的脉冲电流处理并与退火处理进行了比较，研究表明，电脉冲的非热效应对快速再结晶至关重要。Ma 等[21]对纳米层状的316L 奥氏体不锈钢进行了不同参数的瞬时高电压脉冲电流处理，实现了对316L 不锈钢的硬化和软化。EPT 通过在短时间内产生高密度脉冲电流，对材料内部形成瞬时高能量输入，改变组织结构。EPT 可以使内部快速再结晶[22-23]，以低于传统热处理的温度快速成核并长大，从而提高材料的整体塑性；可以发生细晶强化[24–26]，使晶粒分散更加均匀，进而提高材料的整体强度；可以使裂纹愈合[27–29]，产生内部热应力，修复微小裂纹。

本文主要研究了脉冲电流处理对轧制316L 不锈钢的影响，通过对87.5%轧制量（8 mm 轧制到1 mm）的316L 不锈钢进行不同参数的脉冲电流处理，对其相组成和微观组织进行了表征，分析了在脉冲电流处理轧制316L 不锈钢时力学性能方面提升及微观结构变化的原因。

1 实验

实验选用316L 不锈钢轧板，其化学成分如表1所示。该316L 不锈钢轧板是在室温条件下由8 mm厚度轧制到1 mm，变形量为87.5%，经空冷后利用线切割技术沿轧制方向（RD）将拉伸样品加工成“狗骨头”形，得到原始样（UT），如图1a 所示，其中RD-TD面为与轧具相接触的表面，ND 为垂直于轧制表面（RD-TD）的法线方向。

图1 脉冲电流处理示意图（a）和拉伸试样示意图（b）Fig.1 Schematic diagram of electric pulse treatment (a) and schematic diagram of tensile sample (b)

表1 冷轧316L 不锈钢化学成分Tab.1 Chemical composition of cold rolled 316L stainless steel wt.%

采用四川大学自主开发的脉冲电场发生装置对试样进行不同参数的脉冲电流处理（EPT），如图1b所示，将试样固定在设备的阳极和阴极之间，使脉冲电流沿样品的轧制方向（RD）流动，脉冲频率固定为50 Hz，只改变通过试样的脉冲电流密度，将脉冲电流密度为130、170、190、260、310 A/mm2时的脉冲电流处理分别简称为EPT-130、EPT-170、EPT-190、EPT-260、EPT-310。然后进行拉伸实验，拉伸设备采用万测ETM305D 型微机控制电子万能试验机，拉伸速率设为0.01 mm/s。热处理（HT）实验设备为贝意克MF-1800C 型箱式炉，加热时间为30 s。采用荷兰PANalytical 生产的EMPYREAN 型X 射线衍射仪（XRD）对样品进行物相检测，电压为40 kV，电流为40 mA，扫描角度为40°～100°，扫描速度为2 （°）/min。显微硬度采用WILSON VH1150 型维氏硬度计进行测量，施加载荷为500 g，加载时间为10 s。采用VelocityTM EBSD 设备对RD-ND 面进行电子背散射衍射（EBSD）检测，步长为0.03 μm，观察微观组织。

2 结果与分析

2.1 各参数对应的温度曲线

不同脉冲电流下样品表面的温度曲线如图2 所示。该过程分为2 个阶段：第1 阶段为脉冲电流处理阶段，处理时间为30 s；第2 阶段为空冷阶段，等待样品表面温度冷却到室温。在相同实验环境下只改变通过样品的脉冲电流密度，可以发现，随着脉冲电流密度的增大，样品的表面温度急剧升高并逐渐趋于热平衡，在空冷阶段，温度迅速降低，直至室温。样品表面温度的升高是由脉冲电流通过样品所产生的焦耳热引起的[30]，其中，焦耳热效应的大小与脉冲电流密度的平方成正比，所以脉冲电流密度越大，样品表面温度上升得越剧烈[31]。

图2 不同脉冲电流处理的温度曲线Fig.2 Temperature curves for different electric pulse treatments

2.2 脉冲电流对316L 力学性能的影响

轧制后的原始样和脉冲电流处理后各样品的力学性能如图3 所示。原始样经过87.5%的大塑性变形后，具有较高的抗拉强度（1 485 MPa），同时断后伸长率（9.6%）相对较低。从图3a 可以看出，当脉冲电流密度较低（小于130 A/mm2）时，抗拉强度随着脉冲电流的增大而增大，当脉冲电流密度为170 A/mm2时抗拉强度达到峰值，继续增大电流，抗拉强度反而降低。断后伸长率与抗拉强度的变化趋势相反，呈现的是先减小后增大的趋势。经脉冲电流处理后轧制316L 抗拉强度和断裂伸长率的关系如图3b 所示，抗拉强度随着断后伸长率的增大呈逐渐降低的趋势，这与传统的金属材料强塑性协同关系相符。

图3 原始样和经脉冲电流处理后样品的力学性能Fig.3 Mechanical properties of original and pulsed electrically treated samples: a) engineering stress-strain curves; b) tensile strength and elongation at break; c) elongation at break and tensile strength; d) microhardness

不同脉冲电流处理后的抗拉强度和断后伸长率如图3c 所示。可以看出，当脉冲电流密度为170 A/mm2时，抗拉强度达到峰值1 625 MPa，相比于原始样的1 485 MPa 提高了9.4%，与之相反，其断裂伸长率由原始样的9.6%减小到7.9%。当脉冲电流密度增大到310 A/mm2时，其抗拉强度为657 MPa，比原始样的降低了55.7%，但是断裂伸长率由原始样的9.6%增大到了55.8%，伸长率提高量达到了481.2%。不同脉冲电流所对应的样品显微硬度如图3d 所示。可以看到，随着脉冲电流密度的增大，显微硬度呈现先增大后减小的趋势，其中，原始样显微硬度为431HV，经过EPT-170 处理后，其显微硬度增大到473HV，提升量达到9.7%，但随着脉冲电流密度的继续增大，其表面也是快速软化。

热处理（HT）和脉冲电流处理（EPT-170）过程中的温度-时间曲线如图4a 所示。可以看出，HT 和EPT-170 的升温趋势基本相同。保证HT 实验与EPT-170实验的温度条件一致，对样品进行空冷。UT、HT 及EPT-170 对应的工程应力-应变曲线如图4b 所示。可以看出，HT 和UT 的抗拉强度基本相同（1 485 MPa），而经过EPT-170 处理后，其抗拉强度（1 625 MPa）明显提升，可以得出，在较短的处理时间（30 s）下，HT 产生的热效应并没有提高样品的抗拉强度，经过EPT-170 脉冲电流处理后，其抗拉强度的提升是由脉冲电流导致的。

图4 相同处理时间下的HT 及EPT-170 温度曲线（a）及UT、HT 及EPT-170 工程应力-应变曲线（b）Fig.4 Temperature curves of HT and EPT-170 for the same treatment time (a) and engineering stress-strain curves of UT, HT and EPT-170 (b)

2.3 脉冲电流对轧制316L 微观组织的影响

未处理和经过不同脉冲电流处理的XRD 图谱如图5 所示。可以看到同时含有γ 奥氏体和α′马氏体，各衍射峰随着脉冲电流的变化而变化。由图5 可知，γ(111)衍射峰和γ(200)衍射峰随着脉冲电流密度的增大而呈现先减小后增大的趋势，当样品经过EPT-260及以上的处理后，XRD 图谱增加了γ(200)和γ(311)衍射峰，奥氏体含量进一步增加，而α′(110)、α′(200)和α′(211)衍射峰随着电流密度的增大而先增大后逐渐减小甚至消失，最终只剩下α′(110)衍射峰。

图5 未处理和不同脉冲电流下的XRD 图谱Fig.5 XRD patterns of untreated sample and treated sample at different pulse currents

样品晶粒尺寸分布情况如图6 所示。经过轧制后，原始样品的晶粒沿轧制方向大部分呈扁平状，较为细长，且尺寸小于1 μm的晶粒占56.07%，小于2 μm的晶粒占73.01%；经过EPT-170 处理后，尺寸小于1 μm 的晶粒占比75.8%，而小于2 μm 的晶粒增加到93.55%，可以看出，材料内部出现了明显的晶粒细化，与图3 的力学性能结果相对应，晶粒细化可以在一定程度上提高材料的整体强度。

图6 原始样和EPT-170 后样品的晶粒尺寸分布Fig.6 Grain size distribution of the original sample and the sample after EPT-170

原始样和EPT-170 处理后样品的相图如图7 所示。因为原始样品是经过大塑性变形而得到的，故其内部存在大量的残余奥氏体，如图7a 所示，原始样马氏体体积分数约占35.9%，奥氏体体积分数约占59.2%，经过EPT-170 处理后，马氏体含量明显增多，体积分数为59.7%，相应地，奥氏体体积分数含量减少为37.6%，这与图5 中XRD 图谱的变化趋势相吻合，说明脉冲电流处理可以有效促进残余奥氏体转变为马氏体。

图7 样品中马氏体与奥氏体比例分布Fig.7 Distribution of the ratio of martensitic phase to austenitic phase in the sample

原始样和EPT-170 处理后样品的反极图如图8 所示。由图8a 可以看出，经过大塑性变形的原始样沿着轧制方向（RD）具有很强的织构，而与原始样相比，经过EPT-170 脉冲电流处理后，各个方向的织构明显减小，如图8b 所示。结合图6 可以看出，适当的脉冲电流可以使大塑性变形的冷轧316L 不锈钢板快速再结晶、晶粒细化，从而极大地改善了其微观组织的均匀性。

图8 原始样反极图（a）和EPT-170 脉冲电流处理后样品反极图（b）Fig.8 Original sample antipode diagram (a) and sample antipode diagram after EPT-170 electric pulse treatment (b)

经过大的塑性变形后，316L 不锈钢内部处于不稳定状态，依然存在大量的残余奥氏体，通过传统的热处理可以使其结构最终趋于稳定，但花费的时间过长，且能量消耗过多，与高效节能不符。而适当的脉冲电流处理可以在短时间（30 s）内达到与传统热处理同样甚至更好的效果。在脉冲电流处理过程中，晶核形成和晶粒生长的能量都来自变形中储存的能量和外部能量，脉冲电流处理产生的非热效应促使高速移动的电子与金属原子碰撞，直接将能量传递给原子，从而进行原子扩散。在发生再结晶过程中，晶粒由原始样中的长条状变为较多的细小晶粒，在新晶粒形成后，快速冷却限制了晶粒的生长，完成了晶粒的细化[32-33]。因此，本研究可为轧制316L 不锈钢的传统热处理提供一种有效的替代方法，即采用较小的脉冲电流处理实现对轧制316L 不锈钢微观组织的快速均匀化。