轧制方式对ZK60 镁合金组织与性能的影响

薄东明，卢遥，孙静娜，黄华贵*，邓关宇

（1.燕山大学 国家冷轧板带装备及工艺工程技术研究中心，河北 秦皇岛 066004；2.苏州汇川技术有限公司，江苏 苏州 215100；3.昆士兰大学 机械及矿业工程学院，昆士兰 4072）

镁合金作为最轻的金属结构材料，在航空航天、汽车及消费电子等领域具有广泛应用[1-4]。轧制法是镁合金板材高效批量化生产的主要方法，能够有效细化材料组织，显著提高产品力学性能[5]。但由于镁合金的密排六方结构，其塑性成形性能差，且轧后易形成强烈的基面织构。镁合金轧制仍存在工艺不成熟、边裂及各向异性严重、成材率低等问题[6]。国内外学者针对镁合金变形机制、轧制工艺开发与优化做了大量的研究工作。

Sun 等[7]通过热轧实验研究了变形量对镁合金组织性能的影响，研究发现，随着变形量的增大，轧后合金组织细小均匀，板材基面织构减弱。Zhang 等[8]研究了多道次非对称低温轧制对ZK60 镁合金的影响，结果表明，多道次低温轧制能显著改善组织均匀性，细化晶粒尺寸。金国艳等[9]研究发现，在轧制温度为320～410 ℃条件下，当温度为320 ℃时，轧制的AZ61 镁合金试样的伸长率最大为15.2%，随着轧制温度的升高，AZ61 镁合金晶粒尺寸先增大后减小。Wang 等[10]通过多道次低温轧制ZK60 镁合金发现，对于以基底滑移为主要变形模式的试样，其屈服应力随基底织构的弱化而逐渐减小，伸长率随基底织构的弱化而增大，而当以基底滑移为主的变形模式发生改变时，屈服应力值会发生突变。Xia 等[11]利用镁合金异步轧制实验研究了压下量对镁合金性能的影响。结果发现，随着压下量的增大，合金动态再结晶占比增大，晶粒细化程度提高。Chen 等[12]研究了温度对ZK61 镁合金动态再结晶的影响，研究发现，在压下率一定的情况下，随着轧制温度的升高，动态再结晶程度不断增大，当轧制温度低于170 ℃时，几乎没有动态再结晶发生，而当轧制温度为180 ℃时，仅发生部分动态再结晶，当在230 ℃以上轧制时，动态再结晶较为充分。Deng 等[13-18]利用晶体塑性有限元法模拟了等通道角挤压变形（ECAP）后金属材料的塑性变形和织构演变，在理论上揭示了变形过程中金属织构的变化规律，研究表明，织构的形成受很多因素的影响，而且对产品的表面质量和综合力学性能有着显著的影响。

本文以ZK60 镁合金为研究对象，通过同一累积压下率多道次单向轧制实验明确了合适的轧制温度，并进行了不同累积压下率多道次轧制及交叉轧制实验，深入分析了轧制过程中变形量和轧制路径对其力学性能、组织演变和织构演变的影响，以期为ZK60镁合金的生产和应用提供一定的借鉴和指导。

1 实验

1.1 材料及方法

原始材料为商用ZK60 镁合金热轧板，其化学成分如表1 所示。实验前将板坯在箱式电阻炉内进行415 ℃×24 h 的均匀化热处理，采用线切割加工机床获取热轧实验所需的ZK60 镁合金试样板坯，试样尺寸为100 mm×50 mm×10 mm。

表1 ZK60 镁合金主要成分Tab.1 Main composition of ZK60 magnesium alloy wt.%

板材经均匀化处理及不同轧制工艺轧制后，从其中心位置获取金相试样，采用800#、2000#、3000#砂纸依次打磨，再用纳米二氧化硅抛光液在真丝绒抛光布上进行抛光，然后对试样进行金相腐蚀，腐蚀剂为5 mL 硝酸+2.5 g 乙二酸+100 mL 蒸馏水，腐蚀时间为30～50 s，腐蚀完成后，用酒精喷洗并用冷风吹干，采用蔡司金相显微镜对ZK60 镁合金进行金相组织观测。为了探究镁合金热轧变形过程中的织构演变规律，利用D/Max2500 XRD（CuKα）型X 射线衍射仪对轧制后试样的宏观织构进行测量分析。采用Zwick 万能拉伸试验机对轧制后的板材进行力学性能测试，拉伸试样如图1 所示，并采用型号为HELIOS NanoLab 600i的扫描电子显微镜对拉伸后试样断口形貌进行扫描分析。

图1 拉伸试样尺寸Fig.1 Size of tensile specimen

1.2 热轧实验方案

热轧实验分为不同累积压下率多道次单向轧制实验与51.5%累积压下率“四横三纵”交叉轧制实验。轧制实验主要研究不同累积压下率和不同轧制方式对ZK60 镁合金板材组织演变及力学性能的影响，实验所用轧辊直径为210 mm，轧辊转速为12 r/min。

首先通过同一累积压下率多道次单向轧制方式进行不同温度的实验，为后续不同累积压下率多道次轧制实验以及“四横三纵”（将前四道次轧制方向与多道次单向轧制方向相同的记为横向轧制；将后三道次轧制方向旋转90°记为纵向轧制）交叉轧制实验明确适合的轧制温度。随后进行多道次单向轧制实验，将累积压下率分别设置为27.1%、40.1%、51.5%，轧制温度设置为300、340、380、420 ℃，单个道次压下率设置为10%，每一道次轧制完成后将轧件回炉加热到所设温度并保温10 min 继续轧制，直至轧到所设置的累积压下率。交叉轧制实验流程如下：对ZK60镁合金进行四道次横轧后旋转90°进行三道次纵轧，单个道次压下率为10%，累积压下率为51.5%，每一道次轧制完成后将轧件回炉加热到指定温度并保温10 min 继续轧制，直至轧到所设置的累积压下率。

2 结果与分析

2.1 轧制温度对板材组织演变及力学性能的影响

当单个道次压下率为10%、5 个道次轧制后累积压下率为40.1%时，不同轧制温度下板材轧制后的金相如图2 所示。可以发现，不同温度下轧制后组织的演变规律明显不同。

图2 不同温度轧制后金相Fig.2 Metallographic organization after rolling at different temperature

当温度为300 ℃时，板材组织内存在大量孪晶，材料组织均匀性较差，表明ZK60 镁合金在低温轧制时主要通过孪晶形式协调变形。当温度为340 ℃时，组织内出现部分动态再结晶晶粒，与孪晶共同起到协调变形的作用，但由于轧制温度较低，板材组织仍以孪晶为主。当轧制温度升高到380 ℃时，合金内部出现了大量动态再结晶组织及少部分孪晶，整体组织分布相对均匀，且晶粒得到显著细化，平均晶粒尺寸减小为15.48 μm。当轧制温度升高至420 ℃时，孪晶基本消失，合金材料发生完全动态再结晶，晶界存在较多再结晶细晶。同时，由于温度过高，部分晶粒长大速度过快，合金组织均匀性有所降低。由以上结果可知，轧制温度对ZK60 镁合金组织机制演变具有重要影响。在低温轧制时，启动非基面滑移所需的临界剪切应力较高[19]，镁合金独立滑移系难以开动，通常以孪晶来协调变形。文献[20-23]研究发现，当轧制温度较低时，晶界面畸变能较高而动态再结晶不足以消耗变形能，位错塞积严重，进而通过孪生来消耗剩余变形能。提高轧制温度可以使非基面滑移启动所需的临界剪切应力值降低，且由于高温条件下晶界流动速度较快，位错迁移能力增强，对动态再结晶有很大的促进作用，但过高的轧制温度在促进动态再结晶形核的同时又会引起部分晶粒长大速度过快，造成晶粒尺寸不均匀，无法起到细化晶粒的效果。

为研究轧制温度对轧制后板材力学性能的影响，对轧制温度分别为300、340、380、420 ℃，累计压下率为40.1%的轧制后试样进行拉伸实验，拉伸后所得应力-应变曲线和材料力学性能参数如图3 所示。可以看出，当温度为300～380 ℃时，随着温度的升高，材料抗拉强度逐渐降低，材料伸长率随温度的升高而增大。在低温轧制时，合金内部主要为孪生变形，在轧制过程中会产生较多位错滑移堆积，加工硬化现象严重，材料强度升高。

图3 不同温度轧制后板材拉伸性能Fig.3 Tensile properties of plates after rolling at different temperature: a) tensile curve; b) mechanical property parameters

相关研究表明[24]，镁合金在低温轧制时织构会得到强化，这会引起镁合金强度升高。黄彪等[25]研究表明，在相同应变速率下，动态再结晶体积分数随着温度的升高而增大，在350 ℃时最大可达97.5%。在高温轧制时，镁合金非基面滑移开动，动态再结晶较为充分，动态再结晶是镁合金热轧变形过程中一种重要的细晶软化机制，能够显著削弱由位错滑移堆积引起的加工硬化现象所提高的强度，使材料强度有所降低，伸长率提高。在420 ℃轧制时，材料伸长率有所降低，这可能与由轧制温度过高而引起的晶粒尺寸长大有关。因此，在380 ℃轧制能够保证镁合金有较好的组织和力学性能。

2.2 多道次不同累积压下率对板材组织与织构演变的影响

在轧制温度为380 ℃条件下，原始组织及27.1%、40.1%和51.5%累积压下率下轧制后ZK60 镁合金的金相显微组织如图4 所示。

图4 多道次不同累积压下率轧制后金相组织Fig.4 Metallographic organization after multi-pass rolling at different cumulative press rates: a) original organization of ZK60 magnesium alloy; b) 27.1% cumulative depression rate; c) 40.1% cumulative depression rate;d) 51.5% cumulative depression rate

通过对ZK60 镁合金不同变形量轧制后的组织进行分析发现，当压下率为15%和25%时，其组织演变机制主要为动态再结晶，且孪晶较少；当压下率为34.5%和45%时，晶粒尺寸细化明显[26-27]。通过对比可以发现，在不同累积压下率下，镁合金微观组织的演变状态不同。当累积压下率为27.1%时，合金组织发生了明显的动态再结晶，原始粗大晶粒组织基本消失，平均晶粒尺寸由原始的49.12 μm 细化到24.7 μm。当累积压下率增大为40.1%时，动态再结晶程度进一步提升，晶粒细化程度显著提升，合金内部以细小的等轴晶粒为主，平均晶粒尺寸减小为15.48 μm，整体组织最为均匀，表明累积压下率愈大，材料动态再结晶愈充分。当压下率继续增大到51.5%时，合金变形储能较高，材料组织的部分区域出现了较为密集细小的动态再结晶，形成了细晶剪切带，细晶剪切带能够及时释放应力，缓解局部裂纹扩展。另外，从图4 还能够发现，经不同累积压下率轧制后，板材组织内均存在一定数目的孪晶组织。因此，在镁合金轧制过程中，孪生是协调变形的重要机制。

为探究多道次不同累积压下率轧制对ZK60 镁合金板材织构演变规律的影响，利用XRD 测量宏观织构数据并绘制极图进行织构演变分析。ZK60 镁合金原始板材不同晶面极图如图5 所示。ZK60 镁合金经51.5%多道次累积压下率轧制后各个晶面极图如图6所示。

图5 ZK60 镁合金原始板材不同晶面极图Fig.5 Diagram for different crystal surface poles of ZK60 magnesium alloy original plates

图6 ZK60 镁合金板材多道次轧制后不同晶面极图Fig.6 Diagram for different crystal surface poles ofZK60 magnesium alloy plates after multi-pass rolling

对比原始板材的晶面极图可以发现，经多道次轧制后，试样基面织构强度显著增强，原始板材(0002)晶面的最高织构强度为6，织构强度相对较低。经多道次热轧后，形成了强烈的基面织构，(0002)晶面织构强度达到了19，是原始板材的3 倍多，非基面织构变化不明显。

2.3 多道次不同累积压下率对板材室温拉伸性能影响及断口分析

在27.1%、40.1%和51.5%多道次累积压下率下轧制后，试样拉伸后的应力-应变曲线和材料拉伸性能参数如图7 所示。可以发现，随着累积压下率的增大，材料抗拉强度和断后伸长率的变化情况一致，均呈现为先上升后下降的规律。当多道次累积压下率为40.1%时，材料的抗拉强度和断后伸长率达到最大值，分别为301.46 MPa 和20.56%。这主要是由于随着累积压下率的不断增大，材料内部动态再结晶占比增大，细晶强化效果显著，使材料抗拉强度不断上升。当累积压下率为51.5%时，材料抗拉强度和断后伸长率相比于40.1%时的有所降低，这是由于应变量过大，导致局部位置发生了应力集中，产生了大量细晶组织，形成了剪切带，使组织均匀性有所下降，材料的抗拉强度和塑性性能有所降低。另外，经51.5%累积压下率轧制后板材存在较多裂纹。因此，为了提高镁合金热轧板材的性能，保证较高的成材率，在进行镁合金多道次轧制时，可将多道次累积压下率控制在40.1%左右。

图7 多道次轧制后板材拉伸性能Fig.7 Tensile properties of plates after multi-pass rolling: a) tensile curve; b) mechanical property parameters

不同多道次累积压下率下轧制后试样的拉伸断口形貌如图8 所示。经27.1%累积压下率轧制后，断口处存在较多细小、较浅的韧窝，以及较多解理面，材料整体塑性一般。当累积压下率为40.1%时，由于动态再结晶较为充分，晶粒细化明显，断口处的韧窝数目明显增多，韧窝较大、较深，材料塑性较好，对应的材料断后伸长率最大。当累积压下率增大到51.5%时，断口处韧窝数目有所减少，而且韧窝尺寸不均匀，材料塑性有所降低，表现为试样断后伸长率降低。

图8 多道次轧制后板材拉伸断口形貌Fig.8 Tensile fracture morphology of plates after multi-pass rolling

2.4 不同轧制路径下板材组织与织构演变

不同轧制路径下轧制后板材的金相组织如图9所示。可以看出，经多道次单向轧制与交叉轧制后，合金中都存在大量动态再结晶晶粒和部分孪晶组织。经交叉轧制后，合金内部的孪晶呈十字交叉状，晶粒被分割成更为细小的二次孪晶，孪晶界处更易成为动态再结晶形核位置，交叉轧制动态再结晶程度相对较高，整体晶粒组织更加细小均匀。

图9 多道次轧制与交叉轧制金相组织对比Fig.9 Metallographic organization comparison of multi-pass rolling and cross-rolling: a) seven-pass unidirectional rolling;b) "four horizontal and three vertical" cross-rolling

ZK60 镁合金经不同轧制路径轧制后各个晶面极图如图10 所示。相关研究发现[28-29]，交叉轧制能够弱化基面织构，使组织均匀化，交叉轧制Mg-6Zn-0.5Zr（ZK60）板材的力学性能有所提升。吴泽丽等[30]研究表明，随着轧制道次的增加，(0002)晶面的织构强度降低。由图10 可以看出，原始轧制态ZK60 镁合金(0002)基面织构强度相对较低，强度值为6，经多道次单向热轧后，试样形成了非常强烈的基面织构，(0002)基面织构强度达到了19，是原始板材的3倍多，相比于多道次单向轧制，合金板材经交叉轧制后，其基面织构得以显著削弱，强度值降低为9，非基面织构相差不大，表明交叉轧制工艺能够显著削弱镁合金基面织构。

图10 ZK60 镁合金板材交叉轧制后不同晶面极图Fig.10 Diagram for different crystal surface poles of ZK60 magnesium alloy plate after cross-rolling

2.5 不同轧制路径下板材拉伸性能及断口

经不同轧制路径轧制后板材室温的拉伸应力-应变曲线和材料力学性能如图11 所示。可以看出，经不同轧制路径轧制后，板材性能有明显不同，经多道次单向轧制后，板材RD 方向与TD 方向具有较强的各向异性，具体表现为TD 方向的抗拉强度高、断后伸长率低，而轧制方向的断后伸长率高、抗拉强度低。经过交叉轧制后，板材RD 与TD 方向的抗拉强度与断后伸长率相差较小，板材各向异性削弱。镁合金的力学性能主要受晶粒尺寸和织构两方面因素影响。Wang 等[31]研究表明，镁合金板材在一个方向上的强基底织构会在该方向上产生较低的应变硬化能力，限制了板材拉伸成形性的全部潜力。经单向轧制后，镁合金板材形成了较为强烈的基面织构，材料强度较高，断后伸长率较低。而经过交叉轧制后，镁合金板材的基面织构强度显著降低，RD 方向与TD 方向的力学性能差异得到改善，而且经交叉轧制后，合金内部的晶粒细小均匀，材料抗拉强度和断后伸长率较高。

图11 不同轧制路径板材拉伸Fig.11 Different rolling path plate stretching: a) tensile curve; b) mechanical property parameters

经不同路径轧制后ZK60 镁合金的拉伸断口形貌如图12 所示。经多道次单向轧制后，板材TD 方向的拉伸断口呈现出大量解理，几乎不存在韧窝，是典型的脆性断裂，对应拉伸试样的断后伸长率较低；RD方向的断后韧窝较多，而且韧窝较深，为韧性断裂，材料断后伸长率较高，这主要是由于在多道次单向轧制时，板材形成了强基面织构。经“四横三纵”交叉轧制后，在板材TD 方向和RD 方向的拉伸断口处均存在大量韧窝，是明显的韧性断裂，材料断后伸长率较高。这主要是由于板材经交叉轧制后，其基面织构明显削弱，基本上消除了板材各向异性，而且材料组织更加均匀，试样断后伸长率提高。

图12 不同路径轧制后拉伸断口形貌Fig.12 Tensile fracture morphology after rolling in different paths: a) unidirectional rolling TD; b) unidirectional rolling RD;c) cross-rolling RD; d) cross-rolling RD

3 结论

1）提高多道次累积压下率及轧制温度对镁合金动态再结晶具有明显促进作用。在温度为380 ℃、累积压下率为40.1%时，材料动态再结晶程度最大，平均晶粒尺寸减小为15.48 μm，合金断后伸长率最大。

2）轧制路径对镁合金织构强度有重要影响，经多道次单向轧制后，合金形成了强烈的基面织构，极密度值达到19，TD 和RD 方向的抗拉强度和断后伸长率差异较大。相比于常规单向轧制，合金板材经交叉轧制后，其基面织构强度显著降低，极密度值降低为9，材料TD 和RD 方向的抗拉强度、断后伸长率较高，各向异性得以显著改善。