深冷处理对粉末床激光烧结成形的H13钢组织与力学性能的影响

张世忠 郭天中 冯岩青 马胜梅

摘 要：基于气雾化法制备的H13钢粉体，为提高粉末床激光选区烧结成形（SLM）H13热作模具钢的强韧性，对沉积态样件首先进行“球化退火+油淬+回火（1次）”处理后，然后再进行“-196℃深冷处理研究+2次回火”处理。采用光学显微镜（OM）表征不同热处理态试件的微观组织；采用冲击试验机、洛氏硬度计以及显微硬度计等检测手段对不同热处理状态下的试件的冲击韧性、洛氏硬度、显微硬度进行了检测。结果表明：沉积态试样的硬度低于淬火态试样的硬度，而且淬火态试样马氏体板条轮廓清晰；试样经深冷处理后洛氏硬度平均提升1.5HRC；随深冷时间的延长，冲击韧性有逐渐降低的趋势。

关键词：深冷处理；增材制造；H13；组织；力学性能

Effect of Cryogenic Treatment on Microstructure and Mechanical Properties of

H13 Steel Formed by Laser Sintering in Powder Bed

Zhang Shizhong Guo Tianzhong Feng Yanqing Ma Shengmei

（Material Engineering Department，Baotou Vocation &Technical College，Baotou Inner Mongolia 014035）

Abstract：Based on 15-53μm H13 steel particle made by gas atomization method，H13 steel samples were formed by powder bed laser sintering （SLM），whose parameters is as follows：the diameter of optical plate of 0.1 mm，the scanning distance of 0.1 mm，the scanning speed of 760 mm/min，the laser power of 320w and the powder thickness of 0.05 mm.In order to improve the strength and toughness of powder bed laser sintering （SLM） H13 hot working die steel，the deposited samples were first treated with “spherodizing annealing + oil quenching + tempering （once）”，and then with “-196℃ cryogenic treatment + twice tempering” treatment.Optical microscopy （OM） was used to characterize the microstructure of specimens in different heat treatment states.The impact toughness，Rockwell hardness and microhardness of specimens under different heat treatment conditions were tested by impact testing machine，Rockwell hardness tester and microhardness tester.The results show that the hardness of the deposited specimens is lower than that of the quenched specimens，and the martensitic slats of the quenched specimens are clear，the Rockwell hardness of the samples increased by 1.5HRC on average after cryogenic treatment，and the impact toughness decreased gradually with the extension of cryogenic time.

Key words：cryogenic treatment;additive manufacturing;H13;microstructure;mechanical property

H13鋼系美国AISI标准下的钢材型号，属C-Cr-Mo-V系中碳中合金热作模具钢，具有良好的淬透性、红硬性、抗热疲劳性能，广泛应用于制造铝合金、镁合金、铜合金等金属的压铸模、热挤压模。［1-5］传统模具制造工艺繁琐、周期长、复杂异形模具（如随形冷却水道压铸模）加工极为困难，不能满足压铸模具个性化设计的需求［6-7］。

3D增材制造（SLM）技术在解决上述问题时具有显著的自身优势，它可以使铝合金压铸模的设计和制造摆脱交叉钻孔的限制，让随形冷却水道的制造成为可能；可以设计出内部通道更靠近模具的冷却表面，并具有平滑的转角，更快的流量，增加热量转移到冷却液的效率，必将为压铸模、注塑模的高端制造带来革命性的变革［8］。但增材制造成形件与传统方法制造的零件在组织和成形性能等方面存在显著差异，同时也容易出现微裂纹、孔隙、氧化等缺陷，严重影响了增材制造成形模具的质量和工艺推广。

因此，研究深冷处理对基于增材制造的H13钢沉积态与淬火态试件的力学性能与显微组织的变化规律，对于基于增材制造（SLM）技术成形的具有随形冷却系统的H13钢压铸模、注塑模具有重要的指导意义。

1 试验材料制备与研究方法

本文试验用H13钢是利用气雾化法制备的H13钢粉体，粒径范围15-53μm，采用粉末床激光烧结成形（SLM）H13钢试样，制备打印参数为：光板直径0.1mm、扫描间距0.1mm、扫描速度760mm/min、激光功率320w、铺粉厚度0.05mm，试样成形之后经500℃×2.5h去应力退火，试样成形。利用光谱仪测定了试样的化学成分，如表1所示。

对基于激光增材制造技术制备H13 沉积态试样，进行“球化退火+油淬+回火（1次）+深冷处理+回火（2次）”热处理，从力学性能与组织上与沉积态试样直接进行“回火（1次）+深冷处理+回火（2次）”的处理工艺做了对比，具体的热处理工艺如表2示。

金相检测试样：各工艺制备2个试样，规格（10 mm×10mm×10mm）；洛氏硬度检测：以5次实验的平均值表示；冲击韧性：以各处理工艺下的3个试样，V型缺口，规格（10 mm×10mm×55mm），冲击韧性以平均值表示；组织中碳化物的具体分析用的是图像分析软件Image-Pro-Plus 6.0。

试样腐蚀剂为4%硝酸酒精，微观组织观察采用显微镜（OLYMPUS），组织中碳化物的形貌及分布观察使用扫描电子显微镜镜（SEM，Hitachi S-3000）。

2 实验结果与分析

2.1 洛氏硬度测试

针对增材制造H13沉积态试样，首先进行球化退火处理，处理工艺为870℃×90min+740℃×4h然后以50～60℃/h的冷却速度炉冷至500℃后出炉空冷，经布氏硬度检测其硬度为195～205HBW，然后进行油淬处理。图1为沉积态与油淬态H13试样洛氏硬度的对比，沉积态试样的硬度范围为43～45HRC，而淬火态试样的硬度范围为49～54HRC。淬火态比沉积态试样的洛氏硬度平均提高了近8 HRC，这为增材制造（SLM）成形H13热作模具后性能的调控提供了更大的空间。

淬火后试样经回火处理，处理工艺为：520℃×2h，洛氏硬度将至45～47HRC范围内；然后进行深冷处理，处理工艺如表2所示，实验表明：深冷处理对淬火态、沉积态试样均有效，处理后试样的硬度均有提升，平均提升量为1.5 HRC，深冷处理前后的H13钢试样洛氏硬度情况对比如图2所示；研究表明，深冷处理8h后试样的洛氏硬度升高幅度最大，达1.8 HRC，淬火和一次回火后的试样硬度的增加量低于淬火后直接深冷工艺的3～6HRC硬度增加量，［9-10］本文将深冷处理工艺安排在淬火和一次回火后，淬火组织中的残余奥氏体在回火过程中有一部分已发生了转变，导致其硬度增加量减小，这说明深冷处理工艺安排的位置将可能影响其硬度的增加量。

2.2 冲击韧性测试

针对回火（1次），工艺（520℃×2h）的淬火态、沉淀态的冲击试样，经不同时间的深冷处理后进行冲击实验，实验结果如图3所示。结果表明：经不同的深冷处理工艺后，沉淀态试样的冲击韧性比淬火态试样的冲击韧性高；对于淬火态的冲击试样，随着深冷时间的延长，冲击韧性先升高后降低，当深冷处理为8 h时，深冷处理对冲击韧性的影响最显著，此时冲击韧性达到最大值21.68J/cm2；针对沉淀态试样，随着深冷处理时间的延长，试样的冲击韧性有下降的趋势。总体而言，淬火态与沉积态试样，随着深冷时间的延长，试样的冲击韧性有下降的趋势，这可能是因为深冷时间越长，残留奥氏体的转变量越多，但残余奥氏体向马氏体转变将产生较大的相变应力，将诱发基体组织中萌发微裂纹，导致韧性的降低［11］。针对铝合金压铸模具，冲击韧性越好，模具抗龟裂的能力越强，即热作模具抵抗冷热环境应力的能力越好。

2.3 显微组织分析

6种热处理工艺后试样的光学显微组织照片如图4所示，经分析其为回火马氏体+颗粒状碳化物+少量的残余奥氏体。如图a～d所示，为处理过程中经历淬火试样的显微组织，回火马氏体板条、碳化物轮廓较清晰；如图f～e所示，以沉积态为基础进行其他后处理试样的显微组织，回火马氏体板条轮廓模糊，其淬火组织接近隐晶马氏体。直接导致淬火态试样的硬度比沉积态试样的洛氏硬度高约8HRC。

3 结论

（1）SLM成形后的H13试样，显微组织为马氏体，马氏体板条轮廓不明显；SLM成型后经球化退火和油淬火之后，马氏体板条轮廓清晰；且沉积态试样的硬度低于淬火态试样的硬度。

（2）试样经淬火和一次回火后进行深冷处理，淬火态、沉淀态试样的硬度均有提升，平均提升量为1.5 HRC，其硬度的增加值与深冷处理工艺安排的次序位置有关。

（3）经淬火处理的试样，深冷8h后其冲击韧性最高。随着深冷时间的延长，冲击韧性具有逐渐降低的趋势，这可能与残余奥氏体向马氏体转变时产生的相变应力诱发微裂纹有关。

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（责任编辑 郭晓勇）