全自动尿碘分析仪测定尿中碘的方法探讨

吴志华，张斯益

(如皋市疾病预防控制中心，江苏 如皋 226500)

碘是人体所必需的元素之一[1]，人体内的碘90%经肾脏从尿液中排出，尿碘水平是判断近期人体碘营养状况的最敏感指标，也是目前作为监测重点人群碘营养水平的重要指标[2-3]。我国推荐使用的尿碘测定方法是卫生行业标准的砷铈催化分光光度法和电感耦合等离子质谱法[4]，电感耦合等离子质谱法因仪器设备昂贵，不易推广，绝大部分实验室使用砷铈催化分光光度法，但该法多为手工操作，步骤繁琐，对试剂的质量、实验室的环境、反应时间、消化温度和温度控制等要求严格。因其影响因素较多，误差来源比较广泛，实验室失败率较高[5]，实验人员需要经过严格的训练才能够取得较满意的结果[6-9]。本法使用全自动尿碘分析仪，由计算机控制自动完成定标、取样、添加试剂、加热反应、检测、清洗、出具报告等全部分析过程，彻底消除了人为因素带来的误差。方法具有自动化程度高、操作简便、分析速度快、试剂、样品消耗少、废液排放量低等众多优点。从方法的线性范围及相关系数、检出限、精密度、回收率、准确度几个方面进行了考察，测定结果表明，本方法适用于各类实验室尿中碘含量的测定[10]。

1 材料与方法

1.1 方法原理

尿样采用过硫酸铵在 100 ℃ 条件下消化，根据碘催化砷铈氧化还原反应的原理，在 400 nm 波长下动态测定反应体系中剩余Ce4+的光密度值，样品中碘的质量浓度与光密度值的对数成线性关系，与标准系列比较进行定量。

1.2 试剂和仪器

AutoChem3100全自动尿碘分析仪(长春星锐)，DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)，尿碘检测试剂盒(武汉众生生化技术有限公司)。

1.3 标准系列

碘标准溶液系列(0～300 μg/L)，武汉众生生化技术有限公司提供。

2 结果与讨论

2.1 线性范围及相关系数

本仪器合适的线性范围为碘质量浓度0～300 μg/L，标准曲线和相关系数见表1。

表1 方法的线性范围 吸光度

2.2 检出限

对标准空白共进行11次的测定，，仪器最低检出限是标准空白测定结果标准偏差的3倍，本方法的最低检出限是 2.0 μg/L，测定结果见表2。

表2 方法的检出限试验

2.3 回收率

分别在低、中、高质量浓度的尿样中加入一定量的碘标准溶液，按上述方法进行测定，每天测定2次，连续测定3天。样品的回收率在90.6%～96.2%之间，平均回收率为94.1%，测定结果见表3。

表3 样品回收率试验

2.4 精密度试验

精密度是在一定的检测条件下，对同一均匀样品，经多次取样测定，所得结果之间的接近程度，是测试结果稳定性的指标。选择低、中、高三种质量浓度的尿液样品各测定6次，由测定结果计算其相对标准偏差。结果表明，测定结果的相对标准偏差在0.7%～2.1%之间，测定结果见表4。

表4 精密度试验

2.5 准确度试验

使用国家碘缺乏病实验室GBW09108s和GBW09110x两种尿碘标准物质进行测定，测定结果显示，碘测定值均在标准证书给定的不确定度范围之内，由此表明本方法结果准确，结果见表5。

表5 碘标准物质测定 (μg/ L)

用WS/T 107.1-2016尿中碘的测定 第1部分：砷铈催化分光光度法测定样品中碘含量与本仪器法的测定结果用SPSS22.0软件对两组数据进行统计分析，进行t检验，结果P>0.05，表明这两种方法测定的结果无显著性差异，结果见表6、表7。

表6 不同方法测定结果比较(GBW09108s)

表7 不同方法测定结果比较(GBW09110x)

2.6 讨论

从各项试验数据和指标可知，本方法的测定结果与卫生行标法具有非常好的一致性，该款仪器在反应时间的控制上更为精确，完全自动化模拟手工比色法操作，由计算机控制自动完成定标、添加试剂、加热反应、检测、清洗、出具报告等全部分析过程，无需人工计时，检测速度是手工操作的3倍以上，提高了工作效率，减轻了实验室操作人员与有毒试剂的直接接触，使检测工作安全有效。

3 结论

国内推荐的尿碘测定方法卫生行业标准有砷铈催化分光光度法和电感耦合等离子质谱法，由于电感耦合等离子质谱法仪器设备昂贵，不易推广，绝大部分检测单位使用砷铈催化分光光度法，但该法基本为手工操作，步骤繁琐，对试剂的质量、实验室的环境、消化温度、反应时间和温度控制等要求严格，实验人员需要经过严格的训练才能取得较满意的结果。本法使用全自动尿碘分析仪，由计算机控制自动完成定标、取样、添加试剂、加热反应、检测、清洗、出具报告等全部分析过程，并完全控制反应时间，彻底消除了人为因素带来的误差。具有自动化程度高、操作简便、分析速度快、试剂消耗少、废液排放量低等众多优点，适用于各类实验室尿碘检测。对操作者的技术要求不高，操作简便，易于推广，适用于尿中碘含量的测定。