新型镍基粉末高温合金的微观组织和力学性能

马向东 ，程俊义 ，龙安平 ，杨金龙 ，郭建政 ✉，冯干江

1) 深圳市万泽中南研究院有限公司, 深圳 518045 2) 中南大学粉末冶金研究院, 长沙 410083

镍基粉末高温合金晶粒组织细小均匀，与铸造、变形高温合金相比，避免了合金元素的宏观偏析，具有良好的高温强度、抗疲劳和耐腐蚀性能，是制造高推重比航空发动机涡轮盘等关键零部件的首选材料[1]。自20 世纪70 年代粉末高温合金诞生以来，欧美粉末高温合金的发展经历了以IN100 和Rene95为代表的第1 代高强合金，到以Rene88DT 和N18为代表的第2 代耐损伤型合金，以及以René104和RR1000 为代表的第3 代高强度耐损伤型合金。美、英、法等国对第3 代粉末高温合金的研发已经结束并进入生产应用阶段，美国已经将第3 代粉末高温合金双性能涡轮盘投入生产应用[2]。目前中国航空发动机涡轮盘用粉末高温合金主要还是以FGH96 和FGH97 为代表的第2 代耐损伤型合金，FGH98、FGH99 和FGH100L 等第3 代合金尚属研发验证阶段[3]。

目前典型的涡轮盘毛坯制备工艺路线包括两大类[4]：一类是以俄罗斯为代表的“等离子旋转电极制粉+热等静压（hot isostatic pressing，HIP）”工艺，该工艺流程简单、成本低，但是存在原始粉末颗粒边界（prior particle boundaries，PPBs）等部分缺陷，产品寿命和可靠性不高；另一类是以欧美为代表的“氩气雾化制粉（argon atomization，AA）+热等静压（HIP）+热挤压（hot extrusion，HEX）+等温锻造（isothermal forging，ITF）”工艺，该工艺变形均匀，消除了PPBs、大尺寸夹杂等缺陷，产品寿命和可靠性较高，但是工艺流程复杂、成本高。涡轮盘毛坯制备完成后，都要经过恰当的热处理工艺调控微观组织和力学性能，以满足涡轮盘的实际工况要求。Qiu 等[5]研究了不同热处理工艺对热等静压态RR1000 合金室温、700 ℃拉伸性能的影响。结果表明：1120 ℃亚固溶+760 ℃时效热处理后，RR1000 合金的屈服强度和抗拉强度显著提高。黄海亮[6]研究了挤压态FGH98 合金的热变形行为及其对后续热处理组织的影响规律，揭示了过固溶和亚固溶热处理后合金的拉伸、蠕变变形机制。结果发现：随着变形温度的升高，合金层错能降低，主要拉伸变形机制从a/3＜112＞不全位错剪切形成层错机制向形变孪晶机制转变；蠕变变形机制主要受变形温度控制，即在低温高应力（650 ℃、870 MPa）作用下，Orowan 绕过和层错是主要蠕变机制，在中温中应力（750 ℃、570 MPa）作用下，层错和形变孪生是主要蠕变机制，在高温低应力（815 ℃、400 MPa）作用下，位错攀滑移是主要蠕变机制。本团队[7-8]详细研究了热处理工艺（加热温度、保温时间、冷却速率）对FGH4113A 新型镍基粉末高温合金γ′相的回溶与析出行为、尺寸和微观形貌影响规律。

本文以一种自主开发的低Ta 新型镍基粉末高温合金FGH4113A 为研究对象，采用“真空感应熔炼+氩气雾化制粉+热等静压+热挤压+等温锻造”工艺路线制备全尺寸涡轮盘，系统研究锻造态FGH4113A 合金在不同热处理状态下的微观组织和力学性能，并与其它典型镍基粉末高温合金进行对比，为该合金的进一步推广应用提供支撑。

1 实验材料与方法

实验材料为自主研发的新型镍基粉末高温合金FGH4113A，其主要化学成分如表1 所示[9-10]。与国内外最具代表性的几种镍基粉末高温合金对比，FGH4113A 合金的主要特点是降低了Ta 含量并提高了Nb 含量，维持Ta 当量（Ta+2Nb）为3.4%，以减小拓扑密堆相（topologically close-packed phase，TCP）析出倾向，提高材料的组织稳定性。同时，还对Hf、Zr、B、C 等微量元素以及W、Mo、Co、Cr 等固溶强化元素进行了调整，以达到既提高合金强塑性又降低γ′相固溶温度的目的[11–13]。采用差热分析仪测得的FGH4113A 合金强化相γ′溶解温度约为1150 ℃。

采用真空感应炉熔炼母合金，利用氩气雾化法制备合金粉末，经过装包套，真空脱气，热等静压成形。其中，粉末粒度≤53 μm，粉末氧质量分数≤0.012%，热等静压制度为7.5 h 升温升压至1150 ℃、150 MPa，保温保压5.5 h，随炉冷却。热等静压锭坯经过热挤压成形棒材，挤压温度为1100 ℃，挤压比为4.7:1.0，挤压速度为20 mm·s-1。将挤压棒料加工成合适尺寸（φ250 mm×600 mm）的模锻坯料，在200 MN 模锻压液机上进行涡轮盘毛坯等温锻造，锻造温度为1100 ℃，应变速率为0.01 s-1。涡轮盘锻造毛坯的宏观形貌如图1 所示，轮缘最大外径约为650 mm，轴向最大高度约为330 mm，高径比约为0.5，且整体成形结果较好，坯料充满了整个模具型腔，坯料表面无裂纹、折叠、凹陷等缺陷。

图1 FGH4113A 合金涡轮盘锻造毛坯宏观形貌Fig.1 Forging blank macro-morphology of the FGH4113A alloy turbine disks

在涡轮盘锻造毛坯上取样，开展不同热处理状态下的微观组织分析和力学性能测试研究。亚固溶热处理制度为：1120 ℃/2 h/气冷+815 ℃/8 h/炉冷，过固溶热处理制度为：1185 ℃/2 h/气冷+815 ℃/8 h/炉冷。分别参照GBT 228.1-2010 和GBT 228.2-2015标准，在ETM105D 型微机控制万能试验机上对热处理后的试样进行室温和高温拉伸试验，试验速率范围为GB/T 228.1A223 和GB/T 228.2A113。参照GB/T 2039-2012 标准，在RJ-50 型蠕变持久试验机上对热处理后的试样进行高温蠕变试验，采用精度0.0005 mm 的光栅尺测量试样蠕变变形。采用低应力车削+纵向抛光工艺加工低周疲劳试样，其尺寸如图2 所示。低周疲劳试验在Instron8801 疲劳试验机上进行，采用标距12.5 mm 的引伸计测量试样变形，试验方法参照GB/T 15248-2008 标准。按图3 所示尺寸加工CT 型裂纹扩展试样，裂纹扩展试验在Instron8801 疲劳试验机上进行，采用标距5 mm 的COD 规测量试样裂纹张开量，试验方法参照GB/T 6398-2017 标准，试验温度为700 ℃，采用力控方式，载荷范围ΔP=4000 N，载荷比Rmin/max=0.05，试验波形为三角波，频率0.33 Hz，试样完全断裂为两部分时终止试验。

图2 低周疲劳试样尺寸示意图（单位，mm）Fig.2 Schematic diagram of the low cycle fatigue specimen size (unit, mm)

图3 CT 裂纹扩展试样尺寸示意图（单位，mm）Fig.3 Schematic diagram of the CT crack growth specimen size (unit, mm)

利用Nikon MM-400 型光学显微镜（optical microscope，OM）观察样品晶粒形貌，腐蚀剂配比为5 g氯化铜+100 mL 盐酸+100 mL 乙醇。通过Sigma 300 型扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）观察样品强化相γ′形貌，腐蚀剂为硝酸+乙酸+氢氟酸+蒸馏水，相应体积比3:3:1:3。晶粒度统计按照标准ASTM E112-13《金属平均晶粒度测定》中截距法，统计200 倍光学显微镜的3 个视场9 条线截距的平均值，单条截线至少穿过25个晶粒，每个状态晶粒度统计数据至少包括200 个以上晶粒。用ImageJ 软件精确统计晶界强化相γ′的平均直径和面积分数，统计时将最小粒子尺寸设定为0.5 μm（等效直径为0.8 μm），以减小晶内γ′相对结果的干扰。

2 结果与讨论

2.1 显微组织

锻造态FGH4113A 合金涡轮盘毛坯盘心的显微组织形貌如图4 所示。从图4（a）的光学显微组织可以看出，大多数晶粒为细小均匀的等轴晶，平均晶粒度为ASTM 12.5 级（4.7 μm），说明等温锻造变形诱发了比较充分的动态再结晶。从图4（b）的扫描显微组织可以看出，大尺寸块状一次γ′相（尺寸在2～3 μm）沿晶界呈链状分布，小尺寸二次γ′相（尺寸在400～500 nm）弥散分布在晶内。沿晶界分布的粗大一次γ′相在热处理过程中对晶界迁移起到了较好的钉扎作用，阻碍晶粒长大。

图4 锻造态FGH4113A 合金显微组织形貌：（a）光学显微镜；（b）扫描电镜Fig.4 Microstructure morphology of the forged FGH4113A superalloys: (a) OM; (b) SEM

亚固溶热处理态（即亚固溶+时效）的FGH4113A合金显微组织形貌如图5 所示。与图4 所示的锻造态合金的显微组织对比，亚固溶态晶粒仍为细小均匀的等轴晶，平均晶粒度略微降低，但仍保持ASTM 11.5 级（6.7 μm）左右。与锻造态合金相比，沿晶界分布的一次γ′相尺寸和数量均有所减小，晶内的细小二次γ′相部分回溶，且完全回溶的二次γ′相在快速冷却过程中重新析出，尺寸更加细小（小于100 nm）。

图5 亚固溶态FGH4113A 合金显微组织形貌：（a）光学显微镜；（b）扫描电镜Fig.5 Microstructure morphology of the FGH4113A superalloys after the subsolvus heat treatment: (a) OM; (b) SEM

过固溶热处理态（即过固溶+时效）的FGH4113A合金显微组织形貌如图6 所示。与锻造态和亚固溶态合金的显微组织对比，过固溶态晶粒发生显著长大，平均晶粒度为ASTM 7.5 级（26.7 μm），且形成了较多孪晶组织。沿晶界分布的粗大一次γ′相和晶内的细小二次γ′相均完全回溶，并在快速冷却过程中重新析出，呈细小（尺寸约100 nm）弥散的近球形分布。

图6 过固溶态FGH4113A 合金显微组织形貌：（a）光学显微镜；（b）扫描电镜Fig.6 Microstructure morphology of the FGH4113A superalloys after the supersolvus heat treatment: (a) OM; (b) SEM

航空发动机涡轮盘轮毂部位的工作温度较低，一般不超过500 ℃，但是在离心力的作用下承受较大的拉应力，需要具备较高的抗拉强度和塑性，同时，为保证疲劳寿命，轮毂部位宜为细晶组织。轮缘部位的工作温度较高，可达700 ℃以上，除了具备较高的抗拉强度以外，为提高蠕变强度和裂纹扩展抗力，轮缘部位宜为粗晶组织[14]。因此，为了更好地适应先进航空发动机的工况，特别是随着轮缘温度的逐渐提高，镍基粉末高温合金涡轮盘需具备双性能，即轮毂部位进行亚固溶热处理，保持ASTM 10～12 级细晶组织；轮缘部位进行过固溶热处理，达到ASTM 6～8 级粗晶组织[15]。FGH4113A合金属于典型的镍基沉淀硬化型粉末冶金高温合金，有序的L12结构γ′强化相弥散嵌合在γ 基体里，且在多晶体内组成了独特的γ/γ′双相显微组织。FGH4113A 合金组织主要包括γ 基体相、大尺寸的一次γ′相、冷却析出的小尺寸二次γ′相和三次γ′相，其晶粒尺寸、γ′相体积分数、γ′相尺寸和形貌等是影响最终性能的关键因素，并且可通过上述热处理工艺进行调控，以获得最优性能。

2.2 拉伸性能

亚固溶热处理后的锻造态FGH4113A 合金在室温、550 ℃条件下的拉伸性能如图7 所示。从图中可以看出，亚固溶态FGH4113A 合金在室温、550 ℃的屈服强度分别为1249、1185 MPa，抗拉强度分别为1674、1656 MPa。过固溶热处理后的锻造态FGH4113A 合金在700 ℃、800 ℃条件下的拉伸性能，及其与同种热处理状态（过固溶）下其它典型镍基粉末高温合金拉伸性能的对比如图7 所示。从图中可以看出，过固溶态FGH4113A 合金在700 ℃、800 ℃的屈服强度分别为1063、966 MPa，抗拉强度分别为1403、1112 MPa；700 ℃、800 ℃拉伸强度明显优于FGH4096 和FGH4097，也优于目前已经工程化应用的RR1000 和ME3（René104）镍基粉末高温合金，与在研的Alloy B 镍基粉末高温合金相当。

图7 FGH4113A 合金与其它典型粉末高温合金拉伸性能：（a）屈服强度；（b）抗拉强度Fig.7 Tensile properties of FGH4113A and the typical PM superalloys: (a) yield strength; (b) tensile strength

2.3 蠕变性能

测试过固溶热处理态FGH4113A 合金在不同温度、不同应力条件下的蠕变曲线，得到Larson-Miller 曲线和Larson-Miller 参数PLM=[(273+T)(20+logt)]/1000，其中T为温度，单位为℃；t为时间，单位为h。与同种热处理状态（过固溶）下其它典型镍基粉末高温合金的蠕变性能对比，结果如图8所示。从图中可以看出，过固溶热处理后的锻造态FGH4113A 合金在温度800 ℃，应力330 MPa，蠕变伸长量为0.2%时的寿命均值（3 个有效测试数据）为384 h，显著优于FGH4096 和FGH4097；FGH4113A 合金在低温高应力和高温低应力条件下的蠕变性能均优于ME3 合金，与LSHR 合金相当。FGH4113A 合金优异的高温蠕变性能得益于其合金成分，较高含量的W、Mo 元素和微量元素Hf 和B 的添加有利于提高合金的承温能力。W 元素在纯Ni 中具有较高的固溶度，W 的加入阻碍了基体中位错的运动，并增加了反向畴界能和交滑移驱动力，从而增加了剪切抗力和强度；Mo 元素的熔点高，高温时在γ 基体和γ′相中的扩散系数小，有助于提高合金的高温组织稳定性；微量的Hf 元素可以促使合金晶界锯齿化，从而改善合金的抗蠕变性能，同时延缓裂纹的形成和扩展；微量的B 元素易在晶界富集，形成硼化物，增加晶界强度，同时阻碍晶界滑移并抑制晶界孔洞的连接与扩展[16]。

图8 FGH4113A 合金与其它典型粉末高温合金蠕变性能Fig.8 Creep properties of FGH4113A and the typical PM superalloys

2.4 疲劳性能

经亚固溶或者过固溶热处理后的锻造态FGH4113A 和LSHR 合金[12]在温度700 ℃，应变范围0～0.8%，加载频率0.33 Hz 条件下的低周疲劳性能如图9 所示。从图中可以看出，亚固溶态FGH4113A 合金的低周疲劳寿命均值为35000 周次，高于过固溶态的低周疲劳寿命（均值为20000 周次）；无论是亚固溶态，还是过固溶态，FGH4113A合金的低周疲劳寿命均高于同种热处理状态LSHR合金40%以上。涡轮盘在工作时受到循环应力，抗疲劳性能也是影响盘件服役寿命的重要力学性能之一。疲劳裂纹的萌生既取决于微观组织结构和变形机制等内部因素，也取决于应力水平和环境温度等外部因素[17]。粉末高温合金的缺陷与传统铸、锻高温合金的缺陷有所不同，它主要是由粉末冶金工艺带来的，其类型主要包括热诱导孔洞、原始粉末颗粒边界和非金属夹杂物等[1,4]。但是，采用“真空感应熔炼+氩气雾化制粉+热等静压+热挤压+等温锻造”工艺路线制备的镍基粉末高温合金涡轮盘，由于经过了热挤压、等温锻造大塑性变形，其缺陷明显减少，因此，大部分低周疲劳试样裂纹源为单平台型，与塑性变形相关，仅有极少部分裂纹源为氧化铝夹杂型，如图10 所示，该结果与文献[18–20]一致。

图9 FGH4113A 合金与LSHR 合金低周疲劳性能Fig.9 Low cycle fatigue properties of FGH4113A and LSHR superalloys

2.5 抗裂纹扩展性能

经亚固溶或者过固溶热处理后的锻造态FGH4113A 合金和LSHR 合金在700 ℃条件下进行载荷控制的疲劳裂纹扩展试验，其裂纹扩展速率曲线如图11 所示。从图中可以看出，亚固溶态FGH4113A 合金的裂纹扩展速率明显高于过固溶态，其裂纹扩展寿命仅为过固溶态的33%；过固溶态FGH4113A 合金在温度700 ℃，应力强度因子范围ΔK=30 MPa·m0.5条件下的裂纹扩展速率小于5×10-4mm·cycle-1，略优于过固溶态LSHR 合金。裂纹扩展寿命主要由稳态裂纹扩展区（Paris 区）的裂纹扩展速率决定，与平均晶粒尺寸密切相关。平均晶粒尺寸越大，裂纹尖端塑性区滑移带越长，裂纹尖端的应变越低；另一方面由于位错滑移的可逆转性，长滑移面较短滑移面能承受更多载荷循环的裂纹扩展，因此，长滑移带具有较低的损伤累计率，在载荷循环中降低了裂纹扩展的倾向[21]。

3 结论

（1）采用“真空感应熔炼+氩气雾化制粉+热等静压+热挤压+等温锻造”工艺路线制备的轮缘最大外径650 mm、轴向最大高度330 mm 的FGH4113A合金涡轮盘毛坯，整体成形结果良好，坯料充满了整个模具型腔，且坯料表面无裂纹、折叠、凹陷等缺陷。

（2）亚固溶热处理后的FGH4113A 合金平均晶粒度为ASTM 11～13 级，室温、550 ℃的屈服强度分别为1249、1185 MPa，抗拉强度分别为1674、1656 MPa，断后伸长率分别为23.5%、19.5%；温度700 ℃，应变范围0～0.8%，加载频率0.33 Hz条件下的疲劳寿命均值为35000 周次，高于其过固溶态的低周疲劳性能，同时，无论是亚固溶态，还是过固溶态，FGH4113A 合金的低周疲劳性能均高于同种热处理状态LSHR 合金40%以上。

（3）过固溶热处理后的FGH4113A 合金平均晶粒度为ASTM 6～8 级，700、800 ℃的屈服强度分别为1063、966 MPa，抗拉强度分别为1403、1112 MPa，断后伸长率分别为17.5%、12.0%，优于目前已经工程化应用的RR1000 和ME3（René104）合金；温度800 ℃，应力330 MPa，蠕变伸长量0.2%条件下的寿命均值为384 h，且在低温高应力和高温低应力条件下的蠕变性能均优于ME3 合金，与LSHR 合金相当；温度700 ℃，应力强度因子范围30 MPa·m0.5条件下的裂纹扩展速率小于5×10-4mm·cycle-1，略优于LSHR 合金。