甘油对雪茄烟叶加热状态下热失重及碱性香味成分释放的影响

吴东川，吴键，陈震，赵亮，蔡兴华，蒋健，王轶群，张贾宝，梁淼，张峻松

雪茄烟专栏

甘油对雪茄烟叶加热状态下热失重及碱性香味成分释放的影响

吴东川1，吴键2*，陈震2，赵亮2，蔡兴华2，蒋健2，王轶群1，张贾宝1，梁淼1，张峻松1

1 郑州轻工业大学，食品与生物工程学院，河南郑州科学大道136号 450001；2 浙江中烟工业有限责任公司，技术中心，浙江杭州转塘科海路118号 310008

【目的】分析甘油对两种国外雪茄烟叶在加热状态下的热失重特性以及气溶胶成分释放行为的影响。【方法】采用热重分析技术考察不同甘油施加量（0%～15%）的两种国外雪茄烟叶在线性升温-恒温烘焙过程中的热失重特征，基于自建的程序控温加热耦连烟气捕集装置，结合气质联用分析研究烟叶加热状态下的碱性香味成分等释放行为。【结果】（1）在脱水干燥阶段，施加甘油缩窄了失重温度区间，且高含量甘油雪茄烟叶的最大失重速率温度显著降低。（2）施加甘油对挥发性成分脱除阶段的失重行为影响显著，在降低该阶段最大失重速率温度的同时明显提升了样品失重率，且甘油对不同产地雪茄烟叶的影响程度有差异；在纤维素分解及恒温烘焙阶段，施加甘油的影响主要表现为降低了对应阶段的失重率。（3）不同甘油施加量的雪茄烟叶加热释放的碱性香味成分总量差异显著，总体上为多米尼加雪茄烟叶大于巴西雪茄烟叶；不同种类碱性香味成分的释放量整体表现出吡啶类>喹啉类>吡嗪类；碱性香味成分释放总量和烟碱释放量随甘油施加量的增大均整体呈现增大的趋势，气溶胶中甘油释放量随烟叶甘油施加量的增大而增加。【结论】施加甘油对两种雪茄烟叶的热失重和热释放特性有显著影响，且施加甘油可促进雪茄烟叶在加热状态下的碱性香味成分释放。

雪茄烟叶；热重分析；碱性香味成分；甘油；方差分析；多重比较

加热卷烟是利用外部热源控制烟芯的受热状态，使其在低温加热而非燃烧的条件下释放含有烟碱气溶胶的烟草制品，加热卷烟的烟芯原料对烟气成分释放和感官品质有决定性影响[1-2]。目前加热卷烟烟芯的形式主要有颗粒型、传统烟丝型和再造烟叶型等多种，虽形式各异，但其通常均是由烟草原料为主体与外源性物料掺混后制备而成，烟芯中烟草原料组分对气溶胶释放和感官质量影响较大。研究烟叶原料在加热状态下的热失重特征及烟气释放行为将会为烟芯的配方设计提供参考。

关于烟草原料的热解特征及热释放产物分析已有文献报道，例如，杨君等[3]采用热失重和差示扫描量热分析技术考察了不同类型烟叶原料的在700℃前的热失重特性，表明烟叶类型将会影响其失重行为和香味物质释放；Dai等[4]利用热重红外联用方法（TG-FTIR）研究了不同甘油含量的烟草原料在250℃下的烟草热解，发现施加甘油有利于烟草热解挥发物的产生；赵国豪等[5]利用自制加热装置分析了烤烟、白肋烟、香料烟等不同类型原料在370℃下32种烟气香味成分释放量的差异，发现不同类型原料的香味成分释放量差异显著。另外，赵璐等[6]为筛选适宜生产加热卷烟的烟叶原料，对云南5个烤烟品种（系）的初烤中部叶进行感官评价和原料化学成分分析。上述研究为加热卷烟烟芯原料的质量评价与选择提供了思路与支持。

在不同类型的烟草原料中，雪茄烟叶是一种从物理组织结构、化学组成与风味特征等方面均具有特殊性的烟叶，尤其是雪茄烟叶原料的烟气中碱性香味成分的种类及含量较多，有望在修饰烟草本香、抑制杂气、改善香气品质等方面发挥积极作用[7-10]。为进一步探索雪茄烟叶在加热卷烟烟芯配方中的适用性，本研究围绕雪茄烟叶加热状态下热失重及碱性香味成分释放分析开展，采用热重分析技术考察了两种国外雪茄烟叶在线性升温-恒温烘焙过程中的热失重行为，基于自建的程序控温加热耦连烟气捕集装置，分析了雪茄烟叶在加热状态下的碱性香味成分释放，并考察了甘油对热失重及热释放行为的影响，以期为加热卷烟烟芯配方设计提供参考。

1 材料与方法

1.1 仪器、试剂与材料

仪器：ME104E电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；QS-5A实验室小型切丝机（开封捷利美嘉机械设备有限公司）；TA Discovery热重分析仪（美国TA仪器公司）；8890/5977B气相色谱/质谱联用仪（美国Agilent公司）；程序控温加热耦连烟气捕集装置（自行搭建，主要由红外快速升温管式炉和剑桥滤片捕集系统构成，装置示意图如图1所示）。

图1 程序控温加热装置示意图

试剂：甘油、乙醇（AR，天津市富宇精细化工有限公司）；氢氧化钠、氯化钠、无水硫酸钠（AR，天津市大茂化学试剂厂）；盐酸（37%，洛阳昊华试剂有限公司）；二氯甲烷（色谱纯，迪科马科技有限公司）；吡啶、2-甲基吡啶、甲基吡嗪、3-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶、2,6-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡啶、3-乙基吡啶、3-乙烯基吡啶、3,5-二甲基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、2-乙酰基吡啶、2,3,5-三甲基吡啶、喹啉、乙酸苯乙酯、2-甲基喹啉（纯度>98%，百灵威科技有限公司）。

材料：巴西雪茄FL-1、多米尼加seco15A雪茄烟叶（均为2018年样品，由浙江中烟工业有限责任公司提供）。

1.2 实验方法和条件

1.2.1 样品制备

将两种雪茄烟叶样品切丝后置于温度为（22±1）℃和相对湿度为（60±2）%环境中平衡48 h；将部分烟丝取出施加甘油，具体步骤是首先将烟丝置于140℃烘箱中加热5 min，取出后将烟丝平铺并均匀喷洒经乙醇稀释的甘油，甘油施加量分别为最终样品质量的5%、10%、15%，并于标准条件下平衡48 h。将上述烟丝样品粉碎至40～60目，密封储存备用。采用烘箱法和气相色谱法分别测定样品中实际含水率和甘油含量[11-13]，测定结果如表1所示，样品中含水率随甘油施加量增加而增加，同时实测甘油含量低于施加量，可能与甘油施加或烟叶粉碎过程中的散失有关。

表1 样品信息

1.2.2 热重分析

称取10 mg左右的烟末样品置于坩埚内进行热重实验，热重分析条件为：氮气为载气，流量为30 mL/min，以20℃/min的升温速率从室温升至450℃，并在此温度下恒温烘焙25 min，分别获得样品的热重（TG）和微分热重（DTG）曲线。

1.2.3 烟叶加热释放实验

称取0.4 g烟末样品置于快速升温炉的石英管内，由混合气体流量控制系统将20%氧气、80%氮气的混合气以0.2 L/min的流量通入石英管内，通气3 min 后，使用电脑控温系统在20 s内将升温炉从室温升至350℃，并保持5 min，用剑桥滤片捕集烟气粒相物。加热完成后，打开升温炉盖继续通气，冷却5 min后取下剑桥滤片。

1.2.4 碱性香味成分测定

参照楚文娟等[14]的方法测定剑桥滤片中的碱性香味成分，色谱柱程序升温条件稍作修改，初始温度50℃（保持2 min），以2.5℃/min的速率升温至160℃（保持3 min），再以20℃/min的速率升温至280℃。

1.2.5 烟碱和甘油测定

参照张丽等[15]的方法分析剑桥滤片中的烟碱和甘油含量。

2 结果与讨论

2.1 加热状态下雪茄烟叶热失重过程分析

热重实验的升温曲线如图2a所示，雪茄烟叶在该升温程序下典型的TG及DTG曲线如图2b所示。可见雪茄烟叶在从室温至450℃的线性升温过程中主要经历3个失重阶段，分别为脱水干燥（阶段I）、挥发性成分脱除（阶段II）以及纤维素类成分分解（阶段III）阶段，随后进入恒温烘焙阶段。

图2 热重升温曲线及未加甘油雪茄样品对应的TG和DTG曲线

巴西和多米尼加雪茄烟叶的TG及DTG曲线如图3所示，从图中可见在线性升温过程中，各雪茄烟叶均经历了3个失重阶段，但不同甘油施加量的烟叶的失重行为存在明显差异。

图3 不同雪茄烟叶的TG和DTG曲线

为明确甘油对两种国外雪茄烟叶失重行为的影响，总结了各样品的失重特征参数列于表2。由表可知，甘油施加缩窄了阶段I的失重温度区间，施加高比例甘油不同程度地降低了该阶段的最大失重速率温度T，巴西雪茄从BC-0样品的87.3℃降低至BC-15的84.2℃，多米尼加雪茄降低更为明显，从DC-0的96.1℃降低至DC-15的81.1℃；同时，施加甘油小幅增加了雪茄烟叶在干燥过程中的DTG，而失重率整体上表现为不同程度的降低，且各样品在阶段I的失重率均低于表1中测定的含水率数据，这一方面可能是由于甘油增加了烟叶的持水能力，另外也与热重升温速率较快有关，使得阶段I对应的干燥时间较短，不足以将样品中水分充分脱除[16]。

在挥发性成分脱除的阶段II，不同甘油含量的雪茄烟叶热失重行为差异显著，结合图2和表3可见，甘油施加比例为5%时，仅在该阶段温度区间前半段表现出失重肩峰，并未显著改变原始雪茄烟叶的主体失重峰；甘油施加量继续增加时，甘油释放的肩峰和雪茄烟叶失重的主体峰融合，并向低温方向偏移，如BC-15样品的最大失重速率由281.3℃显著降低为236.6℃（降幅为15.9%），同时最大失重速率明显增加至7.3%•min-1，而DC-15的最大失重速率由274.5℃显著降低为241.4℃（降幅为12.1%），降幅较巴西雪茄烟叶低，且最大失重速率变化不明显，这些变化的失重特征参数一方面表明甘油与雪茄烟叶在阶段II存在相互作用，另一方面也表明甘油与不同雪茄烟叶间的作用有差异。另外，与文献报道的烤烟热失重阶段II相比，雪茄烟叶在不同甘油含量下的T高于Dai等[4]发现的烤烟的T（201℃～217℃），这与烤烟和雪茄烟的物理组织结构及挥发分、半挥发分等化学成分的含量不同有关。

从失重比例的角度看，施加甘油显著增加了阶段II的失重率，例如甘油施加量为15%时，巴西雪茄的失重率从21.8%增加至33.7%，多米尼加雪茄的失重率从19.3%增加至28.7%。由于甘油的蒸发释放温度区间通常介于150℃～250℃间[2,17]，与阶段II重叠，因此该阶段中失重率的增加可能主要来自于甘油的释放，这也将带来烟气释放量的增加；在甘油蒸发释放的同时可改变烟叶粉末的局部温度，从而对烟叶内挥发性香味物质的释放有影响，本文后续碱性香味成分释放量分析也表明了这一点，唐培培[18]和赵龙[19]等研究中甘油能够提高烟丝加热状态下的粒相物、挥发性香味成分释放量也印证了此结果。因此，阶段II中的T降低和失重率增加均与甘油的施加及其在此阶段的蒸发释放密切相关，并且甘油对不同产地雪茄烟叶的影响程度存在差异。

在纤维素类成分分解的阶段III中，主要发生烟叶中纤维素及木质素等物质的热分解[16]，甘油对雪茄烟叶的影响主要是降低了样品的DTG与失重率。施加15%甘油后，巴西与多米尼加雪茄烟叶的DTG分别降低3.3%和16.9%，失重率分别降低15.6%和10.2%。纤维素类成分热解产物会降低余味等口感特征指标[20]，因此施加甘油有望在一定程度上改善烟气口感特性。在恒温烘焙阶段，随着甘油施加量的提高，样品失重率呈降低趋势，这可能与甘油施加增加了线性升温阶段的物质释放有关，使得在恒温阶段重量损失降低。

表2 不同雪茄烟叶的失重特征参数

Tab.2 Weight loss parameters of different cigar leaves

2.2 雪茄烟叶加热释放的碱性香味成分分析

除上述雪茄烟叶的热失重特征外，原料在加热失重过程中释放的香味物质也是需关注的重要方面，因释放的香味物质是烟气的组成部分，且与产品感官质量密切相关，本文关注于雪茄烟叶在加热状态下释放的碱性香味成分，采用快速升温炉控制雪茄烟叶的受热状态，并采用剑桥滤片捕集热失重过程中释放的粒相物，经萃取后利用GC-MS分析了碱性香味物质的释放量。

2.2.1 碱性香味成分分析方法的建立

由于关于雪茄烟气成分的公开报道较少[21]，本文参考烤烟烟叶燃吸时主流烟气中的碱性香味成分种类[14]，选择了含量相对较高的吡啶类、吡嗪类、喹啉类等16种碱性香味成分为对象，在GC-MS的选择离子监测模式条件下建立了分析方法，16种碱性香味成分的保留时间、特征离子及工作曲线等如表3所示。由表可知，所建立的16种碱性香味成分的工作曲线线性关系良好，决定系数均大于0.999，方法的检出限在0.23～1.58 μg/mL之间，定量限在0.77～5.27 μg/mL之间，方法精密度为0.94%～4.26%，加标回收率介于85.69%～94.26%之间，方法重复性较好，回收率较高，能够用于加热释放气溶胶中16种碱性香味成分的含量分析。

表3 16种碱性香味成分的特征离子与回归方程、检出限、精密度及回收率

Tab.3 Characteristic ions, regression equations, detection limits, precisions and recovery rates of 16 alkaline aroma components (n=5)

2.2.2 碱性香味成分的释放量分析

以烟叶的干物质含量为基准，计算不同雪茄烟叶加热过程的碱性香味成分释放量，并进行方差分析和多重比较分析，结果如表4所示。可见不同甘油含量雪茄烟叶的碱性香味成分释放总量均呈显著差异，不同雪茄样品碱性香味成分的释放总量在238.55～399.40 μg/g之间，其中多米尼加雪茄的释放总量高于巴西雪茄。三类碱性香味成分的释放量整体表现出吡啶类>喹啉类>吡嗪类，吡啶类中3-甲基吡啶、3-乙烯基吡啶的释放量较高，吡嗪类中2,3-二甲基吡嗪的释放量较高，且多米尼加雪茄样品的这几种香味成分释放量均高于巴西雪茄。

另外，碱性香味成分释放总量随着甘油含量的增大呈现升高趋势，这与周慧明[22]和赵龙等[20]的研究结果存在共性，这也说明了在热失重过程的阶段II中，施加甘油可促进了烟草自身成分的热解释放。值得注意的是，甘油量从0%升至5%时，两种雪茄烟叶仅吡嗪类香味成分释放量有增加，碱性香味成分总量降低，表明低甘油含量对香味释放有一定抑制作用[23]。研究表明，碱性香味成分多源于烟叶加热过程中蛋白/氨基酸等成分的裂解及美拉德反应，其含量的增多有助于彰显烟气中的焙烤香、烟草香、坚果香等，对烟气特征风味起着重要作用，同时也可增加烟气浓度[24-26]，因此将含有适当含量甘油的雪茄烟叶应用于加热卷烟烟芯配方中有助于丰富加热卷烟烟气的吸味特征。

表4 低温热解过程中单位干质量雪茄烟叶碱性香味成分释放量

Tab.4 Release of alkaline aroma components per unit dry mass of cigar tobacco during low temperature pyrolysis (n=3) (μg/g)

注：平均值多重比较采用One-way ANOVA Duncan法，同一列数据后不同小写字母表示差异显著（＜0.05）。

Note: Multiple comparison of mean was performed using One-way ANOVA Duncan method. Different lowercase letters after the data in the same column indicate significant differences (<0.05).

2.3 烟碱和甘油的释放量分析

烟碱和甘油也是样品热失重过程中释放的关键烟气成分，不同雪茄烟叶在加热过程中烟碱及甘油的释放量结果见图4。由图可知，多米尼加雪茄的烟碱释放量略高于巴西雪茄，甘油含量为0%和5%时的烟碱释放量无显著性差异，其余不同甘油含量样品间的烟碱释放量均呈显著差异（<0.05）；烟碱释放量随甘油施加量的增加呈现升高趋势，这与甘油对碱性香味成分释放量的影响相似。

巴西和多米尼加雪茄的甘油释放量在不同甘油施加水平下均呈显著差异（<0.05）。图5为甘油添加量与剑桥滤片中捕集的甘油释放量间的线性拟合结果，可见气溶胶中甘油释放量随着烟叶甘油量的增大而增加，两者呈线性关系，决定系数R>0.99。另外，烟叶样品在加热状态下捕集的甘油释放量略低于样品中甘油含量的实测值（表1），可能与加热过程中甘油的热解转化或不充分释放有关，这与赵龙等[20]的研究结果一致。

图5 不同雪茄烟叶甘油释放量与甘油含量的线性关系

3 结论

研究了两种国外雪茄烟叶在线性升温-恒温烘焙加热状态下的热失重及碱性香味成分释放行为，主要得出如下结论：（1）雪茄烟叶的热失重包括脱水干燥、挥发性成分脱除、纤维素类成分分解及恒温烘焙等阶段。施加甘油后，雪茄烟叶在挥发性成分脱除阶段的T显著降低，失重率显著增大，有利于促进香味成分的释放，且甘油对不同雪茄烟叶的影响程度有差异；在纤维素类成分分解及恒温烘焙阶段，施加甘油后雪茄烟叶的DTG和失重率有所降低。（2）不同甘油施加量的两种雪茄中单位质量烟叶的碱性香味成分释放总量介于238.55～399.40 μg/g之间，不同甘油含量雪茄样品的碱性香味成分释放总量间差异显著，多米尼加雪茄的碱性香味成分释放总量高于巴西雪茄，三类碱性香味成分的释放量整体表现出吡啶类>喹啉类>吡嗪类，（3）随甘油施加量的增加，碱性香味成分释放总量和烟碱释放量均整体呈现增大的趋势，烟气中甘油含量呈线性增加趋势。研究结果可为雪茄烟叶在加热卷烟烟芯配方中的适用性提供参考。

[1] 李朝建，饶先立，郑晓云，等. 不同工艺制备的加热卷烟烟草薄片热失重行为研究[J]. 轻工学报，2022, 37(1): 55-61.

LI Chaojian, RAO Xianli, ZHENG Xiaoyun, et al. Thermal weight loss behavior study of tobacco slices for heated tobacco product prepared by different processes[J]. Journal of Light Industry, 2022, 37(1): 55-61.

[2] 崔华鹏，陈黎，樊美娟，等. 电加热卷烟气溶胶物理特性的表征[J]. 轻工学报，2022, 37(2): 87-93,101.

CUI Huapeng, CHEN Li, FAN Meijuan, et al. Characterization of physical properties of aerosol from electrically heated cigarette[J]. Journal of Light Industry, 2022, 37(2): 87-93,101.

[3] 杨君，刘珊，胡安福，等. 不同烟叶热失重特性及燃烧特性分析[J]. 化学研究与应用，2016, 28(10): 1371-1375.

YANG Jun, LIU Shan, HU Anfu, et al. Characteristics analysis of different tobacco thermogravimetric and combustion[J]. Chemical Research and Application, 2016, 28(10): 1371-1375.

[4] Dai Yujie, Xu Jian, Zhu Lingjun, et al. Mechanism study on the effect of glycerol addition on tobacco pyrolysis[J]. Journal of Analytical and Applied Pyrolysis, 2021, 157: 105183.

[5] 赵国豪，郭国宁，黄龙，等. 自制装置加热下不同烟叶原料香味成分释放差异[J]. 烟草科技，2021, 54(03): 24-30.

ZHAO Guohao, GUO Guoning, HUANG Long, et al. Differences in aroma component releases in aerosols of self-made electrically heated cigarette with different tobacco materials[J]. Tobacco Science & Technology, 2021, 54(03): 24-30.

[6] 赵璐，王丙武，宋中邦，等. 基于感官评价的加热不燃烧卷烟原料品种（系）筛选[J]. 烟草科技，2020, 53(01): 21-28.

ZHAO Lu, WANG Bingwu, SONG Zhongbang, et al. Screening flue-cured tobacco varieties (lines) for heated tobacco products based on sensory evaluation[J]. Tobacco Science & Technology, 2020, 53(01): 21-28.

[7] 刘晶，张文军，白晓莉，等. 国内外不同雪茄烟综合品质对比分析[J]. 西南农业学报，2022, 35(01): 81-89.

LIU Jing, ZHANG Wenjun, BAI Xiaoli, et al. Comparison and analysis on comprehensive quality of different cigar tobacco at home and abroad[J]. Southwest China Journal of Agricultural Sciences, 2022, 35(01): 81-89.

[8] 刘峰峰，方欣，李林林，等. 雪茄茄衣深度发酵过程中挥发性成分的变化[J]. 广东农业科学，2022, 49(02): 158-164.

LIU Fengfeng, FANG Xin, LI Linlin, et al. Changes of volatile components in cigar wrapper during deep fermentation[J]. Guangdong Agricultural Sciences, 2022, 49(02): 158-164.

[9] 许美玲，贺晓辉，宋玉川，等. 雪茄烟种质常规化学成分、多酚与感官质量的相关性分析[J]. 中国农业科技导报，2019, 21(06): 124-134.

XU Meiling, HE Xiaohui, SONG Yuchuan, et al. Correlation analysis of routine chemical components, polyphenol and sensory quality of cigar germplasm resources[J]. Journal of Agricultural Science and Technology, 2019, 21(06): 124-134.

[10] 邓其馨，苏明亮，黄延俊，等. 不同滤嘴通风中细支卷烟烟气主要中性和碱性香味成分逐口释放规律[J]. 中国烟草学报，2022, 28(01): 17-26.

DENG Qixin, SU Mingliang, HUANG Yanjun, et al. Puff-by-puff release of main neutral and alkaline aromatic components in slim and medium-sized cigarettes smoke from different filter ventilation[J]. Acta Tabacaria Sinica, 2022, 28(01): 17-26.

[11] GB/T 16447—2004 烟草及烟草制品调节和测试的大气环境[S].

GB/T 16447—2004 Tobacco and tobacco products—Atmosphere for conditioning and testing[S].

[12] YC/T 31—1996 烟草及烟草制品试样的制备和水分的测定-烘箱法[S].

YC/T 31—1996 Tobacco and tobacco products—Preparation of test sample and determination of water content—Oven method[S].

[13] YC/T 243—2008 烟草及烟草制品1, 2-丙二醇、丙三醇的测定气相色谱法[S].

YC/T 243—2008 Tobacco and tobacco products—Determination of 1,2–propylene glycol and glycerol—Gas Chromatographic method[S].

[14] 楚文娟，王宏伟，田海英，等. 圆周及滤嘴通风对卷烟主流烟气碱性香味成分释放量的影响[J]. 烟草科技，2020, 53(02): 34-41.

CHU Wenjuan, WANG Hongwei, TIAN Haiying, et al. Effects of cigarette circumference and filter ventilation rate on releases of alkaline aroma components in mainstream cigarette smoke[J]. Tobacco Science & Technology, 2020, 53(02): 34-41.

[15] 张丽，王维维，张小涛，等. 气相色谱法测定新型卷烟气溶胶中水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的含量[J]. 理化检验(化学分册)，2018, 54(10): 1188-1193.

ZHANG Li, WANG Weiwei, ZHANG Xiaotao, et al. GC Determination of water, nicotine, 1,2-propylene glycol and glycerol in the aerosol of heat-not-burn cigarettes[J]. PTCA(PART B: CHEM. ANAL), 2018, 54(10): 1188-1193.

[16] 凌军，王绍坤，胡巍耀，等. 烟叶热分解过程及其动力学分析[J]. 西南农业学报，2016, 29(04): 976-981.

LING Jun, WANG Shaokun, HU Weiyao, et al. Pyrolysis process and kinetics analysis of tobacco leaves[J]. Southwest China Journal of Agricultural Sciences, 2016, 29 (04): 976-981.

[17] WU Jian, CHEN Zhen, WANG Jun, et al. Effect of glycerol addition on the pyrolysis characteristics and pyrolytic product distribution of cigar tobacco[J]. Biomass Conversion and Biorefinery, 2022. https://doi.org/10.1007/s13399-022-03175-9.

[18] 唐培培，曾世通，刘珊，等. 甘油对烟叶热性能及加热状态下烟气释放的影响[J]. 烟草科技，2015, 48(03): 61-65.

TANG Peipei, ZENG Shitong, LIU Shan, et al. Effects of glycerol on thermal property and smoke release of tobacco leaves under heating[J]. Tobacco Science & Technology, 2015, 48(03): 61-65.

[19] 赵龙，刘珊，曾世通，等. 甘油对烟丝加热状态下烟气中挥发性和半挥发性成分的影响[J]. 烟草科技，2016, 49(04): 53-60.

ZHAO Long, LIU Shan, ZENG Shitong, et al. Influence of glycerol on release of volatile and semi-volatile chemical components in cut tobacco under heating[J]. Tobacco Science & Technology, 2016, 49 (04): 53-60.

[20] 穆林，刘丁伟，王建民，等. 烟叶粗纤维素含量与吸湿性及感官质量的相关性[J]. 西南农业学报，2011, 24(02): 509-512.

MU Lin, LIU Dingwei, WANG Jianmin, et al. Correlation between crude fiber content and hygroscopicity & sensory smoking of tobacco leaf[J]. Southwest China Journal of Agricultural Sciences, 2011, 24(02): 509-512.

[21] 杨涓，罗诚，李东亮，等. 雪茄烟气化学成分研究进展[J]. 中国烟草学报，2021, 27(04): 100-105.

YANG Juan, LUO Cheng, LI Dongliang, et al. Advances in chemical constituents of cigars smoke[J]. Acta Tabacaria Sinica, 2021, 27(04): 100-105.

[22] 周慧明，华青，陶立奇，等. 加热非燃烧状态下再造烟叶颗粒香味成分的释放行为[J]. 烟草科技，2019, 52(05): 67-76.

ZHOU Huiming, HUA Qing, TAO Liqi, et al. Release behaviors of aroma components from reconstituted tobacco particles under heat-not-burn condition[J]. Tobacco Science & Technology, 2019, 52(05): 67-76.

[23] 朱龙杰，曹毅，秦艳华，等. 甘油施加比例对加热卷烟薄片热性能及热解产物的影响[J]. 中国烟草学报，2022, 28(5): 8-16.

ZHU Longjie, CAO Yi, QIN Yanhua, et al. Effect of glycerol addition ratio on thermal properties and pyrolysis products of tobacco sheet of heated cigarette[J]. Acta Tabacaria Sinica, 2022, 28(5): 8-16.

[24] 李瑞丽，徐达，赵琪，等. 美拉德反应产物对主流烟气碱性香味成分的影响研究[J]. 化学试剂，2021, 43(02): 220-224.

LI Ruili, XU Da, ZHAO Qi, et al. Effect of maillard reaction products on alkaline aroma components of mainstream smoke[J]. Chemical Reagents, 2021, 43(02): 220-224.

[25] 邓其馨，苏明亮，黄延俊，等. 不同滤嘴通风中细支卷烟烟气主要中性和碱性香味成分逐口释放规律[J]. 中国烟草学报，2022, 28(01): 17-26.

DENG Qixin, SU Mingliang, HUANG Yanjun, et al. Puff-by-puff release of main neutral and alkaline aromatic components in slim and medium-sized cigarettes smoke from different filter ventilation[J]. Acta Tabacaria Sinica, 2022, 28(01): 17-26.

[26] 王颖，杨文彬，王冲，等. 加热不燃烧卷烟产品主流烟气中香味成分的比较[J]. 食品与机械, 2019, 35(06): 64-68.

WANG Ying, YANG Wenbin, WANG Chong, et al. Comparative analysis of the aroma components in mainstream aerosol of heat-not-burn tobacco products[J]. Food & Machinery, 2019, 35(06): 64-68.

Effects of glycerol on thermal weight loss and release of alkaline aroma components in cigar tobacco leaves under heating

WU Dongchuan1, WU Jian2*, CHEN Zhen2, ZHAO Liang2, CAI Xinghua2, JIANG Jian2, WANG Yiqun1, ZHANG Jiabao1, LIANG Miao1, ZHANG Junsong1

1 College of Food and Biological Engineering, Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou 450001, China;2 Technology Center, China Tobacco Zhejiang Industrial Co., Ltd, Hangzhou 310008, China

[Objective] This study aims to investigate the effects of glycerol on thermogravimetric properties and the release behavior of aerosol components in of two foreign cigar tobacco leaves under heating. [Methods] Thermogravimetric analysis technology was used to investigate the thermogravimetric characteristics of two foreign cigar leaves with different glycerol contents (0%～15%) under linear heating and constant temperature baking. Based on the self-built programmed temperature-controlled heating coupled flue gas capture device, combined with GC-MS analysis, the releases behavior of alkaline aroma components in tobacco leaves under heating was studied. [Results] (1) In the dehydration and drying stage, the temperature range of weight loss was narrowed after the addition of glycerol, and the temperature of maximum weight loss rate of cigar tobacco was significantly reduced by high glycerol content. (2) The introduction of glycerol had a significant effect on the weight loss behavior during volatile components release stage. The added glycerol could significantly increase the weight loss rate of samples while reducing the temperature for the maximum weight loss rate at this stage. In addition, the added glycerol exhibited different effects on the cigar tobacco leaf that produced from different production areas. In the cellulose decomposition and constant temperature baking stages, the effect of added glycerol on the thermal weight loss was mainly manifested by reducing the weight loss rate of corresponding stages. (3) The total amount of alkaline aroma components released by cigar tobacco leaves under different glycerol dosages was significantly different. Generally speaking, Dominican cigars generally had larger release amount of alkaline aroma components than Brazilian cigars; the release amounts of different types of alkaline aroma components showed a general pattern of pyridine > quinoline > pyrazine. The total release of alkaline aroma components and nicotine release showed an overall increasing trend with the increase of glycerol dosage, and the glycerol release in aerosol increased with the increase of glycerol dosage. [Conclusion] The application of glycerol had a significant effect on the thermal weight loss and heat release characteristics of the two foreign cigar leaves, and the application of glycerol could promote the release of alkaline aroma components from the cigar leaves under heating.

cigar tobacco leaf; thermogravimetric analysis; alkaline aroma component; glycerol; variance analysis; multiple comparison

Corresponding author. Email：wujian@zjtobacco.com

中国烟草总公司重大科技项目“天然烟叶型加热卷烟产品叶组配方技术研究与应用”（110202201048（XX-07））

吴东川（1998—），硕士研究生，研究方向：烟草化学分析，Email：1317754084@qq.com

吴键（1978—），硕士，高级工程师，主要从事加热卷烟产品开发研究，Tel：13777843827，Email：wujian@zjtobacco.com

2022-04-26；

2023-03-11

吴东川，吴键，陈震，等. 甘油对雪茄烟叶加热状态下热失重及碱性香味成分释放的影响[J]. 中国烟草学报，2023，29（5）. WU Dongchuan, WU Jian, CHEN Zhen, et al. Effects of glycerol on thermal weight loss and release of alkaline aroma components in cigar tobacco leaves under heating[J]. Acta Tabacaria Sinica, 2023,29(5). doi:10.16472/j.chinatobacco.2022.080