HS-GC/MS 检测技术在烟丝加香均匀性评价和烟丝流量控制中的应用

高复高， 殷延齐，郭宏霞，王国园，郜 明，韩 林，胡 波，王叶飞，冻小飞

（1.江苏中烟工业有限责任公司徐州卷烟厂，江苏徐州 221018；2.江苏中烟工业有限责任公司技术中心，江苏南京 210019）

烟丝加香是卷烟生产过程中一道重要的工序，加香的均匀性是影响卷烟产品品质的重要因素[1-3]。现有加香效果的评价常用加香精度、标志物法评价，瞬时精度主要体现了加香设备的精度，而标志物法更能真实地体现烟丝的加香效果，但其常采用同时蒸馏萃取、溶解萃取等前处理方法，样品前处理繁琐，不易大批量检测[4-6]。相关加香均匀性的检测结果，大多用于加香效果的评价，而具体应用与生产工艺参数优化的较少。拟利用HS-GC/MS 检测技术，样品前处理简洁、快速的优势[7-8]，以使表征加香的均匀性；由于烟丝的流量对加香的均匀性和加香效果均有一定的影响[9]，同时将基于加香的均匀性对烟丝流量参数进行优化。

1 材料和方法

1.1 试剂与仪器

三醋酸甘油酯（色谱纯），标准品，上海安普实验科技股份有限公司提供。

6888 型顶空进样器-6890/5973N 气相色谱质谱联用仪，美国Agilent 公司产品；CP2245 型分析天平（感量0.000 1 g），德国Sartorius 公司产品。

1.2 样品前处理方法

称取1.000 g 烟丝样品，置于20 mL 顶空瓶中，加入1 mL 三醋酸甘油酯，快速密封瓶盖，备用。

1.3 仪器条件

（1）HS 条件。样品环：3.0 mL；样品平衡温度110 ℃，样品环温度160 ℃，传输线温度180 ℃，样品平衡时间45.0 min，样品瓶加压压力138 kPa，加压时间0.20 min，充气时间0.20 min，样品环平衡时间0.05 min，进样时间1.0 min。

（2）GC/MS 条件。VOC 专用毛细管柱（VOCOL柱）60 m×0.32 mm×1.8 μm；载气：He；进样口温度180 ℃；恒流模式；柱流量2.0 mL/min；分流比20∶1；程序升温40 ℃；保持2 min；以4 ℃/min的速率升温至200 ℃；保持10 min。辅助接口温度220 ℃；电离方式：电子轰击源（EI）；离子源温度230 ℃；电离能量70 eV；四极杆温度150 ℃；全扫描监测模式，扫描范围29～350 amu；选择离子监测模式，外标法定量。

标志物的保留时间与特征离子见表1。

表1 标志物的保留时间与特征离子

1.4 取样方法

针对制丝车间的加香工序，以某品牌加香后的烟丝为研究对象，待加香设备运行稳定后，在工序出口后3 m 内某个固定位置采取烟丝样品，立即置于密封袋中，每次取样间隔时间60 s，每个样品约取30 g，每批次取样30 次。将样品烟丝在温度（22±2）℃和湿度（60±5）%的环境下平衡24 h，作为待测的样品。

2 结果与分析

2.1 加香均匀性的评价方法的选择

烟丝加香均匀性评价的常见方法有变异系数法、过程能力指数、主成分分析法等。为方便直观地评价加香均匀性，拟采用变异系数法评价烟丝样品的加香均匀性。

2.2 加香均匀性的评价

按上述方法在加香机出口进行定点、定时采取30 个样品，利用顶空气质联用法对加香烟丝进行检测，并分别计算各标志物表征的加香均匀性。

同一批次卷烟烟丝中10 种加香物质的含量见表2。

表2 同一批次卷烟烟丝中10 种加香物质的含量 / g·kg-1

由表2 可知，加香工序加香出口烟丝的加香均匀性按不同的标志物进行表征，不同标志物表征的均匀性各不相同，加香均匀性为80.73%～98.60%，总体加香均匀性较好。

2.3 烟丝流量对加香均匀性的影响

在加香条件一致的情况下，不同的烟丝流量会对烟丝的加香均匀性有一定的影响，为研究烟丝流量同加香均匀性间的相关关系，根据设备的生产能力，分别设置烟丝流量为5 750，6 000，6 250，6 500，6 750 kg/h，除根据烟丝流量进行自动计算的参数外，其他参数不变，待参数稳定15 min 后开始取样。测量不同烟丝流量时各标志物的相对含量，并计算其相对标准偏差和加香均匀性，加香均匀性为82.01%～98.98%。

不同烟丝流量的加香均匀性汇总表见表3。

表3 不同烟丝流量的加香均匀性汇总表

由表3 可知，不同标志物的加香均匀性，随着烟丝流量的增加先呈增加趋势，当烟丝流量超过6 500 kg/h 时又略为变小。由图1 可知，当烟丝流量为6 500 kg/h 时，乙醇、甲酸、丙二醇、2 -甲基四氢呋喃-3 -酮、2 -乙酰基呋喃、5 -甲基呋喃醛、2 -乙酰基吡咯、羟基麦芽酚、乙基麦芽酚、烟碱等标志物的加香均匀性均好于其他流量的加香效果，因此生产该牌号卷烟时加香工序的烟丝流量设置为6 500 kg/h 较为合理。

图1 不同烟丝流量的加香均匀性

不同烟丝流量的加香均匀性见图1。

3 结论

利用顶空气质联用法测定了加香工序的加香均匀性，10 种挥发性标志物表征的加香均匀性为80.73%～98.60%，加香均匀性较好，并研究了不同烟丝流量对加香均匀性的影响，不同标志物的加香均匀性，随着烟丝流量的增加先呈增加趋势，当烟丝流量超过6 500 kg/h 时又略为变小，因此该生产专线的烟丝流量设置为6 500 kg/h 时，烟丝的加香效果更好。