食品检测中农药残留检测技术要点分析

◎ 高双飞

（高青县检验检测中心，山东 高青 256300）

1 农药残留检测在食品检测中的意义

1.1 保护消费者健康

农药是用于农作物保护和增产的化学物质，但如果过量或不当使用，可能会导致农药残留在食品中。长期摄入农药残留的食品可能对人体健康产生潜在的危害，如神经毒性、致癌性等。因此，农药残留检测可以确保食品中的农药残留水平符合安全标准，保护消费者的健康。

1.2 促进国际贸易

不同国家和地区对农药残留的限制标准可能存在差异。通过农药残留检测，可以确保出口食品符合目标市场的安全要求，避免因农药残留超标而受到贸易壁垒的限制，促进国际贸易的健康发展。

1.3 监督农药使用

农药的正确使用是保证农作物健康生长和高产的重要手段，对农业生产起到至关重要的作用。通过农药残留检测，可以监督农户和农业生产者按照农药使用规范进行施药，促进农药的科学、合理使用。

1.4 提高食品安全监管能力

农药残留检测是食品安全监管的一项重要内容，通过对食品样品的检测，可以评估农药残留的整体情况，及时发现和处理农产品中的农药残留问题，加强食品安全监管的效果和能力[1]。

2 农药残留检测技术

①气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）：是一种常用的农药残留检测方法。该技术主要通过气相色谱分离样品中的化合物，然后利用质谱仪进行化合物的鉴定和定量，具备高灵敏度、高选择性以及广泛的环境适应性。②液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）：类似于GC-MS，不同之处在于分离采用液相色谱。LC-MS技术适用于极性化合物的分析，可以用于检测一些不易通过GC-MS分析的农药。③高效液相色谱技术（HPLC）：通过样品的溶解、过滤和柱分离，利用色谱柱进行化合物的分离和定量。HPLC技术可以用于检测一些不易通过GC-MS和LC-MS进行分析的农药，如大部分有机磷农药、有机氯农药等。④免疫学检测方法：如酶联免疫吸附测定法（ELISA）和免疫层析检测法等。这些方法利用特异性的抗体与农药结合并产生可见的颜色或荧光信号，从而进行定量分析。免疫学检测方法具有快速、简单、低成本的优势，但相对GC-MS和LC-MS技术而言，其灵敏度较低。⑤生物传感器技术：生物传感器是一种新兴的农药残留检测技术，主要利用生物材料或基因修饰的细胞进行检测。生物传感器具有高灵敏度、快速响应和实时监测等特点，但目前仍处于研发阶段[2]。

3 食品检测中农药残留检测技术要点

3.1 做好样品准备

①在采集食品样品时，检测人员需确保采样方法的科学性和代表性。根据不同食品的特点，选择合适的采样方法，如切割、研磨、搅拌等，确保样品中的农药残留均匀分布。②样品处理是为了去除样品中的杂质和干扰物，使后续的农药残留提取更加准确和高效。样品处理包括去皮、去骨、除去油脂等步骤，检测人员需根据不同食品样品的特点进行处理。③提取是将样品中的农药残留物转移到溶剂中的过程。选择合适的提取方法可以提高农药残留的回收率和灵敏度。常用的提取方法包括固相萃取（SPE）、液液萃取（LLE）、超声波提取（SPE）等。检测人员需根据不同农药的特性和样品基质的复杂性，选择合适的提取方法。④样品经采集和处理后，需加以妥善保存，防止农药残留物的分解和降解。通常情况下，样品应冷藏、避光，并根据不同食品样品的特点选择合适的保存温度和时间。⑤在样品提取过程中，可以添加内标物作为提取效果和分析准确性的评估指标。通过内标物的添加，可以评估提取效果，并修正分析结果[3]。

3.2 选择适合的分析方法

①高效液相色谱法HPLC是最常用的分析方法之一，适用于水溶性和脂溶性农药的分析。②气相色谱法GC主要适用于易挥发性和热稳定性好的农药的分析。③质谱联用法LC-MS/MS、GC-MS/MS结合了质谱技术和色谱技术，提供了更高的灵敏度和选择性。④免疫学方法如酶联免疫吸附测定法（ELISA）可以用于快速筛查和定性农药残留。⑤官能团检测法采用特定官能团与农药残留物结合并进行检测。总体来说，检测人员在选择分析方法时，需考虑以下因素：根据农药的物化性质（如极性、挥发性、热稳定性等），选择适合的分析方法；不同食品样品基质的复杂程度不同，需要考虑样品处理和分析方法对基质的影响；根据农药残留监管标准的要求，选择具备足够灵敏度和准确性的分析方法；确保实验室拥有相应的仪器设备，并有专业的技术支持和经验。

3.3 合理的标准物质和质控

①标准物质是已知浓度和纯度的化合物，用于建立分析方法的校准曲线、定量分析和质量控制。在农药残留检测中，可以使用单一标准物质或混合标准物质，以覆盖需要检测的农药种类。②选择高纯度的标准物质，确保分析结果的准确性。标准物质应来源于可靠的供应商，并经过严格的质量控制。③使用标准物质建立标准曲线是农药残留分析中的关键步骤。通过一系列不同浓度的标准物质进行测试，可以绘制出农药浓度与信号强度之间的关系。然后，根据待测样品的信号强度，通过标准曲线进行定量分析。④质控样品是用于评估分析方法性能和结果可靠性的样品。质控样品应具有与待测样品类似的特性，包括基质复杂度和农药残留浓度。⑤根据质控样品的使用目的与要求，可以选择不同的质控等级。需要注意的是，质控等级的选择需要综合考虑实验目的、监管要求和资源限制[4]。

3.4 检测限和容忍量

农药残留的检测限和容忍量是确保食品安全的关键指标。通过合理设置检测限和制定容忍量，可以及时发现超过容忍量的农药残留并采取相应的食品安全措施。①检测限（Detection Limit）。检测限是指在特定的检测方法和仪器条件下，能够被可靠地检测出的最低农药残留浓度。检测限通常用信号与噪声比（Signal-to-Noise Ratio, S/N）或者标准偏差（Standard Deviation, SD）来表示。较低的检测限意味着在更低的农药残留水平下可以进行可靠的检测。②容忍量（Tolerance Level）。容忍量是指在食品中允许存在的农药残留浓度的最高限度。国内外不同地区和国家都会制定不同的容忍限值，并根据食品种类、人群的暴露情况以及农药毒性等因素进行规定。容忍量反映了对人类健康的保护程度，超过容忍限值的农药残留被认为是不合规的。③监管标准和指南。各国和地区的监管机构制定了相应的农药残留监管标准和指南，规定了容忍量的上限。这些标准通常基于科学研究和风险评估，考虑到不同人群的暴露情况和健康风险，以确保食品安全。④风险评估。在确定容忍量时，通常需要进行风险评估，并考虑到慢性毒性、急性毒性以及不同人群（如成人、儿童、孕妇等）的暴露情况。通过对实际暴露水平和最大可容忍剂量之间的比较，可以评估食品中农药残留的风险。

3.5 数据处理和结果评估

在数据处理和结果评估过程中，需要遵循科学严谨的原则，确保数据的质量和准确性。此外，检测人员必须将检测结果与相关法规和标准进行比对，判断食品样品是否符合法规要求，并定期进行质量控制和质量评估，确保分析结果的可靠性和可重复性。①在进行数据处理之前，需要对原始数据进行校验和清理，包括检查异常数值、缺失数据和离群值，并进行必要的修正或删除。②对于色谱分析方法，农药残留通常以峰面积来表示。通过峰的峰高和峰宽计算峰面积，确定农药的相对浓度。③根据检测到的农药残留浓度与相应的监管标准和容忍量进行比较，判断样品是否符合要求。如果农药残留浓度超过限定值，则需要采取相应的措施，如进一步检测、食品追溯或召回等。④对数据进行统计分析，如平均值、标准偏差、相关性分析等，以提供更全面和准确的结果描述。在结果评估中，检测人员需要将处理后的数据和分析结果整理成报告形式。需要注意的是，报告应包括样品信息、检测方法、分析结果以及结论和建议等内容；报告的撰写应符合相应的标准和要求，并确保结果的可读性和可理解性[5]。

3.6 新技术的应用

随着科技的进步，新技术如高通量检测、基因测序等在农药残留检测中的应用也日益增多，提供了更快、更准确的检测手段。①高通量技术如液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）、气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）等，具有较高灵敏性和高度选择性，能够同时检测多个农药残留物，缩短分析时间并提高样品处理能力。②生物传感技术利用生物分子或细胞与目标农药残留物发生特异性的识别和反应，通过测量输出信号来定量分析。例如，免疫传感技术和DNA传感技术等。③智能传感技术结合了传感器技术和人工智能算法，能够实时监测农产品中的农药残留情况，并提供快速和准确的结果，可以直接应用于现场检测和远程监控。④纳米材料的应用在农药残留检测中显示出巨大潜力。纳米材料具有高表面积、高比表面积和优异的光电特性，可用于构建高灵敏度的传感器和分析平台。⑤新型比色试剂和荧光探针技术可以通过颜色变化或荧光强度变化实现农药残留的检测和定量分析，该方法操作简单、快速且灵敏度高。⑥结合人工智能和机器学习算法，可以对大规模的农药残留数据进行分析和处理，发现隐含的规律，并预测未来的残留水平[6]。

4 结语

综上所述，数据处理和结果评估是农药残留检测中至关重要的步骤，通过有效的数据处理和准确的结果评估，可以确保农药残留检测的准确性和可靠性，进一步保障食品安全。