实验室计量器具对食品出厂检验数据的影响

林小红

（漳州市龙海区质量计量检验检测所，福建漳州 363000）

食品安全国家标准和相关产品执行标准要求，食品生产企业在产品出厂前必须按照相应的产品执行标准进行出厂检验，检验合格后方可出厂[1-2]。出厂检验项目中，感官、净含量、水分、大肠菌群和菌落总数共5项为一般常规必检项。除感官外，其他4项都需要使用到实验室计量器具，基本的仪器包括电子天平、干燥箱、培养箱等。

随着国家强制检定计量器具目录的调整和缩减，企业不少计量器具未纳入强制检定的范畴。《中华人民共和国计量法》第九条规定，用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具，实行强制检定。对前款规定以外的其他计量标准器具和工作计量器具，使用单位应当自行定期检定或者送其他计量检定机构检定[3]。但多数企业缺乏相应的法律意识，对实验室计量器具检定或校准不太在意，导致不少企业实验室计量器具未经检定或校准仍在使用，也有一些企业对实验室计量器具较为重视，会按照要求进行检定或校准，但只看证书，并不会正确使用校准结果，这些情况对实验室检验数据的正确性影响都较大[4]。本文利用不同状态下的实验室计量器具对水分、菌落总数进行对比实验，验证实验室计量器具准确性与检验数据正确性的重要关系。

1 实验室计量器具要求及实验方法

1.1 常见检验项目中的实验室计量器具要求

本文主要研究需要使用实验室仪器的2类食品出厂的常规检验项目，即水分和菌落总数。

1.1.1 水分检验所需要的计量器具

《食品安全国家标准 食品中水分的测定》（GB 5009.3—2016）要求，大部分食品原料及成品中的水分检验采用第一法（直接干燥法），即在101～105 ℃下进行直接干燥，其主要针对蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定。按照标准中要求，所需使用的计量器具主要有天平（感量为0.1 mg）、电热恒温干燥箱等。

1.1.2 菌落总数检验所需的计量器具

《食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定》（GB 4789.2—2022）要求，不同产品的菌落培养有不同的温度要求，一般要求在（36±1）℃和（30±1）℃之间。温度环境一般涉及的计量器具为电热恒温培养箱，相应配套的计量器具有移液管、锥形瓶、量筒等。

1.2 主要计量器具的参数

电子天平和恒温干燥箱的参数见表1，恒温培养箱的相关参数见表2。

表1 电子天平和恒温干燥箱的参数表

表2 恒温培养箱的参数表

1.3 实验方法

1.3.1 水分测定的实验方法

为了验证同等条件下，不同电子天平对水分检验数据的影响，选择3台不同厂商的电子天平（考虑到电子天平的质量差异以及非商业针对性问题，个别厂商以某品牌替代），在校准与非校准状态下进行实验。按照《食品安全国家标准 食品中水分的测定》（GB 5009.3—2016）要求，以蛋糕为样品，在3台不同品牌的电子天平上分别称取2个同为3.000 0 g重量的样品，样品总共6份，分别置于称量瓶（为了统一条件，6个称量瓶用干燥箱在105 ℃条件下统一干燥4 h）送入干燥箱进行干燥直至恒重（即2次重量相差在2 mg以内），读取数据并进行计算。

1.3.2 菌落总数检验的实验方法

《食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定》（GB 4789.2—2022）要求，除样品本身外，对检验菌落总数用的移液管、试管、培养皿、平板琼脂等进行相应的灭菌，然后对同一份糕点样品进行前处理，制备成试样。试验中，使用同一批移液管进行同等条件下操作，然后在不同的培养箱下进行同等时间同等理论温度的培养，最后对检验结果进行比对（以下实验中空白试验没有问题，不在表格中赘述）。

2 结果与分析

2.1 水分测定的实验结果分析

GB 5009.3—2016中对恒重实验的要求是，101～105 ℃条件下，2～4 h干燥后，冷却0.5 h，再干燥1 h，再冷却0.5 h，两次冷却后的数值之差不超过2 mg即为恒重，水分测定实验数据见表3。

表3 水分测定实验数据

（1）试样1和2所用的1号电子天平有进行校准，校准证书提供的重复性误差是0.6 mg（电子天平最大称量为210 g，重复性测试重量为200 g）≤1.5 mg，符合《电子天平检定规程》（JJG 1036—2022）的要求，且该电子天平置于避震桌台上，使用前用标准砝码（100 g）进行自校，温湿度环境也符合要求。试样在105 ℃干燥4 h后冷却0.5 h，干燥1 h，再冷却0.5 h后就达到恒重，总共花费时间6 h，说明电子天平自身的性能和使用环境对恒重数据的影响是很大的[5]。

（2）试样3和4所用的2号电子天平未进行校准，性能未知，但使用前用电子天平自带的砝码（100 g）进行了自校，其也置于避震桌台上，与1号电子天平处于同等温湿度环境。在与（1）同样的恒重的试验条件下，又进行了一次干燥和一次冷却，多耗时1.5 h才达到恒重，说明电子天平的稳定性不同也会给恒重数据带来影响。

（3）试样5和6所用的3号电子天平未校准，性能未知，使用前有进行置零，但置于不锈钢台面上，避震效果不明显，温湿度环境同1号电子天平。在（2）的基础上又重复进行了一轮恒重试验，依然达不到恒重要求，说明电子天平自身和周围环境的不稳定性会给恒重数据带来严重的影响。

综上可知，电子天平的准确性和稳定性对水分检验的恒重要求具有直接影响；对电子天平的检定或检准相当必要；电子天平使用前用F1等级标准砝码（或经检定合格的相应等级砝码）进行自校是相当关键的；在避震的环境条件下操作是保持电子天平稳定性的基础条件。

2.2 菌落总数检验的实验结果分析

试样1使用的培养箱有校准，查校准证书发现，当设定温度为36 ℃时，其温度偏差（显示温度与培养箱内部中心点实测温度平均值的差值）为-0.50 ℃，在培养箱使用前进行了温度修正，即设定温度为35.5 ℃。从试验过程中并未发现有不良操作，因此，本组试验具有代表性。菌落总数测定的实验数据见表4。

表4 菌落总数测定的实验数据

试样2所用培养箱未校准，未知温度偏差，但使用经校准过的温度计进行了比对，校准过的温度计偏差为0.1 ℃，其实际显示的温度为32.6 ℃，而该台培养箱设定的温度为36.0 ℃，假设不考虑培养箱内部温度的分布情况，那么，该台培养箱内部实际的温度为32.5 ℃。该温度与36.0 ℃菌落总数培养条件相差较远，不符合GB 4789.2—2022的要求，尽管如此，本次试验数据也反映出，32.5 ℃温度条件下，菌落总数数量较少，比试样1在标准36.0 ℃条件下繁殖慢些。

试样3所用培养箱也未校准，同样未知温度偏差，但有使用经校准过的温度计进行比对，校准过的温度计偏差为-0.1 ℃，其实际显示的温度为39.4 ℃，而该台培养箱设定的温度为36.0 ℃，假设不考虑培养箱内部温度的分布情况，那么，该台培养箱内部实际的温度为39.5 ℃。该温度与36.0 ℃菌落总数培养条件也相差较远，不符合GB 4789.2—2022的要求。但通过对比发现，这组测得数据比试样1的又都偏高些，说明温度对微生物繁殖的速度有一定的影响。

综上可知，①微生物的繁殖速度与培养温度存在着直接关系，进行菌落总数测定实验前，为保证数据的准确应对培养箱进行校准并在使用前进行适当修正。②培养箱实际温度偏高或偏低，对微生物培养结果影响较大，在标准温度36.0 ℃范围之外，菌落总数测定结果要么偏低要么偏高，对产品的质量反馈会起到误导作用，不利于企业整体质量的管控。

3 结论

通过以上检验结果得知，计量器具的准确性和稳定性直接影响到检验结果的正确性。生产中如何正确管理和使用好实验室计量器具，可以从以下几点入手。①实验室计量器具台帐，并按相应的规程或规范要求进行检定或校准，确保计量器具在有效期内合格使用。②用计量器具校准报告中的数据，对计量器具进行适当的数据修正，确保计量器具的准确可靠。③对器具的使用环境进行严格监测，确保计量器具在规定的环境下使用。④发现有损坏或不稳定的计量器具应该及时更换并进行有效的溯源。