应对未来战争的“光学盾牌”——超大尺寸蓝宝石单晶板材

王晓亮,赵 鹏,庄宏岩,丁岩帅,李清连,孙 军,黄存新

(1.北京中材人工晶体研究院有限公司,北京 100018;2.南开大学泰达应用物理研究院,天津 300457;3.南开大学物理科学学院,天津 300071;4.中国科学院新疆理化技术研究所,乌鲁木齐 830011)

现代装甲系统的发展是由火力和机动两条原则驱动的,对于透明装甲系统,不但要求其实现对周围环境的可视性,还需要具备多次抗打击的能力。随着技术发展,无论是地面还是空中平台,在采用透明装甲时都要求其在质量、体积、成本等方面不断优化。蓝宝石单晶在紫外、可见、3～5 μm红外宽波段均有较高的透过率,同时具有较高的强度、硬度,以及较高的耐高温、耐腐蚀、防辐射等能力,是理想的红外窗口和透明装甲材料[1]。目前美军已能成功制备蓝宝石透明装甲并应用到F-35和F-22战斗机上[2]。

大尺寸蓝宝石单晶制备方法主要有热交换法、泡生法、水平定向区熔法和导模(edge-defined film-fed growth, EFG)法等。导模法由于生长速度快、成晶毛坯接近目标形状及尺寸等,大幅降低了制备成本,因此成为制备透明装甲用蓝宝石单晶的首选[3]。美国陆军研究实验室已经研究过导模法生长蓝宝石在防弹玻璃窗上应用的可能性,认为如果蓝宝石生产能够跟上产品需求,它将是氧化铝化合物和尖晶石的有力竞争者。

目前国内外只有圣戈班公司实现了导模法大尺寸蓝宝石单晶板材的产业化。我国在这方面的技术研究相对较晚,最初仅限于小尺寸晶体的制备[4-5],直至2020年,同济大学联合南京同溧晶体材料研究院有限公司研究团队最先报道采用导模法生长了尺寸为300 mm×690 mm×12 mm的蓝宝石单晶板材[6],随后蓝宝石板材的生长进入快速发展期。2021年,该团队又实现了尺寸为355 mm×800 mm×12 mm的蓝宝石单晶板材制备;2022年,北京中材人工晶体研究院有限公司生长了尺寸为370 mm×1 000 mm×12 mm的蓝宝石单晶板材[7];2023年,同济大学和南京同溧晶体材料研究院有限公司联合报道制备出尺寸为415 mm×810 mm×12 mm的蓝宝石单晶板材[8]。本文报道了通过自组装的晶体生长设备,采用导模法生长出尺寸为480 mm×1 200 mm×12 mm的蓝宝石单晶板材。

导模法蓝宝石单晶板材生长设备的核心部分是热场,其主要由模具、坩埚组、加热体、保温组及电极五部分组成。导模法生长大尺寸蓝宝石单晶的关键是如何解决开裂和微气泡的问题,而热场又是影响上述问题的关键。通过剖析晶体开裂及气泡形成的原因,结合导模法晶体生长过程中热力学、动力学、热输运等理论,设计了导模法制备大尺寸蓝宝石单晶板材的热场。

发热体采用石墨,且由上、下两部分组成,分别由两套独立的加热器控制,在实现精确控温的同时通过各自温度调节,可以实现热场的精确调控;模具上方设计有特殊结构的碳毡,隔开两温区的同时还可以在小范围内调节晶体生长界面轴向及径向的温度梯度,进而控制晶体生长速率;在上加热区设计了特殊结构的加热屏和保温毡,满足晶体生长区合适的温场环境的同时还可以实现对生长的晶体同步退火,以消除晶体生长过程中产生的应力。此外,设计了特殊角度的模具,有效降低了晶体内部气泡等缺陷。

基于上述设计,最终成功装调一台适合导模法制备大尺寸蓝宝石单晶所需的大型单晶生长炉,如图1所示,图中晶体为采用本台设备首次成功生长的蓝宝石单晶板材。经过进一步工艺优化,最终实现了尺寸为480 mm×1 200 mm×12 mm的蓝宝石单晶板材的制备,全尺寸板材如图2所示。该晶体形状规则,加工去掉表面气泡层后,在20 mW He-Ne激光照射下检测,晶坯整体无散射。

图1 导模法大尺寸蓝宝石单晶板材生长炉Fig.1 EFG equipment for growing super large size sapphire single crystal plate

图2 导模法生长的480 mm×1 200 mm×12 mm蓝宝石单晶板材Fig.2 Sapphire single crystal plate with size of 480 mm×1 200 mm×12 mm grown by EFG method

该晶体是目前见诸报道的导模法制备的最大尺寸蓝宝石单晶板材,而且晶体生长工艺稳定,能够实现稳定批量生产,重复性及成品率高达95%以上,具备产业化条件。大尺寸蓝宝石单晶的成功生长进一步巩固了我国在导模法蓝宝石单晶生长领域的领先地位。