色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用探究

李荷香

随着全球化和国际贸易的发展，食品安全问题受到了人们越来越多的关注。为了保障食品安全，就必须提升检测技术。传统的检测方法，如高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）等都是单一分析技术，往往只能检测有限的目标物质，无法满足检测食品中多种物质的要求。

色谱-质谱联用技术（LC-MS、GC-MS）是一种基于色谱和质谱的复合技术，结合了HPLC或GC的分离能力和质谱（MS）的检测灵敏度，可以快速、准确地检测出食品中的多种目标物质。同时，色谱-质谱联用技术可以在不同的食品矩阵中实现高灵敏度和高准确性的定性和定量分析，广泛应用于农药残留检测、添加剂检测、有害物质检测和营养成分检测等多个领域。

一、色谱-质谱联用技术概述

色谱-质谱联用技术是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法，廣泛应用于食品检测领域。该技术的基本原理是将样品通过色谱柱进行分离，并在质谱仪中进行定量和定性分析。具体步骤如下：

1.样品制备。在色谱-质谱联用技术中，样品制备是非常重要的一步，直接影响后续的色谱分离和质谱分析结果。样品制备的具体方法取决于待测物品的性质和检测要求，例如，溶液中的化合物主要采用固相萃取或液液萃取的方式，而固体样品通常采用加热、超声波提取、微波提取等方式。在样品制备的过程中需注意样品的稳定性和准确性，以确保分析结果的可靠性和准确性。

2.色谱分离。在色谱分离过程中，样品组分会根据它们的物理和化学特性在色谱柱的固定相上进行分离。液相色谱柱（LC柱）可根据化合物的极性、分子量等特性将其分离，常用的固定相有C18、C8等；气相色谱柱（GC柱）则根据样品的挥发性进行分离，常用的固定相有聚硅氧烷等。色谱柱的选择与样品的性质、分离条件有关，需要根据实际情况进行选择。

3.质谱分析。质谱分析是将分离后的化合物分解成离子，通过对离子进行检测和分析确定化合物的结构、种类和数量。质谱仪通常包括离子源、质量分析器和检测器三部分。离子源将化合物分解成离子，并将离子引入质量分析器，质量分析器可根据质量-电荷比对离子进行筛选和分析，检测器能将质谱信号转化为电信号并放大。根据不同的分析需求，质谱仪可以选择不同的质量分析器，包括三重四极杆质谱仪（QqQ-MS）、飞行时间质谱仪（TOF-MS）等。

二、食品检测中常见的色谱-质谱联用方法

1.液相色谱-质谱（LC-MS）联用技术。LC-MS联用技术是将液相色谱（LC）与质谱（MS）相结合的分析技术，LC可对样品中的各种化合物进行分离，MS则可以对这些化合物进行定性和定量分析。在食品检测中，LC-MS常用于检测农药残留、食品添加剂、有害物质、营养成分等，具有高灵敏度、高分辨率、高选择性等优点，可以准确检测食品中的微量成分。

2.气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术。GC-MS联用技术将气相色谱（GC）与质谱（MS）相结合，GC主要用于将挥发性和半挥发性的化合物分离，而MS对这些化合物进行定性和定量分析。在食品检测中，GC-MS广泛应用于检测食品中的挥发性有机化合物、香料、添加剂、残留溶剂等，具有高灵敏度、高分辨率、高选择性等优点，可以准确检测食品中的挥发性成分。

3.超高效液相色谱-质谱（UHPLC-MS）联用技术。UHPLC-MS联用技术是一种在液相色谱-质谱技术的基础上发展而来的高效分析方法。UHPLC采用更小的填充颗粒和高压操作，以提高分离效率和分辨率。与普通的LC-MS相比，UHPLC-MS具有更快的分离速度和更短的分析时间。在食品检测中，UHPLC-MS可应用于检测农药残留、食品添加剂、有害物质、营养成分等，具有高灵敏度、高分辨率、快速分析等优点，可以提高食品检测的效率和准确性。

三、色谱-质谱联用技术在

食品检测中的优势与局限性

1.优势。（1）高灵敏度与高准确性。色谱-质谱联用技术的高灵敏度和高准确性主要得益于其两个关键部分：色谱分离和质谱检测。色谱柱具有良好的分离效果，能够将待检测物质与样品基质中的其他物质分离开，从而提高检测灵敏度。而质谱检测则能够将待检测物质分解成离子，然后用质谱仪进行精准的定性和定量分析。

具体来说，色谱柱中的固定相材料可以根据化合物的极性、分子量等物理化学性质将化合物分离出来，以便在一个相对干净的背景下对待检测物质进行分析，从而提高检测的灵敏度和准确性。此外，质谱仪的高分辨率和高质量的分析能力也为分析提供了更精准的手段，能够对待检测物质进行准确的定量和定性分析。

（2）高分辨率与高效率。色谱-质谱联用技术具有高分辨率，主要得益于色谱分离和质谱检测两个部分的特点。首先，色谱分离部分采用不同的柱材、流动相等方法，可将样品中不同的组分有效分离，使得每个组分出现在不同的时刻，从而提高分辨率。例如，采用超高效液相色谱（UHPLC）可以使用更小的粒径柱子和更高的流速，使分离更加快速和高效。其次，质谱检测部分具有高分辨率和高灵敏度，能够对样品中的化合物进行定量和定性分析，从而提高检测的精度和可靠性。例如，高分辨质谱（HRMS）可以提供更高的分辨率和质量精度，能够准确确定目标化合物的质量，从而避免误判和漏检等问题。最后，随着技术的不断发展和完善，色谱-质谱联用技术的分析速度和效率也得到了提高。例如，采用高通量色谱（HTC）和高通量质谱（HTS）技术，可以实现自动化的样品处理和快速分析，能大大提高分析效率；采用多维色谱-质谱联用技术，可以在同一系统内进行多次分离和检测，进一步提高分析速度和效率。

（3）宽广的应用范围。在食品添加剂的检测中，色谱-质谱联用技术可以检测到不同种类的添加剂，包括防腐剂、食用色素、甜味剂等。在有害物质检测方面，色谱-质谱联用技术可以用于重金属、毒素、致癌物质的检测。该技术可用于营养成分的分析，包括维生素、氨基酸、脂肪酸等；还可用于不同类型的食品，如水果、蔬菜、肉类、奶制品等，具有较强的适用性。

2.局限性。（1）技术复杂。色谱-质谱联用技术在样品制备、色谱分离和质谱分析等环节都需要考虑多种因素，例如样品的性质、分析目标物质的特性、色谱柱的选择和条件优化等。操作人员需要具备一定的化学、物理和仪器操作知识，以及对分析过程中可能出现的问题的判断和解决能力。此外，对数据的处理和结果的解读也需要专业知识和经验，以确保结果的准确性和可靠性。因此，色谱-质谱联用技术相对较为复杂，需要专业技术人员进行操作和维护。

（2）成本较高。色谱-质谱联用技术所需的仪器包括色谱仪和质谱仪，以及各种耗材和试剂，这些都需要大量的投入和维护。例如，液相色谱-质谱联用技术需要使用高性能的液相色谱仪、质谱仪、色谱柱、色谱柱保护器、进样器、流动相、标准品等，这些设备和耗材不仅价格昂贵，而且在使用过程中需要经常更换和维护，再加上对运行和维护人员的培训和培养，整个分析过程产生的总成本相对较高。

（3）样品前处理要求多。在食品样品的前处理过程中，需要选择合适的样品制备方法和前处理步骤，以确保目标物质的准确提取和富集。这些前处理步骤可能包括样品的研磨、加热、提取、洗涤、浓缩、净化等，以便从复杂的食品矩阵中提取出目标物质。然而，这些前处理步骤可能会引入一些干扰物，例如残留的样品矩阵成分或处理试剂，会影响后续分析的准确性。此外，在前处理过程中还需要考虑样品的保存和处理温度、时间等因素的影响，以确保目标物质不被降解或丢失。

四、色谱-质谱联用技术检测婴幼儿配方奶粉

1.样品制备。以市场上购买的某品牌婴幼儿配方食品为研究对象，为了去除样品中的杂质和干扰物，需对样品进行前处理。具体步骤如下：取5g样品加入50mL水中，并在热水中加热10min。冷却样品至室温后，使用环己烷提取3次，每次10mL，将样品中的有机成分分离出来。将环己烷相收集并使用氮气吹干至干燥，再使用0.22μm的纤维素滤膜过滤，以消除杂质和干扰物。

2.色谱-质谱联用分析。样品经过前处理后，采用超高效液相色谱-质谱（UHPLC-MS）联用技术进行分析，具体操作参数如下：色谱条件：C18色谱柱（100mm×2.1mm，1.7μm），流动相为0.1%的甲酸水溶液和甲酸乙腈溶液，流速为0.2mL/min。质谱条件：离子源为电喷雾离子源（ESI），质谱分析器为三重四极杆质谱仪，离子化电压为4.5kV，源温度为300℃，气体流量为10L/min。

3.实验结果。在分析过程中，检测到了多种营养成分和添加剂，如葡萄糖、葡萄糖酸钠、亚油酸、核苷酸等，各成分含量如表1所示，检测结果与商家标识的含量相当。

综上所述，色谱-质谱联用技术在食品检测中具有广阔的应用前景，在食品安全监管和生产控制方面，能为检测人员提供更准确、快速、高效和可靠的检测结果，为保障食品安全和维护消费者权益提供有力支持。

作者简介：李荷香（1989-），女，汉族，江西吉安人，初級工程师，大学本科，研究方向为食品检测。