酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛含量的不确定度评定
2023-07-26王海娜陈文齐明阳
王海娜 陈文 齐明阳
【摘要】本文使用酚试剂分光光度法对空气中的甲醛含量进行测定，并对该方法的不确定度进行分析，计算样品测量重复性、采样体积、检测设备、检测过程中所使用的计量器具、标准溶液的配置所带来的不确定，合并得出该方法的扩展不确定度。评定结果表明：某处住宅空气中甲醛含量的不确定度报告为（0.055±0.002）mg/m3，k=2，方法不确定度主要来源于样品重复测定与标准曲线的配置。
【关键词】甲醛；分光光度法；不确定度评定
【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.03.029
Phenol Reagent SpectrophotometryEvaluation of Uncertainty in Determination of Formaldehyde Content in Indoor Air
WANG Haina，CHEN Wen*，QI Mingyang
（Liaoning Institute of Product Quality Supervision and Inspection，Shenyang 110000，China，）
Abstract：Determination of Formaldehyde in the air using phenol reagent Spectrophotometer，the uncertainty of the method is analyzed. Calculation of sample measurement repeatability，sample volume，detection equipment， used in the detection process of measuring instruments， standard solution configuration caused by the uncertainty，the expanded uncertainty of the method is obtained.The result shows that the uncertainty report of Formaldehyde content of indoor Formaldehyde is（0.055±0.002）mg/m3，k=2. The uncertainty of the method mainly comes from the repeated determination of samples and the configuration of standard curve.
Key words：formaldehyde；spectrophotometer；evaluation of uncertainty
隨着新装修住宅的增多，人们对室内空气质量的关注也越来越高。甲醛作为室内空气的主要污染源之一[1]，可以被人体呼吸道吸收。高浓度甲醛具有致癌和致突变的风险[2-4]，因此室内甲醛含量是业主最想要了解的检测指标。本文基于酚试剂分光光度法对室内空气中甲醛含量进行测定，分析测量过程中不确定度的主要来源，为出具科学有效的检测数据提供依据，使检测结果更具说服力。
1试验部分
1.1试验原理
空气中的甲醛通过气体采样器采集，与酚试剂发生反应后可以生成嗪。嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色的化合物，使用分光光度计在吸收波长630 nm处测定吸光度，通过标准曲线计算得出甲醛含量。
1.2仪器设备与试剂
紫外可见分光光度计：Lambda35，珀金埃尔默股份有限公司；双路恒流采样器：BS-H2，湖北方圆；电子皂膜流量计：GL-103A，北京天创尚邦仪器设备有限公司；空盒气压表：DYM3，上海孟德仪器仪表有限公司，最大误差±2.0 hPa；玻璃液体温度计：0～100℃；甲醛标准溶液：批号104129，标准溶液浓度：100 mg/L，生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所；其他器具：100 mL容量瓶，5 mL移液管，10 mL移液管，1 mL移液管，10 mL比色管；酚试剂：分析纯，纯度≥98.0%，上海麦克林生化科技有限公司。
1.3试验方法
1.3.1样品采集
将5 mL酚试剂吸收液装入气泡吸收管中，将恒流采样器通过软管与气泡吸收管相连，以0.5 L/min流量采样，时间设置为20 min，采气体积10 L，同时记录采样时的温度和大气压力。累计采样6次，将吸收液保存好带回实验室进行测定，样品待测液应在24 h内测定完毕。
1.3.2制作甲醛溶液标准曲线
分别吸取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00 mL的甲醛标准溶液（1μg/mL），置于10 mL比色管中，用吸收液定容至5 mL，此时甲醛含量分别为：0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00μg。在比色管中加入0.4 mL的1%硫酸铁铵溶液，摇匀，静置15 min，用紫外可见分光光度计在波长630 nm处，以水作参比，使用1 cm比色皿测定其吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，制作标准曲线。
1.3.3样品的测定
将采集到的吸收液全部转移至10 mL比色管中，用少量的吸收液洗吸收管，合并洗液使其总体积为5 mL，按照标准曲线的操作步骤测定其吸光值（A），同时用5 mL未采样的吸收液作为空白溶液，测定其吸光度（A0）。
2测量不确定度分析
2.1建立数学模型
