灰分对PVC-U 管材性能的影响及其测试方法研究

2023-07-15蔡豪坤李颂民蒋仲义

现代塑料加工应用 2023年3期

蔡豪坤李颂民蒋仲义

[宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所),浙江宁波,315048]

硬质聚氯乙烯(PVC-U)管材是以PVC 树脂为主要原料,通过混合、加热和成型等工艺过程制得,具有生产成本低、密度小、耐腐蚀性好、水流阻力小等优点,通常被用作建筑给排水管道、雨落水管道、农业管道、污水管道等[1-4]。我国PVC 管道应用研究起步于20世纪50年代,但是一直和国外有很大差距。20世纪末,我国开始引进国外先进技术,逐步建立了PVC-U 管道系统的完整体系。在各个塑料管道系统中,PVC 管道系统是最早形成规模生产和大量应用的。根据2020年国家市场监督总局对于建筑排水用PVC-U 管材的抽查结果通报,在221批次PVC-U 管材中,竟有39批次PVC-U 管材的拉伸性能、密度和落锤冲击性能不符合GB/T 5836.1—2018《建筑排水用硬聚氯乙烯(PVC-U)管材》的要求,主要原因是PVC 树脂不纯或者加工过程中加入了过量填料[5]。

灰分是产品煅烧后残留的金属及非金属氧化物[6-11]。灰分含量对PVC-U 管材的综合性能具有重要影响,同时,能够避免商家在PVC-U 管材制备过程中加入不符合要求的回料而影响其使用寿命[12]。GB/T 5836.1—2018标准中只规定了密度、维卡软化温度、纵向回缩率、拉伸屈服应力、断裂伸长率、落锤冲击试验等项目,没有规定灰分项目。

下面先采用马弗炉法测试了12种PVC-U 管材的灰分,研究了灰分对PVC-U 管材密度和拉伸性能的影响;然后通过对比分析,研究了马弗炉法和管式炉法的准确性和适用条件,为GB/T 5836.1—2018增加灰分测试项目提供了试验依据。

1 试验部分

1.1 主要原料及仪器设备

12种建筑排水用PVC-U 管材(分别记为1#～12#),均为市售。

电子分析天平,XSR-204,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;炭黑含量测定仪,DH-900B,上海盈诺精密仪器有限公司;电子万能试验机,E44.104,美特斯工业系统(中国)有限公司;马弗炉,HY-724,上海一恒科学仪器有限公司。

1.2 样品制备

每种PVC-U 管材切取3 片质量为1.0～1.1 g的样品,用于密度测试。

采用机械加工方法制备样品,样品类型为1型哑铃状,用于拉伸性能测试。

1.3 测试与表征

密度测试按照GB/T 1033.1—2008 进行,采用蒸馏水浸渍,温度为22.7 ℃。

拉伸性能测试按照GB/T 8804.1—2003 和GB/T 8804.2—2003进行,拉伸速率为5 mm/min。

灰分测试:在相同条件下灼烧,直至样品质量恒定,即2 次连续称量结果之差不大于0.5 mg。加热时间累积不超过3 h,如果加热时间累积超过3 h,则以加热时间3 h时的质量为准。

1)马弗炉法:按照GB/T 9345.5—2010 进行,将2.0 g样品缓慢加热,直至不冒烟,然后将样品放入(950±50)℃的马弗炉中煅烧30 min,称重2次,取算数平均值,一次试验所需时间至少7 h。

2)管式炉法:按照GB/T 13021—1991进行,在氮气气氛中,分别将0.5,1.0,2.0 g 样品在(550±50)℃下热解45 min,然后在(950±50)℃下煅烧,称重2～3次,取算数平均值。

2 结果与讨论

2.1 灰分对PVC-U管材性能的影响

由于GB/T 5836.1—2018标准没有灰分测试项目,下面采用马弗炉法进行灰分测试。灰分对PVC-U 管材性能的影响如表1所示。

表1 灰分对PVC-U管材性能的影响

由表1 可以看出:随着灰分含量的增加,PVC-U管材的密度逐渐增大,拉伸屈服应力和断裂伸长率总体均逐渐降低。当灰分质量分数为12.00% ～18.00% 时,PVC-U 管材的密度为1.494～1.534 g/cm3,断裂伸长率为135.7%～195.1%,均满足标准要求。当灰分质量分数为26.66%时,PVC-U管材的密度超过了1.600 g/cm3,拉伸屈服应力仅为30.21 MPa,断裂伸长率仅为117.8%。当灰分质量分数超过40.00%时,PVC-U管材的密度均超过1.800 g/cm3,拉伸屈服应力总体降至20.00 MPa以下,断裂伸长率均低于3.0%,这是因为PVC-U管材中填料或者回料含量过高。

2.2 灰分测试方法研究

分别采用马弗炉法和管式炉法对12 种PVC-U管材进行灰分测试,其中,样品质量分别为0.5,1.0,2.0 g。2 种方法所得数据的相对偏差(R)绝对值如表2所示。

表2 R 绝对值分析%

由表2可以看出:随着样品质量的增加,R绝对值的平均值先下降后上升。当样品质量为1.0 g时,2种方法所得数值最相近,这是因为马弗炉法所用坩埚容积较大,即使样品质量为2.0 g,其体积仍未达到坩埚容积的一半,而管式炉法所用样品舟容积较小,当样品质量为2.0 g时,测试结果容易出现较大误差。

为了验证马弗炉法与管式炉法测试结果的一致性,选定样品质量为1.0 g,分别采用管式炉法和马弗炉法对12种PVC-U 管材进行灰分测试,将2种方法所得数据取绝对偏差(D1),并与马弗炉法的两个单次测定数值的绝对偏差(D2)进行比较,结果如表3所示。

表3 D 分析

由表3可以看出:D1和D2总体相差不大,其中,有7个样品的D1小于D2,说明当样品质量为1.0 g时,采用管式炉法和马弗炉法所得数据的一致性很高,采用管式炉法测试PVC-U 管材的灰分是可行的。

标准偏差(S)分析如表4所示。

表4 S 分析%

由表4可以看出:S1的平均值最小,S3次之,S2最大,说明与管式炉法相比,采用马弗炉法所得数据更均匀,可靠性更好。

1#～7#样品中,有5个样品的S3小于S1,8#～12#样品中,仅有1个样品的S3小于S1,说明在灰分含量较低区域(质量分数12.00%～18.00%),采用管式炉法测试3次所得数据的均匀性好于马弗炉法,而在灰分含量较高区域(质量分数40.00%～47.00%),采用马弗炉法所得数据的均匀性更好。

采用马弗炉法测试灰分时,在灰分含量较低区域的S1平均值为0.298 0%,在灰分含量较高区域的S1平均值为0.496 8%。采用管式炉法进行3次灰分测试时,在灰分含量较低区域的S3平均值为0.256 7%,灰分含量较高区域的S3平均值为0.825 1%。说明在灰分含量较低区域,采用管式炉法测试3次所得数据的均匀性好于马弗炉法,而在灰分含量较高区域,采用马弗炉法所得数据的均匀性更好。