酱香型白酒己酸乙酯含量控制措施的研究

胡会，胡向君，邓涛，侯晓，何正，吕渊，张玉梅

（1.四川郎酒股份有限公司，四川泸州 646523；2.四川省酱香型白酒生态酿造工程技术研究中心，四川泸州 646523）

大曲酱香型白酒（以下简称为酱酒）的3种典型体分别为酱香酒、醇甜酒和窖底酒，窖底酒产自靠近窖池底部的糟醅，特殊发酵环境使窖底酒与酱香酒、醇甜酒的风味物质含量极具差异[1]，如己酸乙酯、戊酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、十二酸乙酯、苯甲醛、糠醛等，其中己酸乙酯差异最大。

己酸乙酯是浓香型白酒的主体香味物质，在酱酒标准[2]中被作为限量指标，要求≤0.3 g/L（优级），己酸乙酯含量在酱酒中超高不利于保持酱香风格，甚至造成酒体偏格。在窖底酒中，因己酸乙酯含量过高，酒体具有窖底香突出、酱香风格不明显的特点，上层、中层糟醅产酒的己酸乙酯含量低，酒体酱香风格突出。

本试验通过研究窖底酒提升酱酒己酸乙酯的含量，对比酱香风味的变化，分析己酸乙酯含量对酱香风格的影响，进一步探索各糟层产酒的风味物质含量和酱香风格的规律，做到精细化分型产酒、分类储存，通过酒体设计调节产品的己酸乙酯含量。

1 材料与方法

1.1 材料、仪器

试验耗材：酒醅；大曲酱香成品酒（市购）。

仪器设备：7890A 气相色谱仪（安捷伦，检测器：FID）；icap-rq 电感耦合等离子体质谱仪（赛默飞）；不锈钢容器、烘干机、玻璃瓶（500 mL）、陶瓷瓶（500 mL）、加浆水、量筒、三角瓶、酒精度计、温度计、取样瓶、漏斗、酒提等。

1.2 试验方法

1.2.1 添加不同窖底酒研究

优选一款市场热销的大曲酱香产品，通过添加不同比例的窖底酒，对比成品酒在不同程度提升己酸乙酯含量后的感官风格差异。

1.2.2 不同糟层产酒差异性研究

选定一口窖池，在某一轮次酒生产时将糟层分为窖面、上层、中层、下层、窖底产酒五个糟层，分别取酒进行理化分析和感官尝评，探究不同糟层产酒的理化指标差异和感官风味特点，确保整个取酒过程操作条件一致。

1.2.3 酒体风味物质的测定

色谱柱：KB-ALCOHOL 毛细管柱，20 mm×0.53 mm（内径）×0.6 μ m（壁厚）或性能相当色谱柱；载气：（高纯氮）：流速1.6 mL/min，分流比20∶1，尾吹30 mL/min；氢气：流速40 mL/min；空气：流速400 mL/min；检测器温度：260 ℃；进样器温度：240 ℃；柱温：初始温度为50 ℃，恒温8 min，以6 ℃/min 的速度升温至160 ℃，继续恒温5 min；进样体积：10.0 μ L。

2 结果与分析

2.1 己酸乙酯含量与酱香风味的关系

选用己酸乙酯含量为0.47 g/L 的窖底酒，按不同比例添加进己酸乙酯含量为0.02 g/L 的基础酒中，使基础酒的己酸乙酯含量提升至0.11 g/L 和0.18 g/L，如表1 所示。

表1 添加窖底酒后己酸乙酯含量对比

尝评基础酒按不同比例添加窖底酒前后的感官风味，尝评结果见表2。

表2 感官尝评对比

从表2 尝评结果看，酱香风格突出程度与酒体己酸乙酯含量有明显关系，A0 酒样的己酸乙酯含量最低，酱香风格最佳；A1 酒样己酸乙酯含量居中，酱香风格较明显；A2 酒样己酸乙酯含量最高，酱香风格最弱。

结合理化检测和感官尝评对比，窖底酒占比量与己酸乙酯含量呈正比关系，与酱香风味呈反比关系。

2.2 酱香不同糟层产酒理化和感官风味

2.2.1 不同糟层产酒中风味物质含量

酱香型白酒主体香至今尚未研究确定，但较多观点认为主要来源于吡嗪类、有机酸类、呋喃或吡喃类、酚类化合物，对不同糟层原酒的香味物质进行对比分析，结果见表3。

表3 不同糟层原酒香味物质含量(mg/100 mL)

从表3 可看出，不同糟层原酒香味物质含量存在不同差异，吡嗪类与酚类在不同糟层原酒中几乎无差异；酸类与酯类在不同糟层原酒之间存在不同程度的差异性；酸类物质中，各糟层原酒己酸含量差异较大，最低为中层糟原酒1.02 mg/100 mL，与最高的窖底原酒40.42 mg/100 mL 相差39.4 mg/100 mL。己酸含量的差异导致己酸乙酯含量的差异，窖底糟原酒己酸乙酯含量55.35 mg/100 mL，与最低的中层糟原酒1.72 相差53.63 mg/100 mL。

酱酒采用条石窖发酵，窖面使用紫红泥封窖，窖面糟醅在发酵过程中与封窖泥接触，产酒的己酸乙酯含量略高于中层糟醅产酒；由于不同糟层的温度、含氧量、pH 值、菌群结构都会影响产酒的酯含量，随着窖池深度下降更适合无氧发酵，为酯类合成提供有力条件，窖底产酒的己酸乙酯含量偏高，似浓香型酒的己酸乙酯含量。

2.2.2 不同糟层酒的己酸乙酯规律

不同糟层酒的己酸乙酯含量具一定规律，窖底酒的己酸乙酯含量最高，窖面酒的己酸乙酯含量略高于上、中、下层，但明显比窖底酒的含量低。

2.3 不同糟层产酒感官风味

组织专业品酒人员对不同糟层原酒进行感官品评，分析不同糟层酒感官风味特点，具体感官特征见表4。

表4 不同糟层产酒感官特征

从表4 尝评结果看，窖面产酒略带己酸乙酯香气，主要因为窖面糟醅与封窖泥接触造成产酒含少量己酸乙酯；上层糟醅产酒的曲香明显，中层糟醅产酒香气舒适、口味醇甜，窖底糟醅产酒具有以己酸乙酯为主体的浓香型酒风格。

2.4 不同糟层产酒酱香风味成分感官特征

5 个糟层产酒的理化指标除己酸乙酯差距较大外，其他指标相对差距较小，但从感官尝评结果看，己酸乙酯在窖底酒的呈香作用明显，主要是己酸乙酯的阈值较小，呈香作用大，与部分酱香型酒典型风味物质的阈值对比见表5。

表5 部分风味物在53%vol酒精水溶液中的嗅觉阈值及感官描述

分析表5 中几类香味物质的阈值对比，己酸乙酯的阈值低于吡嗪类和酚类化合物，加之己酸乙酯含量较多造成呈香作用突出，使窖底酒风味具有以己酸乙酯香味为主的浓郁窖香。

3 结论

在酱酒生产过程中往往通过调控窖泥中梭状芽孢杆菌等各种生香产酯的微生物数量，抑制其代谢产生过量己酸乙酯，但酱香型酒采用泥底条石窖发酵，窖底产酒的己酸乙酯含量较难控制，通过精细化的分型产酒获得多种类型酒，在酒体设计时进行合理调配，可有效控制己酸乙酯含量。

酱香不同糟层产酒的有机酸、吡嗪类、酚类化合物含量相近，但窖底酒由于己酸乙酯含量较高，酱香风味被掩盖，突出窖底香，过量使用窖底酒会造成己酸乙酯含量过高，导致酱香酒体风味减弱，生产过程中采用分糟层收储原酒，可利于在酒体设计阶段控制产品的己酸乙酯含量。