基于温变形耦合逆相变细化铁素体制备

2023-05-04王志豪李红斌刘立涛

金属热处理 2023年4期

王志豪, 李红斌, 刘立涛

(1. 华北理工大学冶金与能源学院, 河北唐山 063210;2. 河北津西钢铁集团股份有限公司, 河北唐山 064302)

钢铁材料的晶粒细化可以在不损失塑性的前提下提升强度[1-3]。目前,晶粒细化的主要方法可分为两类[4]:一类是大塑性变形,另一类是先进热机械过程。大塑性变形处理的样本量很小,其应用比先进机械热处理有更多的限制。先进机械热处理加工包括变形诱导相变[5]、冷轧和退火[6-7]、温轧[8-9]等。在热轧生产中,获得奥氏体晶粒的关键是在热轧过程中实现细小的奥氏体晶粒。目前,细化奥氏体晶粒的方法主要有3种:循环淬火加热[10]、冷轧马氏体的逆转变[11-13]和变形过程中奥氏体的再结晶或回复。对于前两种方法,如果必须获得马氏体,在目前普通钢材的热轧工艺中难以直接实现。通过再结晶以及回复来细化奥氏体虽然已经广泛应用,但是细晶效果难以满足日益严苛的实际需求。

对于C-Mn钢而言,再结晶等方式可以细化奥氏体至10 μm左右,在此基础上,通过形变诱导铁素体相变可以细化铁素体至1.2 μm。相关文献[14-15]提出,当奥氏体晶粒尺寸达到3～4 μm时,相变过程中铁素体晶粒尺寸会达到亚微米,渗碳体以颗粒形式析出。然而,如何在现有工业条件下获得3～4 μm奥氏体晶粒仍然是一个难题。基于此,本文结合文献[16]的研究结果以及棒线材生产的精轧工序背景,提出并验证了一种将变形与逆转变奥氏体化相结合的细化奥氏体的方案,并对此进行试验验证。

1 试验过程

试验材料为45钢,化学成分(质量分数,%)为0.46C、0.23Si、0.72Mn、0.03P、0.03S,Fe余量。试样尺寸为10 mm×15 mm×20 mm,显微组织为铁素体和珠光体,铁素体晶粒尺寸为20 μm。在Gleeble-3500热模拟试验机上进行热压缩变形试验,方案如图1、表1所示。650 ℃下多道次压缩试验(见图1(a))总应变为2.6。为了测量680 ℃下奥氏体的屈服应力,根据图1(b)所示的试验方案进行压缩试验。屈服应力采用应变为0.2%的应力。此外,在650 ℃下进行了单道次热压缩变形试验(如图1(c)所示),应变速率分别为4.14 s-1和14.22 s-1。

图1 试验钢试验方案

表1 多道次压缩变形试验的应变路径

压缩变形后,将试件以10 ℃/s的冷却速率冷却至600 ℃,随后空冷至室温。用扫描电镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD)和透射电镜(TEM)观察其微观结构。经机械抛光和体积分数为4%的硝酸酒精溶液腐蚀后,用扫描电镜对试样中心部位进行组织分析。另外对试样进行电解抛光后,利用EBSD对试样进行显微组织分析。小角度晶界的取向差在2°～15°之间,大角度晶界取向差大于15°。为避免碳化物对晶粒尺寸统计的影响,预设EBSD试验相为体心立方相和面心立方相。将TEM试样切割成0.5 mm厚度,机械磨削至30 μm左右,然后用离子束减薄至穿孔。采用饱和苦味酸混合溶液腐蚀,观察奥氏体显微组织。为了观察原始奥氏体,在试样第三道次变形后淬火,在55～75 ℃的苦味酸溶液中腐蚀10 min,用光学显微镜(OM)测量奥氏体晶粒尺寸。

2 试验结果与讨论

2.1 应力与温度演变分析

图2为试验钢的流变应力和奥氏体晶粒形貌。如图2(a)所示,根据变形过程中的温度变化,将变形分为两个阶段。在第一阶段(1～2道次),大部分变形功转化为热,导致试样温度升高。特别是在间隔期间,温度急剧上升。这主要是由于位错的湮灭导致了畸变能的释放,大量的畸变能转化为热能。由于时间较短,热量不能及时释放,导致道次间隙时间内试样温度急剧升高。在第二阶段(3～6道次),峰值应力相对稳定,且小于第一阶段,温度范围在680～690 ℃之间。可以发现,第二阶段的温度变化与第一阶段有显著差异。首先,在第二阶段,试样温度在第三和第四道次的间隙时间内先急剧升高,但是幅度不大,随后试样温度急剧下降;这表明可能产生了吸热反应,发生奥氏体逆转变。为验证该设想,对试样在第三道压缩后立即淬火,进行苦味酸浸蚀和OM显微组织观察。结果表明,在第二阶段的变形过程中确实发生了奥氏体逆转变(奥氏体形貌见图2(b, d)),奥氏体晶粒的平均尺寸约为3.4 μm,达到了组织要求[15]。由此可知,奥氏体逆转变吸收了由变形产生的热量,因此该阶段试样温度没有明显的升高。

图2 试验钢的流变应力和奥氏体晶粒形貌

2.2 动态逆转变热力学分析

(1)

同时,切变协调能和体积变化能可以用式(2)和(3)[19]表示:

(W/V)SA=m×σc×0.36

(2)

(W/V)S=λ×σc×0.03

(3)

因此,将式(2)和式(3)代入式(1),得到:

σc=(ΔGα-γ+σγ)/(1+0.36m+0.03λ)

(4)

1 MPa=1 MJ/m3=7.2 J/mol

(5)

(6)

应力与能量的关系可以用式(5)表示,根据过冷奥氏体的流变应力,在680 ℃时奥氏体的屈服应力(应变为0.2%时的应力)约为200 MPa(如图2(c)所示)。通过FactSage软件计算,ΔGα-γ的值大约为0.9 kJ/mol。畸变能小于自由能的十分之一,因此,变形能对相变的影响可以忽略,这与文献[16-19]报道的结果一致。因此,基于式(4)和式(5)可得,σc的值为265.93 MPa。可见,多道次变形的峰值应力高于临界值,这意味着达到了奥氏体动态逆转变的热力学条件。

2.3 亚微米铁素体的形成

图3为试验钢冷却曲线及淬火形貌,经过6道次压缩后,以10 ℃/s的冷却速率冷却。当温度降至O点时,由于设备冷却能力不足,试样温度偏离设定冷速,高于设定温度。但从图3(a)中的试样冷却曲线可以明显看出,试样冷却过程中的A点到B点的冷却速率比设定冷速要大。众所周知,试样的冷却速率随着温度的降低而减小。由此可以看出,自O点以下的试样温度偏离设置温度是由附加热源引起的。很明显,附加热源就是相变释放的潜热。所以可以初步推导出偏差的起点(O点)就是转变的起始温度。从A点到B点的冷却过程中,由于潜热释放不足(相变即将完成),冷却速率大于设定值。由此可以大致确定A点为相变终点。因此,相变开始和结束温度分别约为654 ℃和633 ℃。在第二阶段变形结束后的淬火组织构成中以马氏体为主,同时存在少量的铁素体晶粒,如图3(b)中箭头所示。

图3 试验钢冷却曲线及淬火形貌

如图4(a)所示,铁素体基体中分布着大量的碳化物颗粒。碳化物颗粒由残留的短棒状渗碳体和析出的碳化物颗粒组成。在逆转变奥氏体化之前,片层状的渗碳体在变形过程中发生断裂、扭曲和弯曲[20],一些渗碳体片层转化为碳化物颗粒,另一些则转化为短棒状。在奥氏体逆转变过程中,碳化物颗粒与铁素体之间的大量界面作为形核位置,使奥氏体逆转变形核速率增加。当碳化物粒子溶解时,碳原子溶解到邻近区域[20],由于碳化物颗粒尺度较小,其溶解速度比棒状渗碳体快,这就提升了附近铁素体区域的碳含量,促进了奥氏体逆转变的进行。

图4 超细晶铁素体微观组织

由图4(b～d)可知,铁素体晶粒平均尺寸为0.64 μm。在第二阶段,逆转变奥氏体受到挤压,由多边形转变为薄片形,晶界长度增加。同时,变形后的逆转变奥氏体晶粒内部的位错滑移、缠结、聚集形成位错壁和亚结构界面。这些亚结构为铁素体相变提供了形核位置,提高了形核速率。此外,相变温度较低,在过冷度和形核密度的作用下,相变驱动力提升,这也促进了超细晶铁素体晶粒的形核。此外,较低的相变温度抑制了超细晶铁素体的长大。因此,这些亚微米尺度的超细晶铁素体是在低温、大驱动力条件下形成的,这一点与文献[21]的研究相符。

在本文中,制备超细晶铁素体颗粒的总应变约为2.6,而大塑性变形法制备超细晶一般需要的应变量大于4.0。虽然采用先进的机械热处理技术制备超细晶铁素体的总应变要小于大塑性变形法,但是其难以制备亚微米尺度的铁素体。文献[22]在应变为1.0的临界变形条件下,制备了1.1 μm的低碳微合金钢超细晶铁素体晶粒。文献[23]通过冷轧和620～655 ℃退火120 s得到亚微米铁素体晶粒为0.49～0.85 μm(总应变为2.8),研究表明,抑制超细铁素体晶粒粗化是制备亚微米铁素体的关键,而本研究中铁素体形成温度相对较低,这也是获得亚微米铁素体的重要保障。

超细晶铁素体和渗碳体粒子的TEM形貌如图4(e, f)所示。由文献[19]可得,由于渗碳体粒子的钉扎效应,铁素体晶粒尺寸随着碳含量的增加而减小。但是,对比图4(e, f),两个区域的晶粒尺寸几乎没有差异。这可能与低相变温度抑制了超细铁素体晶粒粗化有关。另外,图4(f)表明,选择区域的衍射图样为环状。这说明铁素体晶界多为大角度晶界,并且取向分布较为均匀。

铁素体晶界形貌如图4(g)所示,大多数超细晶铁素体的晶界是大角度晶界,变形晶粒不明显。但也存在一些变形的多边形晶粒,如图4(e, f)所示。第二阶段变形后立即淬火得到的组织由马氏体(马氏体的出现可以证明动态逆转变的发生)和少量的铁素体组成,如图3(b)所示(箭头指向为铁素体)。因此,可以推断,在第二阶段中,只有少量的形变奥氏体诱发铁素体相变发生。一般而言,在高应变率下不利于形变诱发相变的发生,在第二阶段变形过程中,应变速率约为 20～27 s-1,因此,形变诱发相变受到抑制。但是在道次间隙时间以及较低变形温度的作用下,仍有部分形变奥氏体诱导相变铁素体形成。通过以上分析可得:超细铁素体晶粒的形成机制是由形变诱发铁素体相变和逆转变奥氏体在冷却过程中的扩散转变组成,其中后者起主导作用。