页岩纳米压痕实验力学参数的相关性研究

刘 子，王树太

（中国矿业大学（北京）力学与建筑工程学院，北京 100083）

1 实验背景

页岩是一种具有纹层、矿物成分多样的[1]沉积岩，纹层和矿物对页岩的力学行为和破坏机理有重要影响。大量试验研究表明，页岩力学参数受纹层和矿物的影响[2]，但传统的宏观力学实验属于破坏性试验，试验后的试样可重复性较差，而岩石力学领域新兴的纳米压痕技术得到了广泛的应用。

陈平等[3]通过卸载法微米压痕实验和宏观力学实验，发现宏观、细观尺度下页岩力学参数之间的关系。QIANG 等[4]采用微压痕测量技术分析了影响微压痕测量的因素。张帆等[5]利用纳米压痕试验对花岗岩进行力学参数分析，揭示了花岗岩不同矿物微观力学参数随温度变化的机理，分析了云母、长石和石英的硬度和弹性模量分布规律。贾锁刚等[6]研究发现不同的纹层理方向与纳米尺度上的硬度和弹性模量具有一定关系。孙长伦等[7]通过纳米压痕实验分析不同荷载下力学参数的变化规律，发现力学参数之间具有线性关系。孟筠青等[8]利用纳米压痕方法分别通过动态加载和静态加载对赵庄煤样进行微观力学性质研究，研究发现动态加载下硬度和弹性模量结果偏高。

本文以鄂西地区下陡山沱组页岩为研究对象，采用网格压痕测试方法开展纳米压痕实验，分析压痕点荷载位移曲线变化情况，计算得到岩石弹性模量和硬度等力学参数，分析其压痕点弹性模量和硬度力学参数的分布情况，分析力学参数之间的关系，实验结果对揭示页岩的力学性质具有一定的意义。

2 实验方法和技术原理

2.1 试样的制备与选取

本实验岩样选取来自湖北省宜昌市陡山沱组地区富有有机页岩，试样自呈黑灰色，质地均匀致密，表面可以观测到纹层结构和微裂缝。将加工好的岩心切分成长25 mm、宽15 mm、高10 mm 的长方体块体。纳米压痕测试对样品表面的表面光滑程度要求较高，页岩的微孔隙和粗糙度会影响测试结果，因此将长方体岩样的上表面用不同粗糙程度的切砂纸在打磨机上进行打磨抛光，保证测试面光滑平整，纳米压痕实验示意图如图1 所示。

图1 纳米压痕实验示意图

2.2 实验原理

纳米压痕实验是通过计算机控制外部载荷的变化，利用压头对试样材料的上表面逐渐压入内部，材料发生弹性变形，随着荷载的增加，试样产生塑性变形，卸载后弹性变形得以恢复，而塑性变形则形成了永久压痕区域。计算纳米压痕实验页岩试样的硬度和弹性模可以采用Oliver-Pharr 方法，具体的推导过程如下：

式（1）—（3）中：E、v分别为压痕点的弹性模量、泊松比；玻式压头参数β=1.034。

玻式压头的弹性模量和泊松比在本实验中取值为Ei=1 140 GPa，vi=0.07。

2.3 技术内容

实验时使用北京科技大学国家重点实验室的Nano Indenter II 纳米压痕仪（如图1 所示）。该仪器测试的最大荷载为700 mN，位移精确度为0.04 nm，载荷精确度为75 nN，光学显微镜可放大的倍数为50～1 500 倍。该仪器可以通过纳米级分辨率进行动态和静态连续加载，并测量载荷、位移等数据，通过数据结合物理方法可以计算出某一特定压痕区域的硬度和弹性模量分布和数值。

2.4 实验步骤

纳米压痕实验主要分为以下几个步骤：①试样处理。将小块体页岩用砂纸对四周边角进行打磨放入载物台内。用乙醇清洗干净并与底座胶结牢固。②确定位置。调节好焦距观察微观结构，在表面光滑平整区域选取压痕点，确定好起始压痕点位置，根据点阵压痕法标记全部压痕点位置，根据纹层的特点选取8 个纹层，每个纹层选取3 个压痕点图。③加载过程。选好压痕点位之后，以5 mN/s 加载速率垂直压入试样，达到峰值荷载后保持最大荷载10 s，保持5 mN/s 卸载速率远离页岩试样表面至完全卸载。

3 实验结果与分析

3.1 实验结果

纳米压痕实验结果如图2 所示。通过不同纹层的点阵压痕试验可知，随着荷载的增加，压痕点深度迅速增加，然后缓慢增加；在荷载保持阶段，保持最大荷载10 s 压痕深度增加，页岩试样表面发生蠕变变形；在卸载阶段，页岩试样的弹性变形恢复，完全卸载后剩余一定的塑性变形。纹层的平均峰值深度分别为3 290.59 nm、3 731.25 nm、3 811.20 nm、3 712.17 nm、3 779.43 nm、3 721.05 nm、3 590.21 nm 和3 647.63 nm，可以看出页岩不同纹层对整体压痕深度变化影响不大，说明不同的压痕点力学参数具有一定差异，产生差异的原因可能和矿物的成分有关。

通过公式计算出试样每个压痕点的弹性模量和硬度，其分布图如图2（b）所示，从分布图可知硬度的总体分布范围在1～3 GPa 之间，弹性模量分布范围在40～65 GPa 之间，其力学参数分布较为集中，但某些特殊压痕点数值会偏高，例如压痕点4。其原因可能是该点的矿物与其他点的矿物差异较大，整体的弹性模量和硬度平均值的计算结果分别为47.025 GPa 和1.373 GPa。

图2 纳米压痕实验结果

3.2 参数分析

为进一步分析力学参数之间的关系，对硬度和弹性模量进行线性拟合分析，分别给出A—H 这8 个不同纹层条件下纳米压痕实验得到的弹性模量和硬度之间的关系拟合参数，发现硬度和弹性模量之间具有正相关关系。根据表1 给出的拟合数据，实验测试验证了硬度和弹性模量具有很好的线性关系。A—H 纹层拟合度R2分别为0.886 7、0.793 2、0.7923、0.947 2、0.917 4、0.858 0、0.937 4 和0.901 4。过原点线性关系能够很好地拟合页岩试样硬度和弹性模量之间的关系，因此硬度与弹性模量之间的线性关系可能受纹层的作用，不同纹层之间力学参数之间的相关性具有一定差异，C 纹层力学参数相关性较差，D 纹层力学参数相关性较好。

表1 硬度与弹性模量的拟合参数

4 结论

本文采用纳米压痕测试技术，根据页岩纹层特点，利用网格化压痕试验方法，研究了页岩细观的硬度、弹性模量分布关系，讨论了力学性质与页岩纹层的关系，得到以下结论：纳米压痕实验可以方便准确测得压痕点的力学参数，页岩纹层对压痕深度变化影响较小；页岩硬度和弹性模量力学参数分布范围较为集中，整体的弹性模量和硬度平均值的计算结果分别为47.02 GPa 和1.37 GPa；页岩的硬度和弹性模量具有很好的线性关系，不同纹层之间力学参数之间的相关性具有一定差异，C 纹层力学参数相关性较差，D 纹层力学参数相关性较好。