应变时效和消除应力热处理对9%Ni钢组织性能的影响

余王伟，戴清晨，陈高俊

（1.合肥通用机械研究院特种设备检验站有限公司，安徽 合肥 230031；2.安徽省市场监督管理局特设处，安徽 合肥 230051）

天然气是优质洁净能源，对于加快经济发展和缓解环保压力有重要意义，在国内具有广阔的市场前景。镍系低温9%Ni钢是国际上建造液化天然气(LNG)储罐的常用钢种[1-3]，最低使用温度低至-196℃，并且在-196℃时仍具有良好的低温韧性和力学性能[4-6]。用于LNG储罐制造的9%Ni钢板需进行冷加工成形，个别厚度的钢板还需进行焊后消除应力(SR)处理。冷加工和SR处理对钢板的组织性能均有影响，SR处理后的钢板性能是确定较佳SR处理规范的技术关键。文中通过试验研究应变时效和SR处理对9%Ni钢板组织性能的影响，获取提高9%Ni钢板的应用性能、保证LNG储罐制造质量和安全运行的依据。

1 9%Ni钢工艺处理试验与组织性能检测试验

1.1 试验材料概况

试验材料为35 mm厚9%Ni钢板。钢板热处理状态为两次淬火+回火（供货态），钢板化学组成（质量分数）为，C元素 0.022%、Mn元素 0.76%、Si元素 0.24%、S 元素 0.002%、P元素 0.003%、Cr元素 0.06%、Ni 元素 9.52%、Mo 元素 0.001 3%、V元素 0.000 8%。

1.2 工艺处理试验

工艺处理试验分2个步骤完成，①进行试验材料的拉伸变形，获取残余应变量2.5%、5.0%及7.5%的试件。②选定540℃、560℃、580℃这3个温度进行试件的SR处理。

拉伸变形试验依据为GB/T 4160—2004《钢的应变时效敏感性试验方法 （夏比冲击法）》[7]。SR处理的钢板试样尺寸为500 mm×300 mm，过程温度控制曲线见图1。图1中恒温保温2 h，升温、保温和冷却过程执行GB 12337—2014《钢制球形储罐》[8]和 GB 150—2011《压力容器》[9]的相关规定。分别在20℃和-196℃下对SR处理的钢板试样进行拉伸和冲击试验，测定冲击吸收能量。

图1 SR处理工艺曲线示图

1.3 组织性能检测试验

组织性能检测试验包括钢的微观金相形貌检验和钢的力学性能检验。其中，力学性能检测包括冲击试验、拉伸试验。冲击试验依据GB/T 229—2007《金属材料 夏比冲击试验方法》[10]进行，试样为10 mm×10 mm×55 mm（截面×试样长度）的 V2型试样。拉伸试验依据GB/T 228.1—2010《金属材料 拉伸试验 第 1部分： 室温试验方法》[11]进行，试样为直径Φ10 mm、标距50 mm的圆棒。

2 9%Ni钢工艺及检测试验数据处理及分析讨论

2.1 应变时效对冲击吸收能量的影响

2.1.1 基于试验数据分析

经不同条件（工艺试验温度和冲击试验温度）处理后，得到9%Ni钢的冲击吸收能量检测数据，见表2。取表2中相同条件下3组数据的平均值绘制应变与冲击吸收能量变化趋势图，见图2。

表2 不同条件（应变时效和冲击试验温度）处理后9%Ni钢的冲击吸收能量KV2检测数据 J

图2 应变时效对9%Ni钢冲击吸收能量的影响

由图2可知，当9%Ni钢仅经受2.5%～7.5%的伸长冷变形和250℃应变时效后，钢板的室温(20℃)冲击吸收能量变化不大；而低温-196℃的冲击吸收能量有下降趋势，且随变形量的增大，其值下降幅度逐渐增大，经7.5%的伸长变形后，-196℃的冲击吸收能量下降了近26%。

当9%Ni钢经2.5%伸长冷变形和560℃热处理后，钢板的室温冲击吸收能量与经250℃人工时效后的值相近；而低温-196℃的冲击吸收能量在没有变形量和变形量为2.5%时，比经250℃人工时效后对应的值分别下降了20.8%、20.4%，而在变形量为5%和7.5%时，和经250℃人工时效后对应的数值十分接近。从变形量0到7.5%，冲击吸收能量的横向比较变化并不明显。

2.1.2 应变时效敏感性计算

GB/T 4160—2004[7]规定，通过测定钢经受规定应变并人工时效后的冲击吸收功，将经受与未经受规定应变并人工时效的冲击吸收功进行比较，得出钢的应变时效敏感性系数，来表征钢的应变时效敏感性。应变时效敏感性系数实质是表明经应变时效后钢板的冲击韧性较未经应变时效时下降多少，计算公式如下：

应用式(1)计算9%Ni钢的应变时效敏感系数C，得到冲击试验温度-196℃、人工时效温度250℃条件下，变形量为 2.5%、5%、7.5%对应的应变时效敏感系数分别为14%、16%、26%。此结果表明，C随应变量的增大而增大，当变形量最大为7.5%时，冲击韧性下降了约1/4。结合图2进行分析可知，9%Ni钢在-196℃环境下对应变时效不是很敏感。一般情况下9%Ni钢在制作成储罐的过程中其应变量不超过2%，可以认为9%Ni钢不会因应变时效现象对其使用造成影响或危害。

2.2 9%Ni钢应变时效后冲击吸收能量变化机理

一般认为，在低碳钢和低合金钢中对应变时效起主要作用的是固溶于α-Fe中的间隙原子C、N。由于间隙原子C、N偏聚在位错线附近，形成了柯氏气团，钉扎位错并阻碍位错的运动[12]，从而使得材料强度和硬度提高，塑性韧性下降，即应变时效现象[13]。对9%Ni钢而言，其低温韧性主要取决于钢中的逆转奥氏体组织的含量（约10%）及稳定程度[14-16]。发生应变时效后部分逆转奥氏体发生马氏体相变，形成强化相，对基体起到一定的强化作用，使得强度略有升高。而逆转奥氏体含量降低，导致-196℃时的韧性下降，但幅度很小。这主要是因为剩余的逆转奥氏体的成分均匀性大幅提高，吸收裂纹扩展能量的能力增强，较好地延迟了裂纹扩展，阻止了韧性的下降。同时在-196℃环境下，9%Ni钢中的组织应力、预应变时的加工应力等进一步松弛，减轻了间隙原子的偏聚，从而减轻了它们对低温韧性的不利影响[12]。因而，9%Ni钢在-196℃时对应变时效敏感性较低。

由图2对比冷变形后分别经250℃人工时效处理和560℃热处理得到的冲击吸收能量发现，9%Ni钢经560℃热处理后的20℃冲击吸收能量比经250℃人工时效处理后的室温冲击吸收能量稍高,经560℃热处理后的-196℃冲击吸收能量比经250℃人工时效处理后对应的低温冲击吸收能量稍低。这是因为9%Ni钢冷变形后经560℃热处理，其基体已发生回复变化，内部位错密度显著降低，材料室温韧性得以回复，故室温冲击吸收能量稍高。但由于回火温度较高，虽然析出的逆转奥氏体较多，而其中收溶的C、Ni、Mn等稳定性元素减少，导致逆转奥氏体稳定性较低，在低温和机械力作用下发生马氏体相变，成为裂纹扩展的起源和通道[17]，使得经560℃热处理后的-196℃冲击吸收能量稍低于经250℃人工时效处理后对应的低温冲击吸收能量。

2.3 SR处理对9%Ni钢组织性能的影响

2.3.1 金相显微组织形貌

9%Ni钢1/2厚度截面金相显微组织形貌见图3。由图3可知，9%Ni钢板的组织为板条状回火马氏体，同时在板条间存在逆回转奥氏体，而逆回转奥氏体组织是影响低温冲击韧性的重要因素。组织状态会对后续的消除应力热处理有影响，一般不允许出现大量的带状组织。钢板在近表面和1/4厚度截面的金相组织形态沿板厚方向没有明显变化。

图3 9%Ni钢1/2厚度截面金相显微组织形貌(200×)

560℃SR处理后9%Ni钢在1/2厚度截面沿板厚方向的金相显微组织见图4。由图4可知，其金相组织为回火马氏体、回火贝氏体和奥氏体，与原始状态金相组织相比，回火马氏体进一步得到细化，使得晶界面积增大，有效防止了位错和晶间滑移，从而提高材料的力学性能。

图4 560℃SR处理后9%Ni钢板1/2厚度截面金相组织形貌(200×)

2.3.2 力学性能

将试验获得的抗拉强度、屈服强度、延展率数据绘制成随SR处理状态变化的趋势图，研究SR处理对9%Ni钢力学性能的影响，结果见图5。将试验获得的冲击吸收能量数据绘制成随SR处理状态变化的趋势图，研究SR处理对9%Ni钢冲击吸收能量的影响，结果见图6。

图5 SR处理对9%Ni钢力学性能的影响

图6 SR处理对9%Ni钢冲击吸收能量的影响

由图5可知，SR处理使得9%Ni钢强度降低，同时延伸率增大。随SR温度的提高，抗拉强度和屈服强度变化不明显。延伸率增大了4.5%，可以认为9%Ni钢的拉伸性能对选定的SR温度不敏感。

由图6可知，经不同温度SR处理后9%Ni钢的室温冲击吸收能量变化较小，而经不同温度SR处理后9%Ni钢的-196℃冲击吸收能量值下降了7.1%，由于9%Ni钢的低温冲击韧性取决于组织中逆转奥氏体相和马氏体相的体积分数，低温环境诱发了奥氏体相向马氏体相的转变，从而导致了冲击韧性的下降，而随着SR处理温度的升高无明显变化。由此可知，在540～580℃内9%Ni钢的逆转奥氏体含量和成分均表现稳定，9%Ni钢的冲击韧性对选定的SR温度不敏感。

结合金相、拉伸、冲击试验结果可知，9%Ni钢力学性能变化不明显，对540～580℃下SR处理温度并不敏感。综合考虑9%Ni钢的实际回火温度（580 ℃）[18]，一般选择 560 ℃为试验时消除应力热处理温度[19]。

3 结论

(1)9%Ni钢在应变时效后，20℃冲击吸收能量无明显变化，-196℃冲击吸收能量稍有下降，并且随着变形量增大，其值下降幅度逐渐增大。伸长变形量为7.5%时，冲击吸收能量下降了近30%。-196℃应变时效敏感系数 （250℃人工时效）随变形量的增大而渐增。伸长变形量为7.5%时，应变时效敏感系数为26%，据此认为9%Ni钢对应变时效不是很敏感。

(2)9%Ni钢冷变形后进行560℃×2 h的应力消除热处理，室温冲击吸收能量基本与供货态冲击吸收能量无异。-196℃的冲击吸收能量随变形量的增加变化幅度不大，且韧性基本回复。

(3)消除应力热处理后9%Ni钢强度稍有降低，延伸率稍有增大，但总体变化不明显；室温和低温下冲击吸收能量变化幅度亦很小，对冲击韧性的影响不明显。结合金相、拉伸、冲击试验数据，可以认为9%Ni钢力学性能对540～580℃的SR处理温度不敏感。