滤嘴通风率对卷烟主流烟气有机酸释放量的影响研究

彭 斌，颜权平，胡少东，王鹏飞，郭吉兆，聂 聪，付瑜锋*

（1.中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州 450001；2.河南中烟工业有限责任公司，郑州 450000）

随着消费者对健康关注度的提升以及消费行为的改变，具有焦油含量低、有害成分释放量等特点的低焦油卷烟逐渐成为新的消费热点。低焦油卷烟的开发主要通过增加卷烟通风、提高梗丝和再造烟叶用量等技术手段来实现，其中卷烟通风技术是应用最广泛和最有效的降焦技术手段。滤嘴通风是指在滤嘴圆周上有一个空气渗透区。抽吸卷烟时，从滤嘴通风孔进入一部分空气，对卷烟主流烟气进行稀释，同时改变烟支燃烧锥的空气进入量和温度梯度，导致烟气的组成和浓度发生改变；主流烟气在烟支内部的流动速度受滤嘴通风的影响而降低，有助于烟气粒相成分的冷凝、气相成分的扩散[1]。关于滤嘴通风参数改变影响卷烟主流烟气中的总粒相物、焦油、烟碱、有害成分和香味成分的影响等已经开展了许多研究工作[2-13]。有机酸作为卷烟主流烟气中重要的香味物质，不仅能平衡烟气酸碱度，而且能改善吃味、减少刺激性，使烟气更加醇和、舒适，对改善卷烟的香味品质具有重要作用。因此研究滤嘴通风对卷烟主流烟气中有机酸的影响，能够为高质量低焦油卷烟的开发提供数据支撑。本文拟采用GC-MS法分析具有不同滤嘴通风率的卷烟烟气中的有机酸，考察滤嘴通风率对卷烟主流烟气中有机酸释放量的影响，建立基于滤嘴通风率的卷烟烟气有机酸释放量预测模型，为开发高质量低焦油卷烟提供数据支撑。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 卷烟样品的制备

卷制具有不同滤嘴通风率的卷烟样品，其滤嘴通风通过在线打孔方式实现，卷烟样品设计方案见表1。

表1 卷烟样品设计方案

采用国家标准方法GB/T 22838—2009《卷烟和滤棒物理性能的测定》[14]对卷烟样品的重量、吸阻、滤嘴通风率等进行测试，结果见表2。由表2可知，所有烟支重量基本一致，卷烟样品符合设计要求。

表2 卷烟样品物理参数

1.1.2 试剂与仪器

试剂：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、2-甲基丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、亚油酸、油酸、亚麻酸和硬脂酸，纯度均大于98.0%，加拿大TRC 公司；3-甲基戊酸、4-甲基戊酸、羟基乙酸、十六酸，纯度均大于98.0%，百灵威公司；乳酸、苯甲酸、间羟基苯甲酸、反式-2-己烯酸、N，O-双（三甲硅基）三氟乙酰胺，纯度均大于98.0%，美国Sigma Aldrich 公司；二氯甲烷（色谱纯），美国Acros Organics 公司。

仪器：Aglient 7890-5975 型GC-MS 仪，美国安捷伦公司；Borgwaldt M20 H 型20 孔道转盘吸烟机，德国Borgwaldt KC GMBH 公司；KQ-700DE 型数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；CP2245 型电子天平，德国Sartorius 公司；0.45 um 有机相滤膜，上海安谱科学仪器有限公司。

1.2 方法

将卷烟样品置于温度（22±1）℃、相对湿度（60±2）%的环境中平衡48 h，选择（平均质量±0.02）g 的烟支进行测试；采用直线式吸烟机，按照ISO 标准条件抽吸卷烟；用44 mm 直径的剑桥滤片捕集卷烟主流烟气总粒相物，每张滤片收集4 支卷烟的总粒相物；将剑桥滤片放入50 mL 锥形瓶中，加入10 mL 二氯甲烷萃取溶液（反式-2-己烯酸内标质量浓度为40 μg/mL），超声萃取30 min，取1 mL 萃取液加入100 μL 双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺，65 ℃水浴衍生40 min，冷却至室温后进行GC-MS 分析。

GC-MS 仪器分析条件：色谱柱为DB-5 MS 弹性石英毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）；进样口温度为250 ℃；分流比为10∶1；进样量为1 μL；程序升温为初始温度40 ℃，保持3 min，然后4 ℃/min 升至280 ℃保持20 min；传输线温度为280 ℃；离子源温度为280 ℃；电离方式为EI；电离能量为70 eV；质谱扫描范围为35～450 amu；谱图检索为NIST98 谱库；监测模式为全扫描模式和选择离子扫描模式。

2 结果与讨论

2.1 分析方法表征

本文建立的GC-MS 方法共检出20 种有机酸，并对该方法进行了方法学的表征。选择S2 卷烟样品，每天进行一次平行实验，连续检测5 d，测定方法的标准偏差，20 种有机酸的RSD 为2.1%～6.3%；并在低、中、高3个水平进行回收率实验，回收率范围为78.4%～105.7%，表明该方法具有良好的稳定性及准确度，能够准确测定卷烟主流烟气中的有机酸。有机酸保留时间、质谱参数（定量定性离子）、标准偏差及回收率见表3。

表3 20 种有机酸保留时间、定性定量离子、标准偏差及回收率

2.2 滤嘴通风率对卷烟烟气有机酸释放量的影响

考察了滤嘴通风率对主流烟气中有机酸单支释放量和单位焦油释放量的影响，当滤嘴通风率从3.4%增加到37.7%时，20 种有机酸的实际释放量都明显降低，降低幅度均超过38%，其中亚油酸的降低幅度最大，降低幅度达到69.4%；从有机酸种类来讲，高级脂肪酸降低幅度显著高于低级脂肪酸，高级脂肪酸的降低幅度均超过50%；有机酸单位焦油释放量有一定幅度的降低，但不同有机酸单位焦油释放量降低幅度差别较大，如己酸、3-甲基戊酸和2-甲基丁酸降低幅度均低于10%，而高级脂肪酸的降低幅度较大，均超过30%，见表4。

表4 滤嘴通风率变化对有机酸释放量的影响

3 结论

本文开发了卷烟主流烟气中有机酸测定的GCMS 法，测定了不同滤嘴通风率卷烟样品主流烟气中20 种有机酸，考察了滤嘴通风率对主流烟气有机酸释放量的影响。结果如下：①开发的GC-MS 分析方法准确性和重复性好，能够满足卷烟烟气中有机酸释放量的准确测定。②随滤嘴通风率的增加，有机酸实际释放量和单位焦油释放量均明显降低，分子量较小的有机酸其单支释放量和单位焦油释放量降低率较低，而相对分子量较大的有机酸单支释放量和单位焦油释放量降低率较高。