非金属矿物粉体透明度测试方法的研究

李贤川，李继忠，于瑞金,

(1.桂林桂广申巴粉体材料有限责任公司, 广西 苏桥 541805；2.桂林桂广滑石开发有限公司, 广西 桂林 541199)

非金属矿物粉体已经广泛应用于工程塑料、薄膜、橡胶、涂料、胶粘剂等工业领域[1-6]。一些特殊工业品，如：透明漆[7]、透明薄膜[8]、透明乳胶[9]等，要求添加的矿物粉体能够保持复合体系具有适当的透明性能(即透明度，粉体填充到透明基体中保持基体透过光线的程度)。目前粉体透明度的评价主要采用湿膜法[10-12]，即：将粉体制成一定厚度的湿膜，依靠肉眼比较粉体湿膜的透明性，最后判断透明度高低。该方法虽可以定性判断粉体透明性优劣，但无法定量测定出透明度大小，不利于矿物粉体加工行业对透明粉体的品质控制和应用推广。

通常介质透明度高，其透光率也高(特殊介质除外)，以透光率表征介质透明度的方法[13-15]称之为透光率法。本文采用透光率法研究粉体的透明度(图1)，为非金属矿物粉体的透明度测试提供一种半定量的方法。

图1 透光率法测定粉体透明度的示意图

透光率法测定粉体透明度的换算公式如下：

式中：Tpsc为含粉体p的分散液s装入比色皿c中测定的透光率；Tsc为空白分散液装入比色皿中测定的透光率(背景透光率)；Tpsc与Tsc的比值相当于扣除分散液s和比色皿c背景透光率之后的粉体透光率，记作粉体的透明度(Tp)。

1 试验

1.1 试剂材料和仪器设备

试剂材料：滑石粉(1250目，桂林桂广滑石开发有限公司)、云母粉(1250目，市售)、硅微粉(1250目，市售)、重钙粉(1250目，市售)、轻钙粉(1250目，市售)、鸿昌漆(广东鸿昌化工有限公司)、润滑油(L0747-060，美国威氏)、异丙醇(AR，广州化学试剂厂)。

仪器设备：WGT-B透光率雾度测定仪(含积分球，上海棱光技术有限公司)、SZQ-I湿膜制备器(75um，上海现代环境工程技术研究所)、石英比色皿(光程：3mm、5mm、10mm，无锡戴尔蒙科技有限公司)。

1.2 试验方法

透光率法：称取2g粉体加入8g分散液中超声分散1分钟，取适量装入石英比色皿中静置，采用透光率雾度测定仪测定透光率Tpsc；空白分散液直接装入石英比色皿中静置，采用透光率雾度测定仪测定背景透光率Tsc；通过公式(1)换算出粉体的透明度Tp。试验环境温度为25℃。

湿膜法：称取2g粉体加入8g鸿昌漆中搅拌均匀，取适量滴在玻璃板上，用湿膜制备器迅速刮成75um厚的粉体湿膜，肉眼观察比较湿膜的透明性优劣。

2 结果与讨论

2.1 分散液对测试的影响

粉体在不同分散液中悬浮沉降行为各不相同，挑选合适的分散液使粉体能够稳定悬浮而不沉降，对粉体的透明度测试至关重要。硅微粉颗粒为柱状形态，无论在极性还是非极性分散液中都难以长时间维持分散稳定，以1 250目硅微粉为例，采用本文设定的透光率法研究分散液对测试的影响。水、醇、油是常用的分散测试溶液，将等量的该粉体悬浮分散于水、异丙醇、润滑油等三种分散液中，分别装入5mm光程的比色皿中静置，每隔5分钟测定一次透明度。粉体在三种分散液中静置10分钟的悬浮沉降分散状态见图2，透明度随静置时间变化的曲线见图3。

图2 粉体在分散液中静置后的分散状态

图3 粉体的透明度随静置时间变化曲线

随着静置时间的推移，粉体在水和异丙醇中逐渐出现了沉降(图2中箭头标明了沉降位置)，检测到的透明度逐渐升高(图3a)，20分钟内透明度数值增大了约1倍。然而，粉体在润滑油中却未出现明显的沉降现象，测定的透明度数值最高，未见升高趋势，只在小范围内波动且波动幅度很小，稳定性最好。分析认为，水和异丙醇均属于低黏度的极性液体，粉体在此类液体中悬浮不稳定而极易沉降，无法稳定地测定透明度。润滑油由非极性的烷烃组成，透光性好，对粉体透明度检测干扰少，测量准确性高。此外，润滑油还具有适宜的黏度，能够维持粉体悬浮分散较长一段时间而不出现沉降现象，透明度测试稳定性好。

采用润滑油作为优选的分散测试溶液，避免了因粉体沉降导致的透明度剧烈变化现象，获得了更准确、更稳定的透明度测试效果。

2.2 粉体含量对测试的影响

为进一步对比分散液中粉体的含量对粉体透明度测试的影响，以硅微粉为例，将含量分别为10%、20%、30%的该粉体悬浮分散于润滑油中测试透明度(图3b)。经测试发现，粉体含量为10%时，润滑油黏度较低，静置5分钟后粉体就迅速出现了沉降，透明度呈现急剧升高趋势。当粉体含量达到20%，润滑油黏度变大，可以维持粉体20分钟不沉降，透明度也稳定不变。此时润滑油仍能保持一定的流动性，用异丙醇配合毛刷可以轻松洗掉比色皿内壁粘附的粉体和润滑油。当粉体含量达到30%时，虽然可以获得稳定的透明度测试效果，但是粉体在润滑油中呈凝结状态，流动性差，很难将粉体从比色皿中清理出来，给后续测试造成诸多不便。

通过比较可知，20%粉体含量的润滑油，其黏度适宜、静置不沉降、透明度稳定、清洗方便，可获得较为理想的透明度测试效果。

2.3 比色皿光程对测试的影响

为提高矿物粉体透明度测试的可区分性，采用3mm、5mm、10mm光程的比色皿，分别测试重钙粉、云母粉和滑石粉在润滑油中的透明度并比较它们之间的透明度差值(表1)。

表1 不同光程的比色皿测试粉体透明度及透明度差值

通过数据比较不难发现：比色皿的光程越小，粉体的透明度测量值越高，粉体之间的透明度差值越大。粉体透明度差值大，表明粉体之间的透明度区别大，从数值上更容易区分，透明度的区分度更高。仔细比较3mm和5mm光程比色皿测试的滑石粉与云母粉之间的透明度差值，发现二者的透明度差值已经非常接近，采用更小光程的比色皿已经很难再提高两种粉体之间的透明度差值。选择3mm光程的比色皿，已经可以获得较佳的透明度测试区分度。

2.4 静置时间对测试的影响

为寻找到粉体透明度的最佳测试时机，对硅微粉、滑石粉、云母粉、重钙粉、轻钙粉等五种矿物粉体进行测试透明度。粉体含量为20%，分散液为润滑油，采用3mm光程比色皿，粉体透明度随静置时间而变化(表2)。

表2 非金属矿物粉体的透明度随静置时间变化

不难发现，五种粉体在静置20分钟内都具有较好的悬浮分散稳定性，透明度变动范围是0.1%～0.5%，变化幅度都很小。同时，静置5～15分钟测定粉体透明度的最大偏差都只有0.1%，说明此段时间内的粉体悬浮分散最稳定，透明度波动最小，是粉体透明度测定的最佳时机。

2.5 透光率法的准确性和适用性

针对柱状的硅微粉、片状的云母粉和无定状的轻钙粉，采用上述筛选出的最佳测试条件，各进行20次重复测试(表3)。三种矿物粉体透明度测试最大相对偏差都比较接近，均＜2.5%，测量准确度良好；相对标准偏差也较为相近，均＜1%，测试重复性较好。透光率法在最佳测试条件下展现出的综合准确性都良好，并未因粉体形态不同、种类不同、透明度不同而出现剧烈差别，可考虑作为非金属矿物粉体透明度测试普遍适用的半定量分析方法。

表3 透光率法测定粉体透明度的偏差

采用传统的湿膜法对表2中的五种矿物粉体进行透明性测试比较(图4a)。肉眼分辨可见的湿膜透明性优劣排序为：硅微粉＞滑石粉＞云母粉＞重钙粉＞轻钙粉。透光率法测试得出的透明度数据大小也显示出同样的透明性判断次序。五种非金属矿物粉体的颗粒微观形态各异，两种方法的结论一致，可以相互验证。该验证结果表明，透光率法测试不同种类矿物粉体的透明度具有可比性，符合实际观察到的透明性结果，可拓展作为多种不同形态非金属矿物粉体之间透明性半定量评价的有效方法。

图4 非金属矿物粉体的湿膜透明性比较

为进一步验证透光率法在同种粉体内的适用性，以滑石粉为例，分别采用湿膜法和透光率法测试三种不同透明性的滑石粉(图4b)。仅凭肉眼粗略观察很难分辨出三种滑石粉的透明性优劣，只有在两道湿膜边沿交接处以适当的角度认真细致观察，才能判断出透明性的次序为：透明滑石粉＞一级滑石粉＞一级A滑石粉，而且辨识透明性的时机转瞬即逝。采用透光率法则可以简单快捷测试出透明滑石粉、一级滑石粉、一级A滑石粉的透明度分别为：22.4%、21.0%、19.8%，数值测量误差小，透明性区分度高，测试重复性好。透光率法测试结果显示的透明度数值大小，不仅与传统湿膜法观测到的结论一致，而且可以半定量数值化评价出粉体透明性的优劣程度。对于同种类型粉体，透光率法测定的粉体透明度也同样展现出优异的准确性和可区分性。

3 结论

本研究采用透光率表征粉体的透明度，提供了一种重复性好、准确性好、区分性高的粉体透明度半定量测试方法，广泛适用于滑石粉、硅微粉、云母粉、碳酸钙等多种形态的非金属矿物粉体，最佳测试条件：①润滑油分散液，测试稳定性好；②20%粉体含量，兼具适宜的黏度和流动性；③3mm光程比色皿，获得高区分度测试效果；④静置5～15分钟，悬浮分散最稳定。