碳纤维复合材料对化妆品生产车间耐温性能测试及制备工艺

2023-01-05路文涛杨雪莹

粘接 2022年12期

路文涛，杨雪莹

(陕西省药品和疫苗检查中心，陕西西安 710075)

现代化妆品车间对建筑材料的使用要求，已经从传统的木质、钢筋混凝土结构形式向需要局部采用碳纤维复合材料的方向发展。这主要是因为碳纤维复合材料作为一种碳纤维与树脂、金属等基体结合而形成结构材料，在比强度、耐高温和化学稳定性方面都有独特的优势[1]，其密度约为钢的五分之一，且能够耐受2 000 ℃ 以上的高温，具有出色的抗热冲击性等，能够满足化妆品车间对建筑材料耐高温、高强度和抗热冲击等性能要求。目前对碳纤维复合材料的研究报道较多，大多数主要集中在碳纤维表面改性工艺(预氧化)、热压成型工艺(温度、压力等)等方面[2-3]，对碳纤维的制备工艺参数(铺层角度、铺层方式)和纤维含量对碳纤维复合材料的力学性能影响方面的报道较少，具体作用规律也不清楚[4-6]。本文选取化妆品车间用碳纤维增强聚酰胺复合材料为研究对象，考察制备工艺参数和纤维含量对碳纤维复合材料室温拉伸性能和室温弯曲性能的影响，可为高性能碳纤维复合材料的开发及其在化妆品车间等方面的应用提供技术支撑。

1 材料与方法

1.1 材料

试验材料为国药集团化学试剂有限公司生产的分析纯乙醇、分析纯丙酮和分析纯过氧化氢；威海光威复合材料有限公司生产的T700碳纤维(CF)；上海臻威复合材料有限公司生产的聚酰胺纤维-1(PF)和M-150聚酰胺共聚物(coPA)。

试验设备包括启星电子科技有限公司生产的R450型热压机；上海龙跃仪器设备有限公司生产的LONGYUE恒温干燥箱和KQ5200E超声波清洗机；美国INSTRON 5565万能试验机；日本电子公司生产的JSM-6400扫描电子显微镜。

1.2 复合材料制备

(1)不同体积分数碳纤维复合材料。将碳纤维在丙酮中浸泡2 d后，采用去离子水清洗至溶液pH值为7左右；之后置于温度98 ℃恒温干燥箱中干燥24 h后取出，并浸泡在挂氧化氢溶液中超声清洗0.5 h。然后，去离子水冲洗和恒温干燥处理后，将不同体积分数的碳纤维与聚酰胺纤维-1、聚酰胺共聚物混合后放入模具中进行175 ℃/6 MPa的热压处理，恒温、恒压保持12 min后得到不同体积分数的碳纤维复合材料；

(2)铺层方式。将碳纤维在丙酮中浸泡2 d后，采用去离子水清洗至溶液pH值为7左右，之后置于温度98 ℃恒温干燥箱中干燥24 h后取出，并浸泡在挂氧化氢溶液中超声清洗0.5 h。然后，去离子水冲洗和恒温干燥处理后，取出碳纤维和聚酰胺纤维-1按照体积分数分别为10%和10%进行铺层，铺层方案如表1所示。最后放入模具中进行175 ℃/6 MPa的热压处理，恒温恒压保持12 min后得到不同体积分数的碳纤维复合材料。

表1 碳纤维复合材料的铺层方案Tab.1 Laying scheme of carbon fiber composites

(3)铺层角度。将碳纤维在丙酮中浸泡2 d，采用去离子水清洗至溶液pH值为7左右，之后置于温度98 ℃恒温干燥箱中干燥24 h后取出，并浸泡在挂氧化氢溶液中超声清洗0.5 h；然后，去离子水冲洗和恒温干燥处理后，取出碳纤维和聚酰胺纤维-1按照体积分数分别为10%和10%进行铺层，铺层角度方式如表2所示。最后放入模具中进行175 ℃/6 MPa的热压处理，恒温、恒压保持12 min后得到不同体积分数的碳纤维复合材料。

表2 碳纤维复合材料的铺层角度Tab.2 Ply angle and mode of carbon fiber composites

1.3 测试方法

采用JSM-6400扫描电子显微镜对碳纤维复合材料的断口形貌进行观察；室温拉伸性能测试在INSTRON 5565万能试验机上进行，测试标准为GB/T 3345《定向纤维增强塑料拉伸性能测试方法》，测试速率为2 mm/min；室温三点弯曲性能测试[7]在INSTRON 5565万能试验机上进行，测试标准为GB/T 1449《纤维增强塑料弯曲性能试验方法》，测试速率为2 mm/min，跨度为30 mm，样品宽度为10 mm。

2 结果与分析

2.1 纤维体积分数

2.1.1不同体积分数的碳纤维复合材料对应力-应变曲线和室温拉伸性能的影响

图1为不同体积分数的碳纤维复合材料的应力-应变曲线和室温拉伸性能。

(a)应力-应变曲线 (b)拉伸性能图1 不同体积分数的碳纤维复合材料的应力-应变曲线和室温拉伸性能Fig.1 Stress-strain curve and room temperature tensile properties of carbon fiber composites with different fiber volume fraction

当聚酰胺纤维-1体积分数为20%时，碳纤维复合材料的抗拉强度和弹性模量分别为9.32、332 MPa；当碳纤维和聚酰胺纤维-1体积分数分别为5%和15%时，碳纤维复合材料的抗拉强度和弹性模量分别为9.08、348 MPa；当碳纤维和聚酰胺纤维-1体积分数分别为10%和10%时，碳纤维复合材料的抗拉强度和弹性模量分别为11.27、452 MPa；当碳纤维和聚酰胺纤维-1体积分数分别为15%和5%时，碳纤维复合材料的抗拉强度和弹性模量分别为9.11、352 MPa；当碳纤维体积分数分别为20%时，碳纤维复合材料的抗拉强度和弹性模量分别为9.12、323 MPa。由此可见，当碳纤维和聚酰胺纤维-1体积分数为20%不变时，碳纤维复合材料的抗拉强度和弹性模量随着碳纤维含量增加而先增加后减小，在碳纤维和聚酰胺纤维-1体积分数都为10%时，碳纤维复合材料具有较好的拉伸性能。

2.1.2不同体积分数的碳纤维复合材料拉伸断口显微形貌

图2为不同体积分数的碳纤维复合材料的拉伸断口附近显微形貌。

图2 不同体积分数的碳纤维复合材料的拉伸断口附近显微形貌Fig.2 Microstructure near tensile fracture of carbon fiber composites with different fiber volume fraction

当聚酰胺纤维-1体积分数为20%时，碳纤维复合材料中多数聚酰胺纤维-1已经拉断，表面粗糙度较大，局部还有磨损形态；这是因为聚酰胺纤维-1和基体的界面相容性较好，已经实现了良好粘合的缘故[8]。当碳纤维和聚酰胺纤维-1体积分数分别为5%和15%时，碳纤维复合材料中多数聚酰胺纤维-1也都拉断，且断口附近形态与聚酰胺纤维-1体积分数为20%时相似；当碳纤维和聚酰胺纤维-1体积分数均为10%，碳纤维、聚酰胺纤维-1体积分数分别为15%和5%以及碳纤维体积分数为20%时，碳纤维复合材料断口附近的形态都较为相似；表明在热压温度和热压压强下，不同体积分数的碳纤维复合材料都实现了良好粘合。但随着碳纤维体积分数的增加，碳纤维复合材料中被拉断和脱粘的碳纤维数量存在一定差异，这主要与碳纤维体积分数不同造成热压过程中的浸润和界面性能存在差异有关[9-11]。整体而言，当碳纤维和聚酰胺纤维-1体积分数分别为10%和10%时，复合材料的断口附近缩颈现象较为显著，纤维拔出较多，此时界面性能较好；这也与图1的不同体积分数的碳纤维复合材料的室温拉伸性能测试结果相吻合。

2.1.3不同体积分数的碳纤维复合材料应力-应变曲线和室温弯曲性能

图3为不同纤维体积分数的碳纤维复合材料的应力-应变曲线和室温弯曲性能。

(a)应力-应变曲线

(b)弯曲性能图3 不同体积分数的碳纤维复合材料的应力-应变曲线和室温弯曲性能Fig.3 Stress-strain curves and room temperature bending properties of carbon fiber composites with different fiber volume fractions

当碳纤维和聚酰胺纤维-1体积分数分别为5%和15%时，碳纤维复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别为40.23、1.28 GPa；当碳纤维和聚酰胺纤维-1体积分数分别为10%和10%时，碳纤维复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别为67.1、2.24 MPa；当碳纤维和聚酰胺纤维-1体积分数分别为15%和5%时，碳纤维复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别为50.2、1.68 MPa；当碳纤维体积分数分别为20%时，碳纤维复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别为53. 8、1.52 MPa。由此可见，当碳纤维和聚酰胺纤维-1体积分数为20%不变时，碳纤维复合材料的弯曲强度和弯曲模量随着碳纤维含量增加而先增加后减小，在碳纤维和聚酰胺纤维-1体积分数都为10%时，碳纤维复合材料具有较好的弯曲性能。

2.2 铺层方式

图4为不同铺层方式的碳纤维复合材料的应力-应变曲线和室温弯曲性能。

(a)应力-应变曲线

(b)弯曲性能图4 不同铺层方式碳纤维复合材料的应力-应变曲线和室温弯曲性能Fig.4 Stress-strain curves (a) and room temperature bending properties (b) of carbon fiber composites under different ply modes

对于CF-PF/coPA-1复合材料，碳纤维复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别为36.7 MPa和1.21 GPa；对于CF-PF/coPA-2复合材料，碳纤维复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别为51.3 MPa和1.78 GPa；对于CF-PF/coPA-3复合材料，碳纤维复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别为48.2 MPa和1.27 GPa；对于CF-PF/coPA-4复合材料，碳纤维复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别为66.8 MPa和2.22 GPa。由此可见，CF-PF/coPA-4复合材料的弯曲强度和弯曲模量最大，其次为CF-PF/coPA-2复合材料；而CF-PF/coPA-1复合材料的弯曲强度和弯曲模量最小[12]。

2.3 铺层角度

2.3.1不同铺层角度下碳纤维复合材料应力-应变曲线和拉伸性能

图5为不同铺层角度下碳纤维复合材料的应力-应变曲线和室温拉伸性能。

(a)应力-应变曲线

(b)拉伸性能图5 不同铺层角度下碳纤维复合材料的应力-应变曲线和室温拉伸性能Fig.5 Stress-strain curves and room temperature tensile properties of carbon fiber composites under different ply angles

对于CF-PF(0°/0°)/coPA复合材料，碳纤维复合材料的拉伸强度和拉伸模量分别为268 MPa和8.2 GPa；对于CF-PF(0°/45°)/coPA复合材料，碳纤维复合材料的拉伸强度和拉伸模量分别为156 MPa和4.1 GPa；对于CF-PF(0°/90°)/coPA复合材料，碳纤维复合材料的拉伸强度和拉伸模量分别为128 MPa和3.4 GPa；对于CF-PF(45°/45°)/coPA复合材料，碳纤维复合材料的拉伸强度和拉伸模量分别为81 MPa和2.2 GPa。可见，CF-PF(0°/0°)/coPA复合材料的拉伸强度和拉伸模量最大，其次为CF-PF(0°/45°)/coPA复合材料，而CF-PF(45°/45°)/coPA复合材料的拉伸强度和拉伸模量最小。究其原因，这主要是因为沿着碳纤维方向进行铺层时碳纤维自身强度发挥重要作用，而随着铺层角度偏移，碳纤维需要克服与基体之间的界面作用[13]，并在一定程度上使得界面强度损失，而实际拉伸过程中主要对强度起决定作用的是碳纤维[14]，因此，因为沿着碳纤维方向进行铺层的CF-PF(0°/0°)/coPA复合材料的拉伸强度和拉伸模量最大。

2.3.2不同铺层角度下碳纤维复合材料的应力应变曲线和室温弯曲性能

图6为不同铺层角度下碳纤维复合材料的应力应变曲线和室温弯曲性能。

(a)应力-应变曲线

(b)弯曲性能图6 不同铺层角度下碳纤维复合材料的应力-应变曲线和室温弯曲性能Fig.6 Stress-strain curves and room temperature bending properties of carbon fiber composites at different ply angles

对于CF-PF(0°/0°)/coPA复合材料，碳纤维复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别为67.8 MPa和2.22 GPa；对于CF-PF(0°/45°)/coPA复合材料，碳纤维复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别为42.8 MPa和1.18 GPa；对于CF-PF(0°/90°)/coPA复合材料，碳纤维复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别为42.3 MPa和1.12 GPa；对于CF-PF(45°/45°)/coPA复合材料，碳纤维复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别为28.4 MPa和0.69 GPa。由此可见，CF-PF(0°/0°)/coPA复合材料的弯曲强度和弯曲模量最大，其次为CF-PF(0°/45°)/coPA复合材料；而CF-PF(45°/45°)/coPA复合材料的弯曲强度和弯曲模量最小。究其原因，这主要是因沿着碳纤维方向进行铺层时碳纤维自身强度发挥重要作用，随着铺层角度偏移，碳纤维需要克服与基体之间的界面作用，并在一定程度上使得界面强度损失有关[15]。结合图5可知，沿着碳纤维方向进行铺层的CF-PF(0°/0°)/coPA复合材料的弯曲强度和弯曲模量最大。