电子级三氯化硼充装系统中新型尾气处理装置

罗利生，魏 武，高梦涵

(福建久策气体股份有限公司，福建 福州 350109)

1 前 言

电子级三氯化硼在半导体生产的刻蚀和掺杂过程中被广泛应用[1-2]。随着国内半导体产业的发展，电子领域对电子级三氯化硼的需求量激增。

三氯化硼是具有很高化学活性的腐蚀性气体，能与水反应生成氯化氢和硼酸，因此，通常通过水喷淋方式吸收三氯化硼尾气。但是，产物氯化氢的腐蚀性和硼酸的难溶性给三氯化硼尾气处理工艺设计制造了一定难度[3-4]。本文分析了笔者单位原三氯化硼充装系统尾气处理过程中常见的问题，并分享了优化后的电子级三氯化硼充装系统中的尾气处理装置及其使用效果，为行业今后在水吸收处理腐蚀性尾气的装置设计方面提供参考。

2 原尾气系统运行存在的问题及原因

2.1 产品中轻组分含量偏高

前期充装产品中轻组分含量偏高，其中以N2、O2+Ar最为明显。其直接原因是由于充装前管道吹扫置换不彻底，有空气残留在管道中，从而导致产品中轻组分含量偏高。根本原因是尾气系统没有负压，管道死角的空气无法通过脉冲置换被吹出。

2.2 尾气系统易堵塞

原尾气系统管道易发生堵塞的主要原因如下：一是管道未置换洁净，管道中残余空气中的水分与三氯化硼反应生成硼酸粉末在管道中沉积；二是尾气直接通入尾气塔，三氯化硼在尾气管道与尾气塔连接的管口处和喷淋水反应生成硼酸粉末并沉积；三是通入尾气塔的尾气管未安装止回阀，导致水汽回蹿至管道内与三氯化硼反应生成硼酸粉末并沉积；四是尾气处理系统采用循环喷淋方式，三氯化硼与水反应生成的硼酸没有经过过滤，在水中不断沉积，导致循环管道堵塞。

2.3 副产盐酸浓度低，回收操作风险高

原尾气系统生成的盐酸浓度低，盐酸浓度达到12%左右时难以再提升，同时造成尾气处理效果不理想；此外，操作人员还需频繁拆装反应器和吸收塔，并从人孔取出硼酸，操作风险高。造成上述现象的主要原因如下：一是废气中三氯化硼与水发生的是放热反应，随着反应进行，循环喷淋液温度不断上升，而氯化氢的溶解度随水温的上升而降低，导致尾气处理得到的副产盐酸浓度较低；二是前期未安装固液分离过滤装置。

3 尾气系统的技术改造

3.1 负压装置的选用

选用耐腐蚀性能良好的增强聚丙烯(FRPP)材质的文丘里混合喷射器(如图1所示)作为产生负压的装置。循环喷淋液从液相入口进入文丘里混合喷射器，使气相入口产生能够抽动管道气体的负压，尾气在混合室与水混合后从出口喷出。

图1 文丘里混合喷射器结构示意图Fig.1 Schematic diagram of the venturi ejector

3.2 流程设计与改造

本次改造利用原有反应器及吸收塔，在尾气入口处增设1台尾气真空缓冲罐，用于缓冲管道中的尾气和收集管道中的粉尘。增加板框式压滤器和碳化硅冷凝器，在循环过程中过滤喷淋液中的硼酸并同时给喷淋液降温，提高氯化氢的溶解度从而提升盐酸浓度。改造前、后的工艺流程分别见图2、3。

图2 改造前工艺流程Fig.2 Flow chart before transformation

图3 改造后工艺流程Fig.3 Flow chart after transformation

3.3 效果对比

新尾气系统投用后，经过一段时间的验证和比较，证明此次改造效果显著，主要体现在以下3个方面：一是使充装系统中管道置换得更洁净，充装后拆除瓶阀接头检查接口无粉末残留，同时产品中轻组分含量比改造前低；二是解决了充装系统和尾气系统管道堵塞的问题；三是实现了高浓度副产盐酸和硼酸的回收，且减少了人工操作。

4 结 论

电子级三氯化硼充装系统中的新型尾气处理装置是集管道抽真空、尾气处理和副产过滤分离为一体的多功能装置，该装置有效地解决了尾气处理过程中管道堵塞、副产盐酸浓度低、工人操作强度高的问题，

最关键的是还能提高充装系统中管道的洁净度，对电子级三氯化硼产品质量的提升具有重大意义。