叠层结构Al3Cu合金的微观组织和力学性能研究

2022-12-26丁福帅李秋书吴瑞瑞

太原科技大学学报 2022年6期

丁福帅，李秋书，吴瑞瑞，袁伟

(太原科技大学材料科学与工程学院，太原 030024)

铝铜合金按加工方式属于形变铝合金和热处理强化型铝合金[1-2]，它具有密度小、抗拉强度高、韧性好、成型性和焊接性好等优点，广泛应用在航空航天、国防军工、汽车轨道等领域。

目前，关于扩散连接参数与结合质量关系的研究较多，主要集中在两层之间异种材料的扩散连接。吴凡等人研究1420-7B04异种铝合金扩散连接，发现连接界面包含冶金结合区和未结合区[3]，提高连接温度、压力和时间可以提高结合区域的抗拉强度。徐潇等研究2196Al-Cu-Li合金热压缩变形，得出界面冶金结合的关键因素是[4]，晶粒边界凸起或者颗粒刺激形核发生非连续动态再结晶，以及晶界的迁移。近年来，叠层材料的非均匀组织区域力学性能差异明显，非均匀区域的协同效应超过了传统强化机理对强韧性匹配的作用[5]，迅速发展成为一个热门领域。优化扩散连接参数可以改善结合质量从而实现界面冶金结合，在此基础上结合液压工艺制备叠层结构材料的研究较少，具有重要的研究意义和发展前景[6-7]。

本文研究将80%轧制态和退火轧制态Al3Cu合金圆片交替叠层为11层圆柱，在保温阶段加载不同连接压力，在特定参数下进行扩散连接，最终液压至目标尺寸，从而获得制备叠层结构Al3Cu合金的最佳工艺参数，并对合金的组织和性能进行分析。

1 实验方法

原始材料是铸态Al3Cu合金棒材，其主要元素含量如表1所示，在500 ℃保温24 h进行均匀化退火，以消除成分偏析和枝晶偏析[8]。

表1 Al3Cu合金主要元素含量表

交替叠层圆柱准备过程：首先从均质棒材上切下5 mm厚板材，标记轧向并轧到1 mm，工程应变为80%.其次从1 mm板材上切出Φ15 mm圆片，其中5N个圆片在575 ℃1 h完全再结晶退火[9]，6N个保持轧制态(N为正整数)，用400#砂纸打磨，较粗糙的表面可以获得更多的局部塑性变形区域，有助于分散破碎氧化膜从而提高扩散连接质量[10]。最后圆片在超声波清洗机中先用丙酮(清洗30 min)后用酒精(清洗20 min)处理，然后按轧制-退火轧制-轧制……交替叠层为11层圆柱，交替叠层次数为奇数，以确保对称性。图1为交替叠层圆柱的制备过程。

图1 交替叠层圆柱制备过程

在扩散连接阶段，首先将热电偶点焊在圆柱中心，放入Gleeble3800热模拟试验机工作舱，两端砧子与圆柱上下表面垫一层石墨片，原因是石墨片的导电和导热性良好，具有优异的耐高温和抗热震性，防止圆柱与砧子发生扩散连接。

之后在真空条件下，以5 ℃/s加热到200 ℃，加载不同连接压力保持60 min，结束后升温至300 ℃，以0.1 s-1应变速率进行38%变形量的扩散连接。扩散连接温度、压力与时间的关系如图2所示。

图2 扩散连接温度、压力与时间的关系图

在液压阶段，完成扩散连接的样品在WAW-1000微孔电液伺服试验机上以10 mm/min移动速度液压至1 mm，制备叠层结构Al3Cu合金。叠层结构Al3Cu合金制备过程如图3所示。

图3 叠层结构Al3Cu合金制备过程示意图

选取叠层结构Al3Cu合金轧制和压缩(RD-ND)面作为研究对象，进行显微组织观察(金相表征、SEM和EDS表征、TEM表征)和力学性能测试。显微硬度在HV-1000B显微硬度计上测量，载荷25 kgf，加载时间为15 s.拉伸试样的尺寸(mm)如图4所示，拉伸性能测试在 WDW-E100D 微机控制电子式万能试验机上以0.5 mm/min进行拉伸[11]。

图4 叠层结构Al3Cu合金拉伸试样尺寸

2 结果和讨论

本次实验研究保温阶段不同连接压力的扩散连接和液压对叠层结构Al3Cu合金结合质量的影响，从而确定最佳工艺参数，然后分析合金的组织和性能。该连接压力是实验中的唯一变量，局部发生不同程度的塑性变形，相邻层的间距减小[12]。保持温度(200 ℃保温，300 ℃压缩)，扩散连接接头的峰值应力(88～90)MPa以及液压变形参数(室温10 mm/min移动速度)一致。

2.1 叠层结构Al3Cu的金相表征

图5(a)保温阶段25 MPa连接压力下，叠层结构Al3Cu合金的金相图，界面结合良好，轧制和压缩方向均未无微孔和裂缝，轧制层与退火轧制层存在明显区别，非均匀变形导致界面弯曲。图(b)在35 MPa连接压力下，界面平直，结合质量下降，出现轧制方向的裂缝。图5(c)在45 MPa连接压力下，轧制方向和压缩方向都出现微孔、裂纹，导致结合质量较差。图5(d)在55 Mpa连接压力下，界面出现破碎现象，相邻层未结合。保温阶段连接压力为25 MPa时，可以制备叠层结构Al3Cu合金。连接压力从35 MPa增到55 MPa，轧制、压缩方向以及界面处均出现缺陷，这是由于铝铜合金的热塑性差，加热容易膨胀，压力增加过度导致较大塑性变形，出现不同程度的裂开现象[13-15]，严重影响结合质量。

图5 保温阶段不同连接压力下叠层结构Al3Cu合金的金相图

2.2 叠层结构Al3Cu的SEM微观结构表征

图6(a)当连接压力为25 MPa时，界面结合良好，肉眼看不到微孔和缝隙。图6(b)当连接压力为35 MPa时，界面出现微孔，整体结合良好；图6(c)当连接压力为45 MPa时，沿轧制方向界面处出现少量裂缝；图6(d)当连接压力为55 MPa时，界面在压缩方向出现凸起的缺陷，且存在连续的缝隙，结合极差。

图6 保温阶段不同连接压力下叠层结构Al3Cu合金的SEM图

产生上述现象的原因是，铝铜合金的热塑性差，承受压力过大时会出现裂开现象。进一步验证当保温阶段连接压力为25 MPa时，可以制备叠层结构Al3Cu合金。

2.3 叠层结构Al3Cu合金的EDS微观表征

在图7中，从(a)到(d)，保温阶段连接压力从25 MPa增至55 MPa，裂纹越来越大，未结合区面积逐渐增大，相应氧元素含量也增加。同时，界面两侧氧元素含量差异增大，结合质量越来越差。

图7 保温阶段不同连接压力下叠层结构Al3Cu合金的EDS图

产生裂纹的原因是铝铜合金表面在空气中形成一层致密氧化膜，氧化膜具有较高的熔点，难以去除。结合界面的摩擦变形，使氧化膜破碎，部分氧化膜碎片聚集在界面的凹陷处，阻止层间原子接触而形成裂纹。在保温阶段25 MPa连接压力下，界面凹陷处的氧化膜破裂，向两侧均匀分散，界面间隙消失，从而提高连接质量，实现冶金结合，制备出结构稳定的叠层结构Al3Cu合金。

2.4 叠层结构Al3Cu 合金的TEM微观表征

图8(a)和图8(b)是扩散连接保温阶段25 MPa连接压力下，叠层结构Al3Cu合金不同放大倍数的TEM图，轧制层和退火轧制层的显微组织差异很大，矩形区域是低位错密度、晶粒较粗的退火轧制层，椭圆区域是高位错密度、晶粒较细的轧制层。

图8 叠层结构Al3Cu合金的TEM图

同时，粗晶区与细晶区充分结合，形成具有非均匀区域的叠层结构。在位错累计的基础上，相邻层和界面之间结构的差异性会发生非均匀变形，非均匀变形诱导额外加工硬化，可以提供较高的屈服强度和更高的延展性。

2.5 叠层结构Al3Cu合金的力学性能

图9表示保温阶段Al3Cu合金不同连接压力扩散连接的真实应力-应变曲线。在初始变形阶段，随着应变的增加，不同连接压力对应的真实应力急剧上升，这是位错密度快速增加以及位错运动受阻造成的加工硬化现象。随着应变的增加，真实应力增加到峰值应力，然后下降并保持稳定，这是一种位错存储能积累，位错运动增加，位错密度降低的动态软化现象，最终加工硬化和动态软化达到平衡并保持稳定。分析可得，保温阶段不同连接压力扩散连接对应不同的局部塑性变形。当连接应力为25 MPa时，发生ε≈0.027的局部塑性变形，扩散连接接头的峰值应力基本保持一致(88～90)MPa.