回归再时效对7055铝合金组织与性能的影响

2022-12-20冷文兵罗铭强郑健全马得胜

世界有色金属 2022年19期

冷文兵，罗铭强，郑健全，马得胜

（广东兴发铝业有限公司，广东佛山 528100）

Al-Zn-Mg-Cu系新型超高强铝合金具有强度高﹑韧性高﹑抗腐蚀性好等优点，是航空航天等高科技领域在关键结构的典型材料[1]。7055铝合金在T6状态下具有高强度的特性，但抗腐蚀性能较差；通过过时效热处理T7X，可提高抗腐蚀性，但其抗拉强度会随之下降10%～15%[2]；回归再时效(RRA)[3]包括3个步骤：①进行T6x(即预时效)，②在较高温度下短时间保温﹑水淬。③进行峰时效(即再时效)。在保持高强度基础上，提高铝合金抗腐蚀性能。从微观结构看，GP区和η′相弥散分布在晶粒内部，所以η相在晶界上呈现不连续地分布状态[4,5]。

目前RRA研究主要涉及两个方面：一是回归再时效过程中的析出相的演化过程。Parker[6]认为回归过程主要是细小η相的溶解﹑较大尺寸η′相长大﹑η′转变为η相,Deschamps[8]报道了回归过程涉及GP区快速溶解及细小η′相粗化，而且RRA工艺获得析出相成分分布不同于常规时效，析出相Cu元素含量高于基体，Zn元素含量低于基体。二是RRA工艺中最佳回归时间研究结论不一致，分为对应最小硬度﹑第二个最大硬度及介于两者之间[9]。张新明等人[10]研究了固溶处理﹑回归温度﹑回归冷却速率﹑连续RRA等工艺对超高强7055铝合金组织与力学﹑耐腐蚀性能的相互联系和影响规律。

本文重点研究7055铝合金回归行为，通过分析回归处理对合金显微组织的影响，建立回归显微组织演化模型，阐明回归行为特征，获得最佳的回归时效工艺。

1 实验材料与方法

本次实验所用材料为7055铝合金（名义成分Al8Zn2Mg2.3Cu0.12Zr）板材，厚度为20mm，原始组织为轧制态，具有轧制变形纤维组织。

首先将板材切割成2mm的样板，经过470℃固溶处理后，保温1h，再水冷淬火，然后进行回归再时效（RRA）处理：T6时效+回归处理+T6时效。回归处理为分别在170℃﹑180℃﹑190℃﹑200℃进行不同时间的回归处理。

采用HV-10B型硬度计测试硬度，载荷为300 N，每个样品测量5次，除去最大值和最小值，取其余值的平均值；采用7501涡流电导仪测量其电导率，测量3次取平均值，并将结果换算成国际退火铜标准(IACS%)。

DSC实验在TA2010热分析仪器上进行，加热速度为10K/min，加热温度范围为室温～400℃。采用JEM-2000FX透射电镜分析其显微组织，加速电压设定为20kV。将合金机械减薄至100μm，冲压成Φ3mm的圆片，通过MTP-1双喷电解减薄仪减薄，直至合金穿孔。电解液选用含量30%HNO3与70%CH3OH的混合液，维持温度在-20℃以下。

2 结果与讨论

2.1 7055铝合金回归行为特征

图1为7055合金不同回归温度的回归（R）﹑回归再时效（RRA）的硬度﹑电导率曲线。由图中可以看出，在170℃﹑180℃回归温度下，合金随着回归时间的延长，R硬度曲线先下降后上升至峰值再下降。这是因为在回归初期T6时效析出的细小弥散的GP区回溶，合金硬度降低；随着回归时间延长，较大尺寸的η′相发生长大粗化，R曲线上升后降低。在再时效阶段，由于回归阶段基体溶质原子增加，提高了合金基体饱和度，再时效析出弥散第二相，提高RRA硬度曲线。

图1 7055合金不同温度回归处理及RRA曲线

R电导率曲线在回归初期与硬度曲线趋势相近，而在回归后期电导率迅速增加，与R曲线下降趋势相反。在回归处理前期，由于晶内析出相的回溶，导致基体固溶度增加，强化相减少，硬度及电导率下降。随着回归时间延长，晶内亚稳相长大，晶界析出相粗化，电导率上升。在190℃～220℃回归，R与RRA硬度连续下降，表明7055合金在短时间内析出相已经粗化，合金电导率连续上升。

超高强铝合金抗应力腐蚀性能取决于晶界析出相，而强度主要取决于晶内析出相（GP区或半共格亚稳相）。随着回归时间增加，晶界析出相发生粗化，形成不连续的晶界析出形态，阻断了腐蚀通道，提高了合金抗腐蚀性能。超高强铝合金抗腐蚀性能在一定程度上可以采用电导率来表征。合金在回归硬度谷值对应的电导率最低，回归再时效的耐蚀性较低[8]。

随着回归时间增加，析出相长大粗化，电导率连续上升，硬度先增加后降低。从合金电导率与硬度综合考虑，最佳回归时间可选取R硬度曲线的峰值附近。与180℃回归相比，7055合金在170℃回归阶段析出相粗化效应不明显的。因此，7055合金在170℃/60min回归再时效可获得较好的硬度，电导率的综合性能达到最佳水平。

2.2 7055铝合金回归组织分析

回归处理后主要呈现晶界析出相的粗化，晶内析出相回溶及新相的重新析出，晶界内的组织演变同时决定经回归处理后的性能。在T6时效状态下，合金基体析出弥散纳米强化相，在晶界形成连续的析出相。经过170℃/60min回归再时效处理后，合金基体呈现弥散强化相，而晶界析出相明显粗化,可获得较好的抗应力腐蚀性能。

对于T6态，在180℃左右出现吸热峰，这是由于合金在T6时效析出GP区和细小的η′相在DSC实验中溶解，这表明T6时效析出相主要为GP区和η′相。在215℃﹑245℃左右出现放热峰A﹑B,分别对应于η′相与η相的形成。与T6态相比，R态和RRA态试样的溶解峰为温度范围比较宽（160℃～220℃），没有明显的放热峰A(η′相形成），出现放热峰B(η相)，这表明回归处理后GP区回溶，基体以η′相为主。需要注意的是，RRA态试样在265℃左右出现放热峰C，而R态没有出现该放热峰，这个差异应该由再时效过程产生的。Deschamps[8]认为再时效过程不仅仅η′相再次析出，而且析出相成分分布不同于常规时效，析出相Cu元素含量高于基体，Zn元素含量低于基体，对合金腐蚀性产生重要的影响。

2.3 回归过程理论分析

2.3.1 回归组织模型分析

一般来说，7055铝合金析出可分为三个阶段；①析出相的回溶阶段；②析出相的生长阶段；③析出相的粗化阶段。本次试验的回归过程析出相回溶﹑长大与粗化遵循经典的第二相长大理论。本文基于Kampmann与Wangner数值模型，建立析出相回归动力学模型，预测回归过程中体积分数演变，分析7055合金回归行为特征。假设如下：①析出相为球形颗粒，析出相η成分（MgZn2）；②未考虑η′相的形核与η相变；③析出相的回溶﹑长大与粗化由Mg原子扩散控制。

（1）析出相长大/回溶模型分析。

析出相（半径r,溶质原子摩尔分数Xp）的长大或回溶取决于析出相/基体界面原子Mg摩尔分数Xi是否超过基体Mg平均摩尔分数Xm，长大/回溶速率为：

析出相/基体界面摩尔分数Xi为：

其中Xe为基体平衡摩尔分数，可由热力学计算获得；σ为析出相/基体界面能（J m-2），Vm是析出相摩尔体积分数。

在回归过程中，析出相回溶临界尺寸由Gibbs-Thomson方程变换计算：

析出相半径小于临界尺寸r＊，则发生回溶；而析出相半径超过临界尺寸，则发生长大粗化。

（2）析出相长大/粗化模型。

析出相纯粗化速率为：

其中X0为合金完全固溶的溶质原子摩尔分数。

2.3.2 理论分析

7055铝合金T6态基体析出相平均半径为2.5nm，假设析出相半径服从正态分布，方差为R/4，合金T6态析出相体积分数为3.2%。模型中的摩尔分数可用Thermocalc软件推算，经计算，模型计算参数如下所示：Xp：0.333；Xe(463K)：5.788×10-3；Xe(453K)：5.245×10-3；D0Mg(m-2s-1)：1×10-3；Q(Jmol-1)：115000；σ(J/m2)：0.28；Vm(m3/mol)：1×105。

从图2可看出，通过对7055合金回归过程进行析出相体积分数演化可知，7055铝合金在170℃时回归时间为286s，析出相的体积分数最低，对应回归硬度谷值，1200s时析出相体积分数增长斜率发生变化，表明析出相向粗化转变，在R电导率表现为峰值特征，与实验结果一致。而在190℃回归55.6s，析出相体积分数最低，213s时析出相体积分数增长斜率发生变化。在190℃回归实验测试初始时间为5min，合金已经发生粗化，R硬度连续下降，没有观察到谷值与峰值特征。