双重时效处理对β21S钛合金棒材组织性能的影响

王幸运， 黄文彬， 乔恩利， 雷文光， 岳 旭

(1. 新疆湘润新材料科技有限公司， 新疆 哈密 839000；2. 空装驻沈阳地区第四军事代表室， 辽宁 沈阳 110023)

β21S钛合金是一种新型亚稳β钛合金，该钛合金中合金元素成分比例高达21%。该合金不仅具有优异的成形性、深的淬透性、良好的抗腐蚀能力，还具有优异的高温抗氧化性能，可用于制作有温度要求的飞机结构件或发动机结构件、蜂窝、紧固件和液压管材等[1]。

近年来，随着航空产业的迅速发展，β21S钛合金的综合性能优势逐渐显现，经过固溶时效处理后其强度可以达到1300 MPa以上，同时伸长率≥6%，剪切强度达到800 MPa以上，总体性能优异。由于某产品应用对该材料提出了更高的强度、塑性及剪切性能要求，但在进行常规固溶时效热处理时，在降低时效温度提高抗拉强度时，伸长率会降低，从而导致塑性指标下降，而随时效温度的升高，虽然塑性指标升高，但抗拉强度逐步降低至1200 MPa、1100 MPa[2-4]，强度无法达到使用要求。本文探索了一种双重时效处理制度，通过两次时效改变时效强化相的形态及分布，以确保β21S钛合金在热处理后强度不降低的同时保持较高的塑性。

1 试验材料与方法

试验用材料经过3次真空自耗电弧熔炼，成品铸锭经扒皮取样检测，其化学成分见表1，检测其(α+β)/β相变点为825～830 ℃。铸锭经过相变点以上200～250 ℃开坯锻造，逐渐降至相变点以下，充分镦粗拔长，最终在760 ℃轧制成规格为φ12 mm的棒材，轧制后经过在线校直后进行热处理试验。

表1 β21S钛合金的化学成分(质量分数，%)

由于β21S钛合金属于亚稳态β钛合金，在进行固溶处理时对温度非常敏感，相变点以上固溶时晶粒极易长大[5-6]。因此本次试验的温度将分别设置在800 ℃ (低于相变点)、830 ℃(相变点)、845 ℃(高于相变点)，分别进行固溶处理(空冷)，再分别进行540和550 ℃高温短时时效(空冷)，观察分析时效析出相的形态，再进行510 ℃常规时效处理(空冷)，通过ICX41M光学显微镜对其显微组织进行观察，在GNT100电子拉伸试验机上对其抗拉强度、剪切强度进行检测。

2 试验结果与讨论

2.1 固溶处理后的显微组织与力学性能

试样分别在800、830和845 ℃进行0.5 h固溶后空冷的显微组织见图1。

图1 不同温度固溶后试样的显微组织Fig.1 Microstructure of the specimens after solid solution at different temperatures (a) 800 ℃; (b) 830 ℃; (c) 845 ℃

图1(a)为相变点下800 ℃×0.5 h固溶试样的显微组织，由于低于(α+β)/β相转变温度，因此固溶处理后的组织呈现双相组织，即呈现大量未固溶完的残留α相和少量已固溶的β相，通过X-Ray和Tem分析发现，相变点以下固溶处理后组织中还存在一种ω相，ω相被认为是α→β转变的中间过渡相，由于ω相是尺寸很小的弥散分布的小颗粒，所以在光学显微镜下观察不到[7]。图1(b) 是830 ℃×0.5 h固溶试样的组织，由于固溶时间短，组织未完全固溶，此时已固溶的等轴β晶粒尺寸约30 μm。845 ℃固溶试样的显微组织呈现出单一的等轴β相组织，晶粒已经明显长大，平均晶粒尺寸约90 μm。

表2是试样800 ℃和830 ℃固溶后的拉伸性能。800 ℃固溶时组织仍处于双相状态，已固溶结晶的β晶 粒尺寸非常较小，因此800 ℃固溶后在保持较高强度的同时还保持了较好的塑性[8]。830 ℃固溶后晶粒相对长大，基本为单一的β相+少量α相，因此综合强度和伸长率都略微降低。

表2 不同温度固溶(空冷)后试样的力学性能

2.2 首次时效处理后的组织

对830 ℃固溶处理的试样分别在540 ℃和550 ℃进行不同时间的初级时效，时效后的显微组织见图2。

图2 初次时效后试样的显微组织Fig.2 Microstructure of the specimens after first aging (a) 540 ℃×10 min; (b) 540 ℃×20 min; (c) 550 ℃×5 min; (d) 550 ℃×10 min; (e) 550 ℃×20 min; (f) 550 ℃×30 min

从图2(a)可以看出，540 ℃时效处理10 min时，β晶粒内部首先析出了α相，晶界附近几乎无析出，晶界清晰可见，极少部分晶粒内部还未析出强化相，弥散度不够。随时效时间的延长，时效20 min时(见图2(b))，所有晶粒内部都析出了强化相，时效时间越长，强化相数量越多，此时晶界处仍无析出。

提高首次时效温度至550 ℃时，由于温度升高，经过5 min时效后(见图2(c))，β晶粒内部首先开始产生析出相，由于时效温度提高了10 ℃，从显微组织观察析出相尺寸明显更大。550 ℃时效10 min时(见图2(d))基本获得了与540 ℃时效20 min相同的析出相总数量。时效时间至20 min(见图2(e))，晶界处也开始析出强化相。由于晶界处的弥散强化能大幅度提高材料强度[5]，但同样会导致伸长率降低，因此为了获得较高的强韧性，选择540 ℃×20 min和550 ℃×10 min首次时效制度，再进行二次时效，通过获得两种不同尺寸的α析出相，期望提高抗拉强度的同时保持塑性良好。

2.3 双重时效处理的显微组织与力学性能

将试样830 ℃固溶处理后，分别进行540 ℃×20 min 和550 ℃×10 min时效，再进行510 ℃×8.5 h常规时效处理，对时效后试样的显微组织进行了观察。本试验还进行了常规固溶时效处理，每组试验准备两组平行试样，与固溶双重时效处理的力学性能进行对比。

2.3.1 双重时效后的显微组织

图3(a)是经830 ℃固溶后正常时效热处理试样的显微组织，由于固溶处理未完全转变为β相，还有少量未转变的α相，时效温度相对偏低，因此部分原始β晶界不连续，晶粒内形核的时效α相小且弥散，晶界处析出数量少，部分晶界可见。图3(b，c)分别是经830 ℃固溶、540 ℃和550 ℃短时高温时效后再进行二次时效后试样的显微组织，首次高温时效后使得二次时效析出总量少，因此晶界处α相数量少，晶界仍清晰且完整，550 ℃首次时效后再时效的晶界保存相对更完整。

图3 830 ℃固溶及不同工艺时效试样的显微组织Fig.3 Microstructure of the specimens solution treated at 830 ℃ and aged at different processes(a) 510 ℃×8.5 h; (b) 540 ℃×20 min+510 ℃×8.5 h; (c) 550 ℃×10 min+510 ℃×8.5 h

2.3.2 双重时效后的力学性能

表3是经过不同温度固溶时效后试样的力学性能。2、4、6组以及5、7组的力学性能对比结果表明，二次时效制度相同时，随着固溶温度的升高，抗拉强度升高，塑性下降，剪切强度变化不大。这是由于固溶处理促使原始双相组织向单一的β组织转变，固溶温度越高，β相内溶质原子饱和度越高且分布更均匀，时效处理获得的强化α相更多且更均匀，因此抗拉强度更高。由于首次高温时效时主要在晶粒内析出，二次时效温度相对较低，晶界处析出α相的驱动力会相对高于晶粒内，因此二次时效时将会更多地在晶界处析出。同时固溶温度越高，二次时效时晶界处的析出α相越多，由于晶界处α相的强化，材料强度提高[6,9-11]，但晶界处较多的强化相会阻碍位错通过晶界，伸长率相对下降。

3、4、5组对比结果表明，在相同的固溶温度下，单重时效处理，即510 ℃×8.5 h时效处理与540 ℃×20 min +550 ℃×10 min时效处理后试样获得了几乎相当的抗拉强度，但双重时效处理的材料伸长率提高2%以上，550 ℃时效10 min的伸长率更高。说明首次时效处理后析出相的形态、大小以及分布影响了材料的抗拉强度和塑性。6、7组的对比结果也表明，550 ℃ 时效10 min的抗拉强度和伸长率指标相对更佳，这是因为550 ℃短时时效后再进行二次时效，晶界处析出的α相总量相对更少，晶界处得到强化的同时，单个强化相处塞积的位错更多，位错更容易通过晶界，或在相邻晶粒中产生新的位错源，从而使材料进一步变形。试验结果(见表3)表明，双重时效处理制度对剪切强度的影响不大，与单重固溶时效强度相当。表3的对比结果说明，通过增加首次高温短时时效，改变析出相形态及分布，再进行二次时效可以有效提高β21S钛合金棒材的塑性。

表3 不同固溶时效处理后β21S钛合金的力学性能

通过对首次短时高温时效后的显微组织观察发现，β21S钛合金时效时首先在晶粒内部析出了强化相，随时效时间的增加，最后才在晶界处析出强化相。因此可以推断，β21S钛合金时效后的抗拉强度和塑性与时效后晶界处的强化α相形态、数量和分布有明显关系，而晶界处的析出相对材料时效后的塑性影响更大。晶粒内的强化相形态虽然对强度也有很大影响，但材料塑性指标更多的是取决于晶界处的塑性变形能力。双重时效处理对β21S钛合金棒材的剪切性能影响不大。

通过试验发现，在800 ℃固溶，并在520 ℃时效处理后试样获得了良好的综合性能，伸长率达到15%，双重时效处理的抗拉强度和伸长率变化不大，这与两组固溶时效处理的显微组织表现相同，即未固溶的初生α相、时效后弥散的强化α相以及由未完全固溶形成的不连续晶界，使得材料在保持较高抗拉强度的同时，不连续的晶界处也能保持较高的塑性变形能力。但相变点下固溶处理试样的显微组织由亚稳β组织和未转变的α相组成，无法进行晶粒度评级，因此当产品不要求晶粒度评级时推荐使用相变点下固溶时效的热处理制度。

3 结论

1) β21S钛合金时效处理时，晶粒内部首先析出弥散的点状α相，随时效温度升高，析出相越大，随时效时间增加，析出相逐渐增加，并由晶内向晶界处析出强化。

2) 通过双重时效处理，β21S钛合金获得了较好的强度和塑性匹配。本文试验条件下，830 ℃×0.5 h(空冷)+550 ℃×10 min(空冷)+510 ℃×8.5 h(空冷)双重时效处理后钛合金力学性能最佳，与单次固溶时效相比，抗拉强度未降低，伸长率提高2%以上。

3) 相变点下固溶时效处理，β21S钛合金的伸长率达到15%，但相变点下固溶无法得到单一的等轴β组织，无法进行晶粒度评级，因此当产品不要求晶粒度评级时，推荐使用800 ℃×0.5 h固溶+520 ℃×8.5 h时效的热处理制度。