水质高锰酸盐指数测定中误差来源与控制分析

2022-12-09胡伟

皮革制作与环保科技 2022年19期

胡伟

（新疆生产建设兵团第四师生态环境监测站，新疆可克达拉 835219）

水质检测是环境监测中的重要工作，通过水质检测能够获得水质的相应情况，进而实现对环境的保护，提高环境保护能力。在水质检测时，可以使用高锰酸钾指数测定相关内容，并保证测定结果的准确[1]。但是，误差因素会对测定的可靠性产生影响，为了保证测定效果，需要做好误差分析，并采取相应的处置方式，实现对误差的合理控制，进一步降低误差因素的影响。基于此，本文对水质高锰酸钾指数测定中的误差来源进行了研究，再对误差进行控制，确保能实现对误差的合理控制，从而进一步保证高锰酸钾指数测定的效果，推动水质高锰酸钾指数检测的功能和作用，进一步提升测定效果和测定质量，全面提高水质保护的作用和意义。

1 水质高锰酸钾指数测定的相关研究

1.1 概述

在水质检测中，需要选择合理的检测方法，实现对水质的合理分析，降低相关因素对检测结果产生的影响，进一步提升检测效果。首先，需要研究水质高锰酸钾指数测定的适用范围，确保测定结果的可靠性[2]。

水质高锰酸钾指数测定适用于对饮用水、水源水和地表水化学需要氧量的测定，对污染严重的水，可以少量采样，然后对其进行稀释，再进行测定。水质高锰酸钾指数测定不仅可以用于工业废水中的有机污染物的负荷量的检测，还可以使用重铬酸盐实现相应的测定工作。

水质高锰酸钾指数测定能够对水中有机和无机氧化物污染指标进行测定，使测定结果满足实际使用需求。在一定条件下，选用高锰酸钾指数测定，还能实现对氧化水样中的某些有机物和无机还原性物质的测定，通过消耗一定数量的高锰酸钾完成测定工作。

1.2 原理

为了满足水质高锰酸钾指数测定的相关需求，需要对水质高锰酸钾指数测定的原理进行研究，确保测试原理能够得到合理地分析，保证测定的效果[3]。在样品中添加一定数量的高锰酸钾和硫酸，并使其处于沸水中持续加热0.5 h，促使高锰酸钾将样品中的一些有机物和无机还原性物质氧化，再向溶液中加入草酸钠，实现对剩余高锰酸钾的还原，然后再使用高锰酸钾标准溶液对过量的草酸钠进行回滴，计算高锰酸钾指数，从而保证测试的可靠性。水质高锰酸钾指数测定计算公式如下：

式中，IMn为高锰酸钾指数，V1、V2都是消耗高锰酸钾溶液的体积，但是，由于消耗的时间不一样，所以是两个数值，其中V1是样品滴定时的数值，V2是标定时的数值，另外，C为固定值，表示草酸钠标准溶液的浓度，可以用0.01 mol/L来表示，按照上述公式，就能对水质高锰酸钾指数进行计算，实现水质高锰酸钾指数的测定。

1.3 水质高锰酸盐指数测定的试剂选择与配置

为了进一步对水质高锰酸盐指数测定进行研究，需要先对具体的试剂选择与配置进行研究，确保实际工作中能够合理进行水质高锰酸盐指数测定。

（1）首先，需要配置高锰酸钾溶液。一般情况下，配置较为稳定的溶液，要选择3.2 g的高锰酸钾，将其溶于1 000 mL的水中，温度控制在的90～95 ℃，加热2 h，然后将溶液自然冷却，一般情况下，需要冷却2 d左右，并将其倒出，选用上清液，或是使用玻璃砂芯漏斗进行过滤，再将其放在棕色瓶子中。配置试剂的质量会对整个水质高锰酸钾指数测定的结果产生影响，所以要做好试剂的合理配置，确保试剂的配置效果符合试验要求，使试验能够合理进行。同时，试剂的质量还会对高锰酸钾贮备液配置和测定结果的准确性产生影响，所以，要控制高锰酸钾的质量，确保它的纯度相对较高。另外，试剂取出后要立刻盖严瓶盖，还要注意溶液不能光线直射，需要避光存放，尽可能选择阴暗的环境存放。标准使用液需要取100 mL贮备液，放入1 000 mL的瓶子中，再用水进行稀释，并保证稀释效果，然后，将其放在阴暗处保存。使用当天，需要对其浓度进行标定，并保证浓度的合理。

（2）结合试验原理发现，试验还会用到草酸，所以需要对草酸贮备液进行制备。先选择经过120 ℃环境烘干的草酸钠，一般情况，烘干需要持续进行2 h，烘干完成后，称取0.670 5 g的草酸铵，然后，将其与水共同配成溶液。注意需要将溶液配制成0.1 mol/L的溶液，草酸钠试剂的质量会对草酸钠标准储备液的配制和测定结果的可靠性产生干扰。所以，要注意合理控制草酸钠溶液质量，配置完成后，要及时密封，同时，还要将其存放到阴暗处，但不能够潮湿。另外，草酸钠标准溶液的浓度为0.01 mol/L。取10 mL草酸钠标准贮备液放置于100 mL的容量瓶中进行混合，实现对草酸钠溶液的稀释，满足试验的基本需求。

（3）不含还原性物质的水。为了满足试验的顺利进行，还要配置不含还原性物质的水，确保水能够保证试验的顺利进行，降低干扰因素对试验的影响，使试验过程更加合理。配置这种水时，首先要将其置于全玻璃蒸馏器中，然后加入10 mL的1+3硫酸和少量高锰酸钾溶液，并进行蒸馏，这样一来，再丢掉100 mL的初馏液，余下的馏出液则可以置于玻璃塞的细口瓶中，满足试验不含还原性物质水的配置，确保满足试验的相关工作需求。另外，纯水的质量也会对测定溶液的配置和空白试验产生影响，所以，在实际的纯水制作中，需要注意新制备的蒸馏水、RO反渗透膜法制备的三级水或是同等级纯度以上且不含有机物或是还原性物质的水，能够满足水质高锰酸钾指数测定的要求[4]。如果制备的纯水空白试验的浓度＞0.5 mg/L，则要进行蒸馏或是空白校正，从而满足水质高锰酸钾指数测定的要求，进一步推动水质高锰酸钾指数测定的质量，保证纯水的作用得到充分发挥。

1.4 水质高锰酸钾指数测定水样的采集与保存

为了保证水质高锰酸钾指数测定相关工作的顺利进行，需要对水样进行合理地采集，确保水样具有一定的代表性，并且能够满足试验的顺利进行，保证试验具有良好的效果。

（1）水质高锰酸钾指数测定需要合理采集水样，采集时需要选择合理的采样点，保证采用10%～20%的现场平行样，采样完成后，需要向样品中添加1+3硫酸溶液5 mL，使其均匀混合，并测定水样的pH值，保证pH＜2，然后，对其进行冷藏保存，确保满足试验要求。

（2）为了保证样品的保存效果，需要对样品进行控制，一般情况下，可以采用纯水代替水样进行全程序的空白试验，然后，判断测定值的基本情况，确保水样保存能满足水质高锰酸钾指数测定的相关要求。

2 水质高锰酸钾指数测定的误差来源分析

结合水质高锰酸钾指数测定的基本情况，对具体测定中的误差来源进行研究，可为后续的误差处理奠定基础，进一步提高水质高锰酸钾指数测定的可靠性，使测定结果可以为相关工作提供参考[5]。结合水质高锰酸钾指数测定的实际情况，发现误差主要与高锰酸钾标准溶液的浓度、加热时间、滴定温度、实验用水等因素有关。所以，需要对这些来源进行进一步研究。

2.1 高锰酸钾标准溶液的浓度

在实际应用水质高锰酸钾指数测定时，需要结合实际情况，控制好高锰酸钾的浓度，如果浓度控制不合理，就会导致相应误差的产生，因为误差的存在会对水质高锰酸钾指数测定的结果产生影响。所以，为了保证测定结果合理，需要做好误差的合理控制。如果浓度不够，就会造成测试误差的产生，影响测定效果，不利于测定的顺利进行。当校正系数K在1.0000左右时，样品测定的误差相对较低，实际测定经验表明，高锰酸钾标准溶液的最佳校正系数K值略小于1.0000，也就是说，要在高锰酸钾的浓度小于0.01 mol/L时进行测定。稀释水样所进行的空白实验过程中，加入草酸钠溶液的量就为10.00 mL和0.01 mol/L。这样一来，就会导致高锰酸钾溶液的红色全部褪去，进而影响水质高锰酸钾指数的测定，同时，空白样中的草酸钠加入量也会大于10 mL，增加了操作步骤。为了保证合理性，需要将高锰酸钾标准溶液的校正系数调整为0.98～1.00之间，以满足试验的基本需求，提高试验的效率。

2.2 加热时间

在水质高锰酸钾指数测定期间，加热时间也是水质高锰酸钾指数测定误差的主要来源之一，如果实际加热时间控制得不合理，就会导致加热期间出现问题，影响加热的效果，甚至造成严重的误差。高锰酸钾标准溶液在测定的规定时间内，需要对水样中的还原性物质进行氧化，而在这一过程中，加热时间长短的控制是十分重要的。因为加热时间会对测定值带来一定的影响，如果加热时间增加，测定值就会相对偏大，反之，测定值会相对偏小。所以，在实际加热过程中，需要注意合理控制加热时间，确保试验的顺利进行，从而保证测定结果的可靠性。

2.3 滴定温度

滴定温度也是造成误差的主要原因之一，为了实现对误差的管理和控制，需要控制滴定温度，这样才能保证水质高锰酸钾指数的测定效果。在实际滴定期间，当温度升高时反应速度会明显加快，因此滴定温度应控制在60 ℃～80 ℃之间，如果温度过低，需要适当地加热，以保证测定效果。

3 水质高锰酸钾指数测定误差的控制研究

结合水质高锰酸钾指数测定的详细情况，对具体测定中的误差进行控制，确保测定结果的准确性，使得测定结果能够为水质管理提供帮助，最终提高环境保护的质量。

3.1 高锰酸钾标准溶液的合理配置

为了保证高锰酸钾标准溶液功能和作用的发挥，降低误差的发生概率，需要对高锰酸钾标准溶液进行合理配置，确保高锰酸钾标准溶液在水质高锰酸钾指数测定中的相应功能和作用得到发挥，保证测定结果的准确性和可靠性。实际配置时，需要保证高锰酸钾的质量，因为如果高锰酸钾质量不合格，就可能会导致高锰酸钾中含有大量的杂质，这不仅会影响试验效果，还会影响测定结果。

3.2 加热时间的合理控制

在实际试验过程中，需要结合试验的基本情况，制定相应的操作规则，确保实际操作能够按照相应标准和规范进行。要选择最佳的加热时间，确保实际操作中，能够按照操作规范进行操作，进一步提高操作的合理性，降低相应问题的不良影响。具体加热时间控制在0.5 h最佳。同时，在水浴过程中还要对水位的高度进行控制，确保盖过锥形瓶内的水位高度，保证反应可以顺利进行。

3.3 滴定温度的控制

在滴定过程中，由于滴定温度对测定结果的影响较大，所以要合理控制滴定温度，确保高锰酸钾和草酸钠能够充分反应，但是，反应过程会吸收一部分温度。在酸性水体中，需要将温度控制在60～80 ℃左右，只有保持这种温度，才能使水质高锰酸钾指数的测定合理进行，减少误差影响因素所带来的实验误差，进一步提高实验的合理性，保证滴定质量。另外，还需要注意温度必须严格控制在60～80 ℃，如果超出这个范围，就可能出现误差。所以，为了保证测定的准确性和可靠性，需要合理控制滴定温度。同时，在滴定期间，为了降低误差的影响，还需要注意控制滴定速度，滴定速度过快或过慢都可能会对滴定结果的可靠性造成影响，不利于测定的顺利进行。