燕窝真空冷冻干燥工艺参数研究

谢加凤

厦门市燕之屋丝浓食品有限公司，燕之屋燕窝研究院（厦门 361100）

食用金丝燕或燕窝是一种极具营养价值的传统中药材[1]。它是由雨燕科动物金丝燕及多种同属燕类，在繁殖过程中唾液腺分泌物与羽毛或杂草混合而成的[2]。金丝雀的生长和繁殖需要具备充足的食物来源，以及约90%湿度及28～30 ℃温度的适宜环境条件[3]。燕窝通常采自野生洞穴或人工建燕屋供燕子产窝，燕窝加工过程大致为采摘、分级及修剪、清洁、消毒、挑毛、定型、干燕窝或即食燕窝、出厂。燕窝中化学成分主要有蛋白质、唾液酸、碳水化合物、氨基酸、矿物质、水分、少量脂肪、细胞分裂素和类表皮生长因子。因此，燕窝具有提高婴儿智力和记忆力[4]、抗病毒[5]、抗氧化[6-7]、提高人体免疫力[8-9]、增强骨骼[10]、美白保湿[11]等功能。市场上常见燕窝种类为干燕窝、碗装燕窝和瓶装燕窝。不管是在干燕窝还是即食燕窝生产过程中都必须经过干燥工序，燕窝干燥工艺对产品品质起到关键性作用。随着燕窝市场需求不断增加，越来越多的燕窝企业、高校和科研单位不断探索挖掘燕窝干燥技术。

干燥技术是燕窝加工工艺过程不可避免的重点环节之一。热风干燥技术是燕窝企业最常使用的，随着科学技术的飞速发展，真空冷冻干燥技术、喷雾干燥、微波干燥、超临界二氧化碳干燥、红外干燥、流化床干燥等技术也逐渐发展起来。真空冷冻干燥技术被认为是比较先进的干燥技术之一，其被广泛应用于食品、农副产品、水产品、化工类、医药类等领域[12-23]。真空冷冻干燥技术将物料中水分冻结成固体，在低温真空状态下，利用升华原理，使物料低温脱水而达到干燥目的。真空冷冻干燥产品水分少，携带便捷，产品安全系数高且保质期长，生产过程无任何化学添加，绿色健康，但其存在设备昂贵、耗时、能耗高问题[24-25]，不适合于大规模生产。关于将真空冷冻干燥技术应用于燕窝的干燥研究较少，因此，试验以燕窝为材料，研究燕窝泡发时间、蒸煮时间、预冻温度、真空压力、隔板初始温度和升温速率条件对燕窝产品干燥速率和复水比的影响，探索最佳工艺参数，为后续燕窝干燥技术的选择提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料

燕窝（厦门市燕之屋丝浓食品有限公司）；冰糖（漳州市白玉兰精糖有限公司）。

1.2 仪器与设备

Alpha 2-4 LSC plus冻干机（德国Christ）；EC-26MHP恒温恒湿机（东莞市赐金电子科技有限公司）；BSA224S电子天平（Sartorius）；E-1045 SEM（HITACHI）。

1.3 试验方法

1.3.1 燕窝真空冷冻干燥工艺流程

原料制备→预冻→升华干燥→解析干燥→后处理工艺

1.3.2 操作要点

1.3.2.1 原料制备

称取燕窝，加入纯化水泡发，甩干2 min，称重，加入预先配制好的冰糖溶液，经汽蒸柜汽蒸，转移至容器中，称重灌装。

1.3.2.2 预冻

将灌装炖煮好的燕窝放入恒温恒湿机中，低温预冻，确保燕窝物料与糖液中的水分完全均匀冻结。

1.3.2.3 干燥

当真空冷冻干燥机中冷阱干燥低至-80 ℃时，放入预冻好的燕窝，真空泵开启进行真空作业。绝对压力降低至10～30 Pa甚至更低时就开始升华干燥。

1.3.3 单因素试验

以燕窝泡发时间（2，5，10，20和30 h）、蒸煮时间（10，15，20，25和30 min）、预冻温度（-40，-30，-20和-10 ℃）、真空压力（0.5，1.5，2.5，3.5和4.5 mbar）、隔板初始温度（0，10，20，30和40 ℃）和升温速率（0.5，1.0，1.5，2.0和2.5 h/10 ℃）6个因素进行单因素试验，研究各因素对燕窝真空冷冻干燥效果的影响。

1.3.4 评价指标

1.3.4.1 燕窝共晶点测定

电阻测定法是根据S.A.Arrhenius电离学说原理：水中含有杂质时，部分杂质就分解成电离子，这时水是导电的，当温度下降时溶液电阻会逐渐增大，当溶液全部凝固成固体时，溶液中离子就完全失去自由活动能力，电阻会突然增大，此时温度即为共晶点。完全冻结的物料在升温过程中，其电阻突然减小时的温度即为共熔点。因此，在物料降温或升温过程中记录其温度、电阻的变化数据，并对所记录数据进行分析，可获得物料的共晶点或共熔点[26]。使用真空冷冻干燥机共晶点探头进行测定，燕窝共晶点为-1 ℃，推荐的真空压力为3.5 mbar。根据该结果进行预冻温度和真空压力的单因素试验水平设置。

1.3.4.2 干燥速率

参考郭树国[27]的方法，干燥速率为冷冻干燥过程中单位质量冻干燕窝的失水速率，以避免由于燕窝初始水分不同及其干燥时间、试样取量不同所带来影响。因此以质量干燥速率表征干燥过程，按式（1）计算。

式中：M前为冻干前物料质量，g；M后为冻干后物料质量，g；t为冻干时间，h。

1.3.4.3 复水比

复水比是指干燥品复水后恢复圆孔新鲜状态的程度，是衡量干燥品品质的重要指标参数之一。复水的水温和浸泡时间是影响物料复水比的因素。试验选择95 ℃的纯水温度浸泡5 min，用2.8 mm孔径（7目）筛网倾斜过滤2 min后，对试样样品进行称重测定固形物含量。复水容器选择烧杯，电子天平在每次测量前均用滤纸擦干。复水比按式（2）计算。

式中：m前为复水前物料质量，g；m后为复水后物料质量，g。

1.3.5 数据处理

每个样品至少重复3次试验，结果取平均值，以“平均值±标准差”表示，数据处理采用Microsoft Excel 2007软件绘图。显著性界值以P＞0.05为不显著，P＜0.05为显著，P＜0.01为极显著。

2 结果与分析

2.1 泡发时间对燕窝真空冷冻干燥效果的影响

由图1可知，随泡发时间的延长，燕窝的干燥速率呈先上升后下降趋势。泡发时间2～20 h范围内，干燥速率随泡发时间的延长而极显著（P＜0.01）提高；泡发时间在20～30 h范围内，干燥速率随泡发时间的延长而下降，但无显著差异（P＞0.05）。由图2可知：泡发时间在2～5 h范围内，燕窝复水比无显著差异（P＞0.05）；泡发时间在5～20 h范围内，燕窝复水比随泡发时间延长而显著（P＜0.05）提高，在20 h时达最大值33.44；泡发时间＞20 h后，燕窝复水比随泡发时间延长而下降，但无显著差异（P＞0.05）。综上，20 h为燕窝的适宜泡发时间。

图1 泡发时间对燕窝干燥速率影响

图2 泡发时间对燕窝复水比影响

2.2 蒸煮时间对燕窝真空冷冻干燥效果的影响

燕窝特征蛋清香气随蒸煮时长的延长而略有增强，但差异不显著。各因素间外观饱满度差异不显著。由图3和图4可知，干燥速率和复水分散性随蒸煮时间延长而减弱，但搅拌后均可分散。30 min蒸煮后仍未完全复水。随蒸煮时长的延长，口感变软，但各因素水平样品口感均爽滑可接受。因此，蒸煮时间为10 min时，干燥速率和复水比分别为0.263 g/h和33.204。

图3 蒸煮时间对燕窝干燥速率影响

图4 蒸煮时间对燕窝复水比影响

2.3 预冻温度对燕窝真空冷冻干燥效果的影响

预冻是指在干燥步骤前需将物料进行在低温下冻结，使物料固定，为升华干燥做准备。由于各种有机物或无机物构成的液态制品在预冻后通常形成一种共晶状态，因此对于每一种需进行冷冻干燥处理的制品，都应找出其相应的共晶点温度，即制品中结构水冻结时的温度，而预冻温度也要求低于共晶点温度，从而使制品保持在冻结状态，否则就不能得到性状良好的产品。若预冻温度不够低，则制品可能没有完全冻结，在抽真空升华时会膨胀起泡；若预冻温度太低，则会增加不必要的能量消耗 。一般而言，选择制品共晶点以下10～20 ℃作为预冻温度[28]。试验选择-40～-20 ℃进行4 h预冻，对比不同预冻温度下对燕窝干燥速率和复水比的影响。由图5和图6可知，各预冻温度水平间均有显著差异（P＜0.05），-40 ℃预冻时的复水率显著高于其他预冻温度，而-35～-20 ℃预冻时其复水比并无显著差异（P＞0.05）。-40 ℃预冻时，燕窝的干燥速率最低但复水比最高，且其外观饱满度及平整度相对更佳，故综合考虑香气、复水状态及复水后滋味无显著差异，确认-40 ℃预冻样品饱满度最佳。

图5 预冻温度对燕窝干燥速率影响

图6 预冻温度对燕窝复水比影响

2.4 真空压力对燕窝真空冷冻干燥效果的影响

真空冷冻干燥过程，增大干燥室压强有利于传热但不利于传质，降低压力有利于传质但不利于传热。由图7和图8可知：随着真空压力升高，干燥速率逐渐降低，在0.5～1.5 mbar之间无显著差异（P＞0.05），1.5～4.5 mbar之间有显著性差异（P＜0.05）；复水比随着真空压力升高而先升后降，1.5 mbar时复水比最高，真空压力升超过3.5 mbar时样品严重萎缩，其压力不足于维护燕窝在冻干前期外形，提前融化，导致样品萎缩，燕窝条状明显，且冻干燕窝质地过硬。因此，根据干燥速率和复水比，选择1.5 mbar作为真空压力，此时干燥速率和复水比分别为2.634 g/h和30.724。

图7 真空压力对燕窝干燥速率影响

图8 真空压力对燕窝复水比影响

2.5 隔板初始温度对燕窝真空冷冻干燥效果的影响

由图9和图10可知，燕窝干燥速率随着隔板初始温度先下降后上升，燕窝复水比随着隔板初始温度呈现先上升后下降趋势。20 ℃时燕窝复水比略优于20℃时，差异不显著（P＞0.05），但0 ℃时燕窝样品饱满度略优于20 ℃；高于30 ℃时燕窝出现轻微萎缩现象，因隔板初始温度过高，样品提前融化导致。综合能耗及感官饱满度的考虑，隔板初始温度为0 ℃。

图9 隔板初温对燕窝干燥速率影响

图10 隔板初温对燕窝复水比影响

2.6 升温速率对燕窝真空冷冻干燥效果的影响

由图11和图12可知，随着升温速率升高，干燥速率先下降后上升，复水比随着升温速率的升高呈现上升趋势。2.5 h/10 ℃时干燥速率和复水比均最高，且复水后燕窝口感爽滑感最佳，燕窝饱满度随升温速率的降低而提高，即2.5 h/10 ℃作为最佳升温速率，此时干燥速率和复水比分别为0.264 g/h和30.724。

图11 升温速率对燕窝干燥速率影响

图12 升温速率对燕窝复水比影响

2.7 微观结构分析

利用扫描电镜测试真空冷冻干燥的燕窝与未经真空冷冻干燥处理的燕窝表面细胞结构，结果显示（图13和图14），未经真空冷冻干燥的燕窝表面密实、紧致，无孔洞。经泡发时间20 h、蒸煮时间10 min、预冻温度-40 ℃、真空压力1.5 mbar、隔板初始温度0 ℃和升温速率2.5 h/10 ℃的真空冷冻干燥，燕窝表面孔洞明显，孔洞均匀密布在燕窝表面。表面孔洞的多少影响到燕窝的直接复水率，电镜扫描结果进一步证实真空冷冻干燥燕窝复水率优于无真空冷冻干燥燕窝。

图13 真空冷冻干燥燕窝40 nm Helios电镜扫描图

图14 未经真空冷冻干燥燕窝40 nm Helios电镜扫描图

3 结论

试验通过电阻法测得燕窝共晶点为-1 ℃，在燕窝泡发时间20 h、蒸煮时间10 min、预冻温度-40 ℃、真空压力1.5 mbar、隔板初始温度0 ℃和升温速率2.5 h/10 ℃时燕窝干燥速率和复水比较佳。研究发现，经真空冷冻干燥后的燕窝，表面存在均匀、密集的不规则孔洞，在复水过程相较未经真空冷冻干燥的燕窝具有更强的吸水性，进一步证实经真空冷冻干燥后的燕窝复水率相对较高，为高复水率的真空冷冻干燥燕窝产品及工业化生产提供理论依据及技术支持。