石墨消解-电感耦合等离子体光谱法测定城市污泥中重金属的应用研究

2022-11-21吴玲李健文高兴荣辛维华张宗明汪苹

当代化工研究 2022年20期

＊吴玲李健文高兴荣辛维华张宗明汪苹*

（1.国检测试控股集团京诚检测有限公司广东 511400 2.深圳市威标检测技术有限公司广东 518000）

随着我国城市数量和规模的迅猛发展，城市污水的排放量也在急剧的增加，源源不断的城市污泥在污水净化的过程中产生[1]。城市污水处理厂污泥中的重金属含量较大，重金属具有非常强的毒性和致癌性，同时还具有长期性和不可逆转性等特点[2]。因此，无论是直接排放还是资源化利用途径，都必须清楚其重金属等污染物含量。建立一种高效、准确的重金属检测方法已经迫在眉睫。

石墨消解法采用先进的一体环绕加热方式，样品各部位受热均匀，最大程度上防止了热量的散失，消除了同一样品不同部位的温度差，兼具消解效率高、操作简单方便，适合大批量样品处理等优点，在样品前处理过程中逐渐受到各大科研单位、检测机构的青睐[3-7]。本研究采用石墨消解法对城市污泥的前处理，ICP-OES同时测定消解液中12种元素，旨在建立一种简便、高效、准确的城市污泥测定方法。

1.实验部分

（1）实验设备。5110 VDV电感耦合等离子体发射光谱仪（安捷伦科技有限公司）；CLXXXDIM2超纯水仪（威立雅水处理技术有限公司）；BSA224S分析天平（赛多利斯科学仪器有限公司），精细量程0.1mg～210g，最小分度值0.0001g；DS-360-56X石墨消解仪（广州格丹纳仪器有限公司）。

（2）实验试剂。市售ICP分析用GNM-M251925-2013多元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，100μg/mL）；硝酸（优级纯，广州化学试剂厂）；盐酸（优级纯，广州化学试剂厂）；污泥中多种元素标准物质（RMH-G011，东莞市恒准标物计量研究院有限公司）。

（3）样品前处理。称取风干、研磨、过筛后的污泥样品0.25g（精确到0.1mg）于50mL带刻度玻璃消解管中，加入1+1王水10mL，于石墨消解仪上消解（0.5h升温至95℃，恒温保持1.5h），稍冷后取下消解管，用纯水定容至50mL，盖塞摇匀，静置澄清后于3天内直接测定上清液。同时制备空白样。

（4）工作曲线的绘制。取适量的混合标准储备溶液，用2%硝酸溶液逐级稀释至相应的浓度，配置成如表1浓度的混合标准使用溶液。

表1 标准使用溶液系列

（5）仪器测试条件。根据仪器性能调至最佳状态，主要工作参数如表2所示。

表2 ICP-OES仪器主要工作参数

2.结果与讨论

（1）线性关系及方法检出限。以表1中各元素标准系列浓度为各元素的线性回归方程，以3倍11份空白溶液响应值的标准偏差除以斜率得到仪器检出限，再根据取样量（0.25g）和定容体积（50mL）计算方法检出限，结果如表3所示。由表3可知，各元素在线性范围内相关系数均大于0.999，方法检出限低。

表3 各元素线性方程及方法检出限

（2）方法精密度实验。实际样品和加标模拟样品的测定：按照分析步骤测定，实际样品和两组加标模拟样品共3个含量水平各6个平行样，计算测定结果的平均值、标准偏差、相对标准偏差（见表4）。由表4可知，各元素RSD在0.47%～8.4%，精密度良好。

表4 精密度测试数据

（3）方法准确度实验。采用有证标准物质和实际样品的加标回收试验两种方式进行准确度实验。对有证标准物质进行测定，计算标准样品平均值、相对误差，测试数据见表5。对实际样品进行6个平行的加标回收测定，样品含量、加标量及加标回收率数据见表6。由表5、表6可知，各元素测定结果均在标准值不确定范围内；加标回收率在84.3%～110%，准确度良好。