微波烧结陶瓷结合剂金刚石砂轮研究

2022-11-01张於亮汪振华姜志嵩

硅酸盐通报 2022年10期

张於亮，汪振华,姜志嵩，张铁

(南京理工大学机械工程学院，南京 210000)

0 引言

金刚石磨具因具有硬度高、耐磨损性能好、导热性好、加工效率高以及精度好等优点，适用于从粗磨到超精磨的各种情形[1-4]。金刚石磨料在金刚石磨具中起主要的磨削作用，金刚石磨粒的大小会对磨削效果产生较大影响，随着现代加工对工件表面粗糙度、工件加工精度、工件材料表面损伤提出的要求越来越高，金刚石磨料的合理选用尤为重要。

磨具的性能在一定程度上由结合剂决定，结合剂主要包括陶瓷、金属和树脂结合剂等类型[5-7]，选用陶瓷材料作为结合剂可以使金刚石磨具体现出十分卓越的性能，如较大的弹性模量，使加工过程中磨具具有形状保持度高、磨削精度和磨削效率高、导热性好、自锐性好等[8-9]特点。近几年，通过增加添加剂来优化陶瓷结合剂性能成为一大研究热点，如添加氧化锂等碱金属氧化物、氧化镁等碱土金属氧化物、氧化铝、氧化硼和氧化铬等[10-14]，但是关于金刚石磨具的陶瓷结合剂含量对其性能影响的研究却不多见。金刚石是碳的同素异构体之一，在空气中850 ℃开始氧化，陶瓷结合剂金刚石磨具烧结时温度超过850 ℃会造成金刚石和氧气发生反应。传统的无压和热压烧结的热传递采用由外而内的方式，而微波烧结通过材料的介电损耗采用由内而外的方式进行加热烧结[15-16]。微波烧结不是采用热传递的加热方式，因此可以很好地避免热量损耗，从而更容易达到最佳烧结温度，升温平稳且快速，因而烧结效率高，还能优化材料的性能。

本文的主要目的是研究陶瓷结合剂金刚石砂轮的微波烧结温度、陶瓷结合剂含量和金刚石磨料粒度对其性能的影响，通过正交试验分析得到主要影响因素，并对主要影响因素进行单因素试验。主要采集试验数据有洛氏硬度、抗弯强度和气孔率，并采用扫描电子显微镜观察分析陶瓷结合剂和金刚石的结合情况。

1 实验

1.1 试剂与材料

陶瓷结合剂的主要原料为化学纯SiO2、B2O3、Al2O3、Na2O、Li2O、MgO、ZrO2，磨料为人造金刚石，粒度选用W10、W20、W40,辅助磨料为绿色SiC，临时粘结剂选用糊精粉。表1为陶瓷结合剂的组成。

表1 陶瓷结合剂的组成Table 1 Composition of ceramic bond

1.2 样品制备

将陶瓷结合剂原料按配比称量后放入Al2O3罐中，向Al2O3罐中放入Al2O3磨球，球料质量比为3 ∶1，倒入适量无水乙醇密封球磨12 h，接着干燥，再过100目筛(筛孔直径为0.154 mm)。然后置于高温熔炼炉中以7.5 ℃/min的速率升温至1 500 ℃并保温108 min进行高温熔炼，提前备好去离子水，当达到熔炼预定温度时立即开炉水淬，接着取出水淬得到的微晶玻璃碎块。将碎块压碎后过100目筛，继续密封球磨12 h，最后取出干燥，过100目筛得到陶瓷结合剂，封装备用。

将金刚石磨料、辅助磨料、陶瓷结合剂和临时粘结剂按比例称量后放入Al2O3罐中，向Al2O3罐中放入Al2O3磨球，球料质量比为3 ∶1，倒入适量无水乙醇密封球磨1 h，接着干燥，过100目筛，得到混合均匀的陶瓷结合剂金刚石复合粉体。称取适量的陶瓷结合剂金刚石复合粉体置于定制的不锈钢模具中，经压力机压制成35 mm×5 mm×5 mm的长条坯体和13 mm×13 mm×6 mm的方形坯体，经微波烧结后得到陶瓷结合剂金刚石砂轮试样，以 15 ℃/min的升温速率进行微波烧结，保温时间为10 min，长条试样用来测量抗弯强度，方形试样用来测量洛氏硬度和气孔率。

1.3 分析和测试

气孔率可由式(1)计算得到。

(1)

式中：δ为气孔率；ρ为烧成试样的实际密度，试样烧结完成后由排水法测得；ρ0为烧成试样的相对理论密度，可以通过式(2)计算得到。

ρ0=ρ1w1+ρ2w2+…+ρθwθ

(2)

式中：ρ1、ρ2、ρθ为原料的密度；w1、w2、wθ为原料的质量分数，%。

试样的洛氏硬度由电动洛氏硬度计测量，总的试验力取980.7 N，测量时在试样四周及中心共取5个点，测得5个数据取平均值。试样的抗弯强度由电子万能试验机测得，测量采用三点抗弯法，跨距为14 mm，位移速度为0.5 mm/min，微波烧结时长条素坯同时烧结3块，测得3个数据取平均值。陶瓷结合剂和金刚石结合的微观组织情况通过扫描电子显微镜进行观察。

2 结果与讨论

2.1 正交试验分析

表2为正交试验的方案和结果,其中陶瓷结合剂含量为质量分数。

表2 正交试验的方案和结果Table 2 Scheme and results of orthogonal experiment

为了获得陶瓷结合剂金刚石砂轮性能的最主要影响因素以及最优的烧结温度、金刚石粒度和陶瓷结合剂含量组合，对表2数据进行分析。表3为正交试验极差分析，表中的A、B、C因素分别为烧结温度、金刚石粒度、陶瓷结合剂含量。

表3 正交试验极差分析Table 3 Range analysis of orthogonal experiment

根据极差大小列出三种因素对砂轮试样性能影响的主次顺序:对洛氏硬度指标来讲，由大到小的顺序为B>A>C;对抗弯强度指标来讲，由大到小的顺序为A>C>B;对气孔率指标来讲，由大到小的顺序为A>B>C。由极差大小可以看出:对洛氏硬度指标来说，B因素的重要性远大于其余两个因素；而对于抗弯强度和气孔率指标来说，A因素的影响均最大，并且对于抗弯强度指标来说，B因素的影响最小。对上述结果进行综合分析得出对砂轮试样性能影响的三种因素的主次顺序为：烧结温度、金刚石粒度、陶瓷结合剂含量。

因素A对抗弯强度和气孔率的影响最大:对于抗弯强度，A3为优水平；对于孔隙率，A1为优水平。此时结果并不相同，因此需根据试验结果计算选取优水平。由表3可知，当取A3时，抗弯强度比取A1时增加19.3%，而气孔率却比取A1时增加了25%，而且从洛氏硬度指标来看，选取A1也比选取A3更好，综合分析，选取A1水平作为优水平。因素B对洛氏硬度的影响最大，对气孔率和抗弯强度的影响分别排在第二、第三位，所以应以洛氏硬度这一指标选取优水平，综合分析，选取B2水平。因素C对抗弯强度的影响较大，对洛氏硬度和气孔率的影响均最小，所以应以抗弯强度这一指标选取优水平，综合分析，选取C2水平。综合各方面因素得出最佳的水平组合：A1B2C2，即微波烧结温度为730 ℃，金刚石粒度为W20，陶瓷结合剂含量为38%。

2.2 单因素试验分析

2.2.1 力学性能分析

由正交试验结果分析得到烧结温度对陶瓷结合剂金刚石砂轮性能的影响最大，在此基础上进行单因素试验研究烧结温度对陶瓷结合剂金刚石砂轮力学性能和微观组织的影响，此时微波烧结温度取720 ℃、730 ℃、740 ℃、750 ℃和760 ℃，金刚石磨料粒度选用W20，陶瓷结合剂含量为38%。图1为烧结温度对砂轮试样洛氏硬度、抗弯强度以及气孔率的影响。由图1可以得出，在采用微波烧结方式下，存在最佳的微波烧结温度，在740 ℃时试样的洛氏硬度和抗弯强度达到极大值且气孔率较小，此时试样洛氏硬度为66 HRB，抗弯强度为76.5 MPa，气孔率为17.8%。在720～740 ℃时，砂轮洛氏硬度和抗弯强度伴随烧结温度的升高而上升，随着烧结温度逐渐上升，慢慢靠近最佳烧结温度，此时陶瓷结合剂的流动性变好，陶瓷结合剂和金刚石的结合逐渐致密，试样的洛氏硬度和抗弯强度上升并在740 ℃时达到极大值，砂轮试样的气孔率也较小。在740～760 ℃时，砂轮的洛氏硬度和抗弯强度伴随烧结温度的升高而下降，气孔率伴随烧结温度的升高而变大，陶瓷结合剂在740 ℃时实现和金刚石磨粒的充分结合，当烧结温度升高时，一方面陶瓷结合剂中的碱金属和碱土金属氧化物会和金刚石磨料发生剧烈反应产生大量CO2气体，另一方面由于是常压微波烧结，此时金刚石也会和O2发生反应产生CO2气体，气体排出时破坏试样的紧密结合，产生较大的气孔，增大试样的气孔率并使试样的洛氏硬度和抗弯强度下降。

图1 烧结温度对试样硬度、抗弯强度以及气孔率的影响Fig.1 Effect of sintering temperature on hardness, bending strength and porosity of specimens

2.2.2 微观组织分析

图2为不同烧结温度下砂轮试样断面的SEM照片。由图2可以看出，在720～740 ℃时，陶瓷结合剂的流动性伴随烧结温度的上升而增大，720 ℃时流动性最差，此时烧结温度低于最佳烧结温度过多，可以明显看到裸露在外的金刚石颗粒和大气孔，砂轮试样陶瓷结合剂和金刚石磨粒结合较差。随着烧结温度上升，逐渐接近最佳烧结温度，气孔明显逐渐变少、变小，由于陶瓷结合剂的流动性变好，陶瓷结合剂和金刚石磨粒的结合逐渐致密，在温度达到740 ℃时，陶瓷结合剂和金刚石磨粒的结合较为致密，几乎看不到大的气孔和裸露的金刚石颗粒。在温度达到750 ℃时，陶瓷结合剂和金刚石磨粒已经实现均匀有效结合，此时结合剂中的碱金属和碱土金属氧化物会和金刚石磨料发生剧烈反应，产生大量CO2气体。由于是常压微波烧结，此时金刚石也会和O2发生反应,产生大量CO2气体，CO2气体排出会破坏试样的致密性，气孔会逐渐增大、增多，在温度升高到760 ℃时，反应生成的CO2气体继续增多，试样表面会产生更大的气孔，局部位置会出现较大的气孔空洞。