83 dtex/72 f负氧离子涤纶DTY的生产工艺探讨

李圣军，甘胜华，蒋佳怡，张守运，朱 锋，钱婷婷，楼梦娜

(浙江桐昆新材料研究院有限公司，浙江 嘉兴 314500)

近年来，我国聚酯纤维产业发展迅猛，市场竞争激烈，常规产品的需求已大量减少，而功能性产品正受到人们的欢迎。随着人们对自身健康的重视，保健功能性产品拥有巨大的市场需求[1]。负氧离子是空气电离生成的带有负电荷的离子[2]，不仅能改善空气的质量，还能缓解人体疲劳，活化细胞，提高机体免疫力[3]。

负氧离子纤维及其制品在静态或动态下通过单纤之间的相互摩擦而产生负氧离子，并向周围发射，从而促进人体的血液循环和新陈代谢，具有抗衰老、抗疲劳等健康保健等功能。目前对涤纶和锦纶等纤维的负氧离子改性，主要是在纤维制备过程中添加电石气和金属锗等。凌荣根等[4]制备了不同异形截面的电石气负氧离子改性锦纶6，电石气改性纤维均具有一定的负氧离子发射率。俞春华等[5]对含锗改性面料的负氧离子等功能性进行了研究，认为即使锗元素的含量不断增加，锗改性面料的负氧离子发射量仍处于中等水平。电石气具有一定的辐射性，对身体健康有一定的影响，产品需要穿着安全性测试和检验，而锗元素改性效果比较弱，通常负氧离子的辐射率只能达到中等水平。

甲壳素主要取自海洋甲壳生物的外壳，是一种天然可降解的碱性多糖物质[6]。由于具有优良的生物活性和易成膜成纤的性质，甲壳素及其衍生物已经在食品工业、医药卫生、纺织化工等多个领域有所应用[7]。将甲壳素应用到涤纶长丝的生产上，能赋予涤纶长丝及其织物良好的生物相容性、生物可降解性、透气性、吸湿性等功能；同时，因甲壳素是带正电荷的碱性多糖，添加到高聚物纤维中，随纤维及织物运动摩擦，很容易产生游离的负电荷，因此还能赋予涤纶长丝及其织物良好的负氧离子功能。

作者采用共混熔融纺丝方法，在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纺丝过程中添加甲壳素母粒，生产细旦多孔负氧离子涤纶预取向丝(POY)，然后进行加弹得到83 dtex/72 f细旦多孔负氧离子涤纶拉伸变形丝(DTY)，探讨了甲壳素母粒添加量及干燥、纺丝、环吹风、上油等工艺条件对负氧离子涤纶POY生产的影响，以及加弹速度、拉伸比、速比(D/Y)、热箱温度、上油率等因素对负氧离子涤纶DTY生产及性能的影响。

1 试验

1.1 主要原料

甲壳素母粒：甲壳素质量分数25%，纳米级，台湾华懋科技股份有限公司产；半消光PET切片：纤维级，浙江桐昆集团恒盛化纤有限公司产。PET切片与甲壳素母粒的主要指标见表1。

表1 PET切片与甲壳素母粒主要指标

1.2 主要设备与仪器

FBM320型预结晶干燥设备：郑州中远干燥技术有限公司制；POY高速纺丝机：上海金纬化纤机械制造有限公司制；ATi-418R/12 ORCA型POY卷绕机：日本TMT机械株式会社制；EFK-V型假捻变形加弹机：欧瑞康巴马格公司制；YG023B-Ⅱ型全自动单纱强力机：常州纺织仪器有限公司制；YG368型全自动沸水收缩率测试仪：常州市双固顿达机电科技有限公司制；USTER 5型条干仪：瑞士乌斯特技术有限公司制；MQ-20C纤维含油率分析仪：德国Bruker公司制。

1.3 负氧离子涤纶DTY的生产

对甲壳素母粒采用较低温度干燥，并适当延长干燥时间；半消光PET切片采用连续式干燥；按设定比例计量，将甲壳素母粒均匀添加到PET切片中熔融混合均匀，经熔融纺丝得到负氧离子涤纶POY；POY经拉伸假捻变形及热定型等后加工得到负氧离子涤纶DTY。

在负氧离子涤纶POY生产中，添加甲壳素母粒质量分数5%～6%，螺杆挤出机一至五区温度分别为265，270，272，274，276 ℃，POY纺丝工艺参数见表2，DTY加工工艺参数见表3。

表2 POY纺丝工艺参数

表3 DTY加工工艺参数

1.4 分析与测试

力学性能：根据GB/T 14344—2008《化学纤维 长丝拉伸性能试验方法》，采用全自动单纱强力机对涤纶POY与DTY进行测试。

条干不匀率：根据GB/T 14346—2015《化学纤维 长丝条干不匀率试验方法 电容法》，采用条干仪对涤纶POY与DTY进行测试。

卷曲收缩率：根据GB/T 6506—2001《合成纤维变形丝卷缩性能试验方法》，对细旦多孔负氧离子涤纶DTY进行测试。

沸水收缩率：根据GB/T 6505—2008《化学纤维长丝热收缩率试验方法》，采用全自动沸水收缩率测试仪对涤纶POY与DTY进行测试。

含油率：根据GB/T 6504—2017《化学纤维 含油率试验方法》，采用MQ-20C纤维含油率分析仪对涤纶POY与DTY进行测试。

负氧离子性能：根据GB/T 30128—2013《纺织品 负离子发生量的检测和评价》，采用摩擦电离生成负氧离子的方法对细旦多孔负氧离子涤纶DTY及其织物进行测试。

2 结果与讨论

2.1 POY纺丝工艺

2.1.1 原料干燥工艺

原料PET切片和甲壳素母粒的干燥需要根据干燥后其含水率和干燥过程中的黏度降[8]来选择控制干燥温度和干燥时间等，从而保证纺丝过程的稳定并便于后道加工。原料干燥时间太短或温度太低，则干燥不充分，切片含水太高，在纺丝中大分子易水解，飘丝断头多，成品强度低；干燥时间太长或温度太高，则切片发生水解和热降解严重，黏度下降幅度大，其大分子结构被破坏，切片颜色偏黄，纺丝时断头增加，同时纤维的力学性能变差。试验表明，控制PET切片预结晶温度160～170 ℃，预结晶时间30～45 min，干燥温度170～175 ℃，干燥时间8～10 h，干燥后PET切片含水率达22～25 μg/g；控制甲壳素母粒干燥温度110～120 ℃，干燥时间15～20 h，干燥后母粒含水率达35～40 μg/g。上述条件下负氧离子涤纶POY生产较稳定。

2.1.2 甲壳素母粒添加量

甲壳素的添加量对负氧离子涤纶DTY生产的稳定性及其负氧离子发射量均有影响。从表4可知：添加甲壳素母粒质量分数大于7%时，成品涤纶DTY负氧离子发射量较高，但生产中熔体黏度及成品纤维断裂强度下降较大，生产不稳定，出现飘丝，断头严重；添加甲壳素母粒质量分数小于4%时，生产中熔体黏度及成品纤维断裂强度受影响较小，生产稳定，但成品纤维负氧离子发射量较低，功能性明显下降。综合考虑，添加甲壳素与PET共混纺丝生产负氧离子涤纶DTY，控制甲壳素母粒质量分数在5%～6%较为合适。

表4 甲壳素母粒添加量对负氧离子涤纶DTY生产及性能的影响

2.1.3 纺速速度

纺丝速度对涤纶POY生产稳定性及其质量有很大的影响。通常，提高纺丝速度，POY的断裂伸长率降低，断裂强度增加，但纺丝速度过高，则会出现丝条运行不稳，纺丝张力波动大，纤维条干不匀率增大，出现断头现象；纺丝速度太低，则纺丝张力太小，断裂伸长率增大，断裂强度降低，纤维易抖动，条干不匀率也会增大。从表5可以看出，添加甲壳素母粒质量分数6%生产负氧离子涤纶POY时，纺丝速度为2 700 m/min时较为理想，生产稳定，纤维条干不匀率最小，断裂强度最高，断裂伸长率也较为合适。

表5 纺丝速度对负氧离子涤纶POY生产及性能的影响

2.1.4 纺丝温度

从表6可知：添加甲壳素母粒质量分数6%生产负氧离子涤纶POY时，纺丝温度对纺丝的稳定性及纤维质量影响较大；当纺丝温度高于275 ℃时，由于大分子容易受降解，熔体黏度下降，出现飘丝断头现象，并使纤维断裂强度降低；纺丝温度低于265 ℃时，熔体的流动性差，纤维的结晶和取向等聚集态的均匀性变差，条干不匀率增大，断裂强度也降低[9]。试验表明，生产负氧离子涤纶POY时，纺丝温度控制在265～275 ℃较为合适，POY断裂强度为2.0～2.1 cN/dtex，条干不匀率为1.15%～1.18%，生产稳定。

表6 纺丝温度对负氧离子涤纶POY生产及性能的影响

2.1.5 冷却吹风条件

目前熔融纺丝的冷却吹风方式主要有侧吹风和环吹风，侧吹风是传统的冷却方法，在生产细旦多孔纤维时，气流在丝束之间穿透力及均匀稳定性均较差，难以保证冷却均匀，易造成纤维条干不匀，染色均匀性差、强度低等问题。环吹风相对于侧吹风来说，能耗降低，冷却均匀性好，纤维质量均匀[10]，因此采用环吹风冷却方式生产细旦多孔负氧离子纤维更为合适。试验表明，采用环吹风冷却吹风方式，控制风温在18～20 ℃，系统风压在550～580 Pa，环吹风压20～23 Pa，生产的负氧离子涤纶POY质量均匀，生产稳定。

2.1.6 上油工艺

在涤纶POY生产中，与常规产品相比，添加甲壳素母粒容易增加丝条与接触部件之间的摩擦力，生产中容易产生单丝断裂，需要适当提高上油率来改善纤维的加工性能。试验表明，生产负氧离子涤纶POY，油剂质量分数为10%～15%，POY上油率控制在0.40%～0.45%，生产中断头较少，生产比较稳定，POY性能较好。

2.2 DTY加工工艺

2.2.1 加弹速度

加弹速度太高，纤维拉伸变形的时间缩短，纤维加热时间减少，容易出现拉伸变形不充分，DTY卷曲收缩率降低，蓬松性和手感变差；加弹速度太低，生产效率大幅下降，生产成本增加，经济效益降低[11]。生产细旦多孔负氧离子涤纶DTY，由于单纤较细且添加了甲壳素母粒，单纤容易发生断裂，从而产生毛丝甚至毛团，因此宜选择偏低的加弹速度。从表7可知，生产负氧离子涤纶DTY，加弹速度控制在650～700 m/min较为合适，DTY的卷曲收缩率在21%左右，卷曲稳定度高于90%，且外观良好，生产稳定。

表7 加弹速度对负氧离子涤纶DTY生产及性能的影响

2.2.2 拉伸比

在涤纶DTY加工过程中，拉伸比太高，纤维张力过大，单丝容易断裂，产生毛丝或毛团，纤维强度降低；拉伸比太低，假捻张力太小，丝条运行不稳，容易产生逃捻，产生僵丝和紧点，纤维蓬松性变差。从表8可知：拉伸比小于1.68时，DTY断裂伸长率较大，断裂强度较低，外观存在僵丝、僵点，染色均匀性变差；拉伸比大于1.73时，DTY的断裂伸长率和断裂强度均降低，外观出现毛丝和毛团，染色均匀性降低。因此，拉伸比控制在1.70～1.72较为合适。

表8 拉伸比对负氧离子涤纶DTY性能的影响

2.2.3D/Y

在涤纶DTY生产中，D/Y太低，解捻张力较高，容易产生毛丝和毛团；D/Y太高，解捻张力太小，容易解捻不充分，成品丝条卷曲收缩率降低，蓬松性和手感变差，甚至产生僵丝[11]。从表9可以看出：当D/Y低于1.65时，DTY卷曲收缩率和卷曲稳定度降低，外观出现毛丝和毛团，染色均匀性变差；当D/Y大于1.70时，DTY卷曲收缩率较高，但卷曲稳定度降低，外观出现僵丝和僵点，染色均匀性变差。因此，D/Y控制在1.65～1.68较为合适。

表9 D/Y对负氧离子涤纶DTY性能的影响

2.2.4 热箱温度

第一热箱主要为POY的拉伸变形提供热量，第一热箱温度影响纤维大分子的有序排列，进而影响纤维大分子的结晶度和取向及其均匀性。第一热箱温度太高，单丝容易黏连生成紧点丝，DTY蓬松性和手感变差，同时纤维容易在假捻器处摩擦受损，出现断头，产生毛丝，强度降低；第一热箱温度太低，纤维拉伸变形效果差，弹性降低。试验表明，生产负氧离子涤纶DTY时，第一热箱温度控制在180～190 ℃较为合适。

第二热箱主要对经拉伸假捻变形的丝条进行热定型提供热量，消除纤维丝条内应力，去除不稳定形变。第二热箱温度太高，纤维解取向作用增强，假捻变形度降低，成品强度和蓬松性下降；第二热箱温度太低，热量获取不足，定型作用不强，卷曲稳定度降低，蓬松性保持度和织物保形差[12]。试验表明，生产负氧离子涤纶DTY时，第二热箱温度控制在150～160 ℃较为合适。

2.2.5 DTY上油率

DTY上油率太低，丝条容易与设备摩擦产生静电，发生断裂从而形成疵点[13-15]；上油率太高，则容易在织机一些部件处形成油渍，造成织物污染。试验表明，DTY上油率控制在2.5%～3.0%，DTY使用性能好，织物染色均匀好。

2.3 纤维及织物性能

2.3.1 POY物理性能

根据上述分析，添加甲壳素母粒质量分数6%进行共混纺丝，控制纺丝速度2 700 m/min，纺丝温度275 ℃，环吹风温度19 ℃、风压21 Pa，油剂质量分数15%，纤维上油率0.40%，生产125.3 dtex细旦多孔负氧离子涤纶POY，POY断裂强度为2.0 cN/dtex，断裂伸长率为126.4%(见表10)。这是因为添加的甲壳素母粒破坏了纤维内部结构，其断裂强度比常规产品低。

表10 负氧离子涤纶POY物理性能

2.3.2 DTY物理性能

通过加弹工艺优化试验，生产细旦多孔负氧离子涤纶DTY较佳工艺条件为：加弹速度700 m/min，拉伸比1.72，D/Y为1.68，第一热箱温度190 ℃，第二热箱温度160 ℃，上油率2.5%～3.0%。从表11可知，上述加弹工艺下生产的83 dtex/72 f细旦多孔负氧离子涤纶DTY断裂强度为3.8 cN/dtex，断裂伸长率为20.3%，使用性能较好。

表11 83 dtex/72 f 负氧离子涤纶DTY物理性能

2.3.3 织物的负氧离子性能

根据GB/T 30128—2013《纺织品 负离子发生量的检测和评价》，当负离子发生量大于等于550个/cm3且小于等于1 000个/cm3时，可认为负离子发生量中等；当负离子发生量为1 000个/cm3以上时，则认为负离子发生量较高。对83 dtex/72 f细旦多孔负氧离子涤纶DTY的织物进行负氧离子功能测试，织物的负离子发生量为823个/cm3，该纤维织物的负离子发生量为中等水平。

3 结论

a.控制PET切片预结晶温度160～170 ℃，预结晶时间30～45 min，干燥温度170～175 ℃，干燥时间8～10 h，干燥后的PET切片含水率为22～25 μg/g；控制甲壳素母粒干燥温度110～120 ℃，干燥时间在15～20 h，干燥后母粒的含水率为35～40 μg/g，可满足纺丝要求。

b.选择甲壳素母粒质量分数5%～6%，控制纺丝速度2 700 m/min、纺丝温度265～275 ℃，采用环吹风冷却吹风方式，风温18～20 ℃，环吹风压20～23 Pa，上油率控制在0.40%，生产的细旦多孔负氧离子涤纶POY加工性能良好。

c.在加弹速度700 m/min，拉伸比1.72，D/Y比1.68，第一热箱温度190 ℃，第二热箱温度160 ℃，上油率2.5%～3.0%的加弹工艺条件下，生产的83 dtex/72 f细旦多孔负氧离子涤纶DTY断裂强度为3.8 cN/dtex，断裂伸长率为20.3%，其织物的负离子发生量为823个/cm3。