页岩柱塞样氦气孔隙度测定方法

1.目的

准确测定页岩气储层孔隙度对于页岩气地质评价和储量计算都非常重要。柱塞样氦气孔隙度测定方法是目前比较常用的页岩孔隙度测定方法之一，鉴于页岩具有钻样易碎、低孔隙度和低渗透率等特点，常规钻样设备制取页岩柱塞样易产生人工裂缝，常规氦气孔隙度测定条件亦较难让页岩孔隙中充分饱和氦气，致使实验结果容易产生误差。为了克服上述不足并获得准确可靠的页岩孔隙度测定结果，笔者研发了一种新的测定方法：①采用金刚石线切割制备柱塞样，以减少人工裂缝产生的概率、提高柱塞样制备成功率；②在样品饱和氦气前，运用真空泵抽空页岩孔隙中的残留气体，给其后的氦气饱和提供前提条件；③在氦气饱和过程中，采用严格的压力平衡判定条件，让样品孔隙中充分饱和氦气。

2.方法

首先，利用金刚石线切割方法制备页岩柱塞样，将页岩样品放入60 ℃恒温烘箱，烘干至恒重。将干燥页岩样品放入页岩氦气孔隙度测定仪器的样品室中（图1），打开真空泵，根据真空泵功率大小合理设定抽真空时间，直至页岩样品孔隙中残留气体被抽空，关闭样品室阀门。

图1 页岩氦气孔隙度测定仪器示意图

然后，往参考室中注入氦气到一定压力，待参考室中气体压力平衡，关闭参考室阀门。打开参考室与样品室之间的阀门，让氦气充分饱和页岩样品孔隙空间，观察压力变化曲线发现：孔隙度越小，所需平衡时间越长，平衡时间通常在半小时到几个小时。因此设置压力平衡判定条件为30 min内压力变化小于0.03 psi（psi表示磅力/平方英寸，为非法定计量单位，换算关系1 psi=6 894.757 Pa），样品室压力平衡后，根据波义尔定律，计算得到页岩样品骨架体积。

最后，通过卡尺测量法或阿基米德浸没法获取页岩样品总体积，利用样品总体积减去骨架体积得到孔隙体积，再除以总体积，即得到页岩孔隙度。

3.作用和效果

大量实验结果表明，该方法采用“抽真空+严格平衡条件”使得页岩样品在实验过程中能充分饱和氦气，使得所测页岩孔隙度结果更加准确，同时该方法测定结果的再现性和重复性均好，显著优于不抽真空或一般平衡判定条件的实验结果。

另外，该方法与酒精饱和法测定孔隙度得到的结果总体相当，70%以上样品的实验结果相差在±0.5%以内。由于氦气较酒精分子更接近于甲烷气体的性质，在孔隙度较小时，氦气法测定结果更准确。由于颗粒样氦气孔隙度测定结果为总孔隙度，柱塞样氦气孔隙度测定结果为有效孔隙度，因而前者测定结果比后者略大。鉴于目前页岩气地质评价和储量计算中，大多数都采用的是有效孔隙度。因此，推荐采用“抽真空+严格平衡条件”柱塞样氦气孔隙度测定方法。该方法能够准确测定页岩孔隙度，可以给页岩气勘探开发研究提供有效的技术支撑。