半固态发酵苦荞黄酒工艺优化及香气分析

白永亮，林柔敏，王海燕，廖运鹏，陈海强，白卫东

（1.佛山科学技术学院食品科学与工程学院，广东佛山 528200；2.广东省食品低温加工工程技术研究中心，广东阳江 529566；3.仲恺农业工程学院轻工食品学院，广东广州 510225）

苦荞（(L.) Gaertn），学名为鞑靼荞麦，双子叶植物，蓼科荞麦属，大量种植于我国西南、西北和南部等地区。苦荞种子含有多种营养成分，如蛋白质、脂肪、矿物质、维生素、膳食纤维和碳水化合物等，还含有黄酮、酚类化合物等功能性成分,研究表明，苦荞中黄酮类化合物主要由芦丁和槲皮素等组成，具有抗氧化、抗肿瘤和降血糖、血脂、血压等多种药理作用。因此，苦荞被认为是自然界当中少有的药食两用作物，被誉为“五谷之王”，具有保健价值与食疗功效。

由于苦荞的特殊性，国内外学者均对苦荞进行了大量的研究，主要集中在苦荞活性成分、营养成分的提取和理化分析等方面，也有不少学者在加工开发方面对其做出延展，开发了苦荞饼干、苦荞面包，深加工食品如苦荞茶、苦荞醋等。酒在我国的历史源远流长，酒类作为深加工发酵食品中的高附加值产品，一直深受欢迎。苦荞酒比苦荞醋等产品具有更高的保健价值，得益于酿造过程中黄酮的不断溶出。因此，苦荞酒的开发逐渐成为苦荞产品研究的热点，也有助于进一步提高苦荞种植的经济效益，推动产业的持续发展。

苦荞酒目前主要有苦荞白酒和苦荞黄酒，受限于白酒酿造的蒸馏工艺，苦荞白酒中黄酮等营养成分多残留于酒糟，酒液中含量极低，苦荞功能性成分未能得到合理利用。黄酒是世界三大古酒之一，因其独特的压榨工艺，能够保留原料大量的营养成分，又被誉为“液体蛋糕”。目前，苦荞黄酒主要有液态发酵和半固态发酵两种方式。高黄酮含量的苦荞酒多为液态酿造法酿造，半固态纯苦荞酿造的高功能性苦荞黄酒的研究鲜有提及。有研究表明，采用液态发酵的方式，同时将原料进行发芽处理后，能有效地增强可发酵性并显著增加黄酮含量，利用发酵罐进行黄酒制作，可研制出总黄酮含量达103.30 mg/L 的荞麦酒；采用100 %苦荞原料进行液态发酵，通过优化液化工艺和糖化工艺，可酿造出黄酮含量高达940 mg/L以及1438 mg/L的苦荞酒。采用半固态发酵的方法，可通过调节发酵时间、酒药质量分数、麦曲质量分数、冲缸加水、发酵温度等因素优化主发酵阶段，获得色香味俱佳的苦荞干黄酒。采用带壳苦荞进行发酵时，不仅会影响风味口感，而且会降低黄酮含量，这是由于在发酵过程中，苦荞壳的存在阻碍了黄酮的释放。传统半固态发酵主要以提高酒体酒精度为优化方向，目前以黄酮含量为优化方向的苦荞酒工艺研究较少。液态发酵使用酶制剂代替酒曲进行糖化、发酵，具有操作简单、发酵速度快、黄酮含量较高的特点，但存在香气寡淡的不足。采用半固态发酵的方法，具有丰富酒体香气、增强风味的优点，此外，其酿造技术生产周期较短、产量大且加工成本低。李谣等以苦荞和糯米为原料研制出了黄酮含量高达928.18 mg/L 的苦荞酒。采用半固态发酵法酿造出的苦荞小曲酒含有31 种挥发性物质，口感丰富，酒体醇香。以玉米和高粱为酿酒原料进行半固态发酵酿造出的酒具有品质优良、酒体醇和且发酵周期短的优点。

本试验以传统绍兴酒及广东客家酒酿造工艺为基础，进一步研究苦荞在半固态发酵工艺中的应用情况，通过探索泡粮时间、蒸煮时间、拌曲量、糖化时间、糖化温度、发酵料液比、发酵时间、发酵温度等8 个因素对苦荞黄酒酒精度及黄酮含量的影响，形成相对系统性的工艺研究，得到一套对于提高半固态发酵苦荞黄酒的黄酮含量具有实际指导意义的工艺，为高功能性苦荞黄酒的开发提供理论数据支持。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂及仪器

样品：苦荞，云南朱提苦荞生物科技开发有限公司；酿酒曲（绍兴风味T3），安琪酵母股份有限公司。

试剂及耗材：芦丁标准品（纯度≥98 %），合肥博美生物科技有限公司；无水乙醇、无水葡萄糖、亚硝酸钠，分析纯，西陇科学股份有限公司；硝酸铝、氢氧化钠、硫酸铜、酒石酸钾钠、浓盐酸、甲基蓝、亚铁氰化钾，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

仪器设备：752紫外分光光度计，上海现科分光仪器有限公司；PHS-25 精密酸度计，上海仪电科学仪器股份有限公司；LB80T 糖度计，广州市速为电子科技有限公司；HH-W420 数显三用恒温水箱，江苏金怡仪器科技有限公司；BSA323S 电子天平，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；DK-98-Ⅱ电子调温万用电炉，天津市泰斯特仪器有限公司；酒精计，青县燕河仪器仪表有限公司；TDL-50A 落地式大容量离心机，金坛市开发区吉特实验仪器厂；LHS-150HC-Ⅱ恒温恒湿培养箱，上海一恒科技有限公司；6890N-5973N气相色谱-质谱仪，安捷伦科技有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 工艺流程

操作要点：

泡粮：将微波加热后的苦荞冷却后加水浸泡，沥水，获得的浸泡液煮沸后密封避光保存，备用，浸泡液面控制在高于苦荞3～5 cm。

蒸煮：将经过泡粮处理的苦荞隔水蒸煮，每蒸煮15 min翻匀一次并重新插孔。

拌曲糖化：苦荞冷却至35～39 ℃，加入安琪酿酒曲，加入备用的浸泡液，混合，装罐，糖化采用半密封糖化。

发酵：采用单向跑气密封发酵，发酵第8 小时开一耙，第12小时开2耙，第14小时开3耙。

压榨：发酵结束后进行压榨，获得酒液和酒糟，加入蔗糖，经混合、烘烤、冷却、研磨、过网筛，分装于纱袋中，制成茶包。

澄清：通过离心澄清，离心条件为4000 r/min离心20 min。

煎酒：装罐后通过水浴加热灭菌，70 ℃保持35 min，灭菌后迅速冷却至20 ℃保存。

1.2.2 半固态发酵苦荞黄酒的工艺优化单因素试验

1.2.2.1 泡粮时间的影响

泡粮时间分别为1 h、2 h、3 h、4 h 时对苦荞酒质量的影响，其他工艺参数为：蒸煮时间30 min；拌曲量0.3%；糖化时间18 h；糖化温度30 ℃；发酵料液比0.6 mL/g；发酵时间2 d；发酵温度30 ℃。

1.2.2.2 蒸煮时间的影响

蒸煮时间分别为20 min、30 min、40 min、50 min时对苦荞酒质量的影响，其他工艺参数为：泡粮时间2 h；拌曲量0.3 %；糖化时间18 h；糖化温度30 ℃；发酵料液比0.6 mL/g；发酵时间2 d；发酵温度30 ℃。

1.2.2.3 拌曲量的影响

拌曲量分别为0.1 %、0.3 %、0.5 %、0.7 %时对苦荞酒质量的影响，其他工艺参数为：泡粮时间2 h；蒸煮时间30 min；糖化时间18 h；糖化温度30 ℃；发酵料液比0.6 mL/g；发酵时间2 d；发酵温度30 ℃。

1.2.2.4 糖化时间的影响

糖化时间分别为6 h、12 h、18 h、24 h 时对苦荞酒质量的影响，其他工艺参数为：泡粮时间2 h；蒸煮时间30 min；拌曲量0.3%；糖化温度30 ℃；发酵料液比0.6 mL/g；发酵时间2 d；发酵温度30 ℃。

1.2.2.5 糖化温度的影响

糖化温度分别为27 ℃、30 ℃、33 ℃、36 ℃时对苦荞酒质量的影响，其他工艺参数为：泡粮时间2 h；蒸煮时间30 min；拌曲量0.3 %；糖化时间18 h；发酵料液比0.6 mL/g；发酵时间2 d；发酵温度30 ℃。

1.2.2.6 发酵料液比的影响

发酵料液比分别为0.4 mL/g、0.6 mL/g、0.8 mL/g、1.0 mL/g 时对苦荞酒质量的影响，其他工艺参数为：泡粮时间2 h；蒸煮时间30 min；拌曲量0.3 %；糖化温度30 ℃；糖化时间18 h；发酵时间2 d；发酵温度30 ℃。

1.2.2.7 发酵时间的影响

发酵时间分别为1 d、2 d、3 d、4 d 时对苦荞酒质量的影响，其他工艺参数为：泡粮时间2 h；蒸煮时间30 min；拌曲量0.3%；糖化温度30 ℃；糖化时间18 h；发酵料液比0.6 mL/g；发酵温度30 ℃。

1.2.2.8 发酵温度的影响

发酵温度分别为27 ℃、30 ℃、33 ℃、36 ℃、39 ℃时对苦荞酒质量的影响，其他工艺参数为：泡粮时间2 h；蒸煮时间30 min；拌曲量0.3%；糖化温度30 ℃；糖化时间18 h；发酵料液比0.6 mL/g；发酵时间2 d。

1.2.3 半固态发酵苦荞黄酒工艺正交试验优化

结合单因素试验情况，选取发酵流程中的料液比（A）、发酵时间（B）、发酵温度（C）设计三因素三水平的正交试验。以醪液黄酮含量为指标，确定发酵过程中影响酒液黄酮含量的主次因素及最佳组合，最终结合单因素试验情况确定最佳酿造工艺。如表1所示。

表1 正交试验因素与水平

1.3 指标测定

1.3.1 黄酮含量的测定

采用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法，结合张迪等的研究方法并略做修改。

1.3.1.1 黄酮标准曲线的绘制

配制0.263 mg/mL 的芦丁标准溶液并分别取1 mL、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL 于25 mL 具塞试管，吸取30%乙醇溶液至具塞试管并定容至12.5 mL，再加入0.7 mL 的48 g/L 亚硝酸钠溶液，5 min 后加入0.7 mL 的91 g/L 硝酸铝溶液，6 min 后加入5 mL的1 mol/L氢氧化钠溶液并用30%乙醇溶液定容至25 mL，混合均匀后放置10 min。空白对照样品未加芦丁标准溶液，于波长510 mm 处测定其吸光度。以芦丁体积为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

1.3.1.2 样品黄酮的测定及含量计算

吸取1 mL 待测液于25 mL 具塞试管中，按照黄酮标准曲线的测定方法测定，依照公式计算黄酮含量。

式中：X 表示测定的芦丁标准液体积，mL；0.263表示标准液浓度，mg/mL；V 表示定容体积，mL；25 表示稀释倍数；1000表示换算系数。

1.3.2 吸收率的测定及计算

结合罗仓学等的研究方法并略做修改。苦荞称重浸泡后沥干，将苦荞用4 层纱布吸干表面水分并自然晾干20 min，称重，依照公式计算吸水率。

1.3.3 糖度、总糖的测定

糖度采用旋光糖度计测定，总糖参考文献的亚铁氰化钾滴定法测定。

1.3.4 pH值、酒精度、总酸的测定

参考文献的测定方法。

1.3.5 苦荞黄酒挥发性风味成分分析

在最佳酿造工艺的基础上，采用气相色谱法，结合王家林等的研究方法并略做修改，测定苦荞黄酒的挥发性成分。

气相色谱（GC）条件：采用DB-WAX 毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），柱箱升温条件：初温为40 ℃并保持1 min，以5 ℃/min 的速度升温至120 ℃，保持1 min，以10 ℃/min 升温至230 ℃；进样口温度为230 ℃；载气为氦气，流速2 mL/min。

质谱（MS）条件：离子源为电子电离（electronic ionization，EI）；电子能量70 eV；采集模式为全扫描;离子源温度230 ℃;质量扫描范围30～550 amu。

1.4 数据处理

数据利用SPSS19.0 进行统计分析，利用Microsoft Excel 2019进行数据的整理和作图。

2 结果与分析

2.1 半固态发酵苦荞黄酒的工艺优化单因素试验

2.1.1 泡粮时间对苦荞吸水率、浸泡液黄酮含量的影响

本实验比较了泡粮时间为1 h、2 h、3 h、4 h 时对苦荞黄酒质量的影响。泡粮时间对苦荞吸水率、浸泡液黄酮含量的影响如图2 所示。随着泡粮时间的延长，苦荞吸水率逐渐增大，在1～2 h 由120.53%增大至141.80%，增幅达17.65%，2 h 后增速趋于平缓，4 h 苦荞吸水率增大至146.27%，增幅为2.30 %。苦荞吸水率变化趋势与殷培蕾的研究基本一致，苦荞吸水率过高的原因可能与苦荞来源和测定前处理方式的不同有关。浸泡液黄酮含量随着泡粮时间的延长呈先逐渐增大后趋于平缓的变化趋势，在1～3 h 浸泡液黄酮含量由503.2 mg/L 增大至681.8 mg/L，3 h 后增速趋于平缓，4 h 浸泡液黄酮含量比3 h 增加12.9 mg/L，达694.8 mg/L，增幅1.90 %。与液态发酵与固态发酵不同的是，半固态发酵法增加了泡粮的步骤，让原料预先吸收水分，使淀粉结构松弛，不仅利于后期蒸煮糊化，更有利于糖化和发酵。同时，对苦荞浸泡液进行回收，能减少黄酮的损失。浸泡液黄酮含量的增大可能是由于苦荞淀粉吸水膨胀，网状结构被破坏，水分进入苦荞的同时黄酮等营养成分不断流出。苦荞在泡粮过程中对浸泡水的吸收，使浸泡液中黄酮含量增大，综合考虑，泡粮时间以2 h为宜。

图2 泡粮时间对苦荞吸水率、浸泡液黄酮含量的影响

2.1.2 蒸煮时间对糖化醪液糖度、黄酮含量的影响

淀粉经加热会吸水糊化，糊化后的淀粉理化性质发生改变，更易于被淀粉酶水解。本实验比较了蒸煮时间为20 min、30 min、40 min、50 min 时对糖化醪液糖度、黄酮含量的影响。如图3 所示，蒸煮时间对糖化醪液中糖度、黄酮含量的影响基本保持一致，总体上呈先增大后减小的变化趋势。蒸煮的目的是为了使原料在泡粮后进一步吸水膨胀，使淀粉细胞破裂促进糖化培菌。这也是半固态发酵与液态发酵的区别点之一。蒸煮需达一定的时间，淀粉才能糊化完全，蒸煮时间为20 min 时，淀粉糊化不完全，不利于淀粉酶对苦荞淀粉的水解，糖化醪液糖度仅有16.8°Bx，黄酮含量为672.3 mg/L；蒸煮时间过长，苦荞淀粉容易过度糊化，苦荞趋于糜烂，造成营养物质的流失，糖化醪液糖度、黄酮含量降低。蒸煮30 min 时苦荞糖化产生的醪液糖度和黄酮含量为最高点，糖度为18.0 °Bx，黄酮含量为986.0 mg/L。蒸煮40 min 后的苦荞糖化产生的醪液的糖度变化趋于平缓，黄酮含量有小幅度的上升，据王丽娟等的研究，长时高温加热黄酮可能会分解成酚羟基，致使吸光度升高，黄酮含量在数值上增大。

图3 蒸煮时间对糖化醪液糖度、黄酮含量的影响

2.1.3 拌曲量对糖化醪液糖度、黄酮含量的影响

本实验比较了拌曲量为0.1 %、0.3 %、0.5 %、0.7%时对糖化醪液糖度、黄酮含量的影响。如图4所示，随着拌曲量的增加，糖化醪液糖度和黄酮含量均呈先上升后下降的变化趋势，在0.3%拌曲量时有最高点，最高点糖度和黄酮含量分别为18.0°Bx和892.4 mg/L。拌曲量为0.1 %时，苦荞混合的霉菌接种量小，生长周期的迟缓期和对数期停留时间过长，产生的糖化酶总量较少，造成苦荞淀粉转化成可发酵性糖的速率低、黄酮溶出量少；拌曲量高于0.3%，霉菌与酵母接种量大，菌种数量在短时间内剧增，在有限的空间内相互抑制，产生过多的代谢产物使糖化环境恶化，菌种提前进入衰亡期不利于糖化的进行及黄酮的溶出，霉菌和酵母的生长繁殖也会消耗大量的可发酵性糖，使糖化醪液糖度降低。

图4 拌曲量对糖化醪液糖度、黄酮含量的影响

2.1.4 糖化时间对糖化醪液糖度、黄酮含量的影响

本实验比较了糖化时间为6 h、12 h、18 h、24 h时对苦荞黄酒质量的影响。如图5所示，随着糖化时间的延长，糖化醪液糖度呈先上升后下降的变化趋势，糖化12 h出现最高点，最高点糖度为18.4°Bx。糖化醪液糖度的变化趋势与李安等的研究结果一致，糖化时间较短可能与苦荞淀粉比例有关，直链淀粉糊化难度较支链淀粉高，冷却后易回生难以被微生物利用，据Fan的研究，苦荞淀粉含量占干重的70%左右，直链淀粉达总含量的20%～28%，可以被高效利用的淀粉较少。糖化醪液黄酮含量随着糖化时间的延长呈持续降低的变化趋势，目前对于糖化过程黄酮含量变化情况的研究很少，猜测可能是采用开放式糖化，各类菌种生长繁殖的同时，产生了大量的代谢产物，致使黄酮类化合物被分解破坏，具体的作用机理仍需进一步探究。由于糖化过程糖化醪液黄酮含量持续降低，综合糖化醪液糖度的变化情况，糖化时间以12 h为宜。

图5 糖化时间对糖化醪液糖度、黄酮含量的影响

2.1.5 糖化温度对糖化醪液糖度、黄酮含量的影响

本实验比较了糖化温度为27 ℃、30 ℃、33 ℃、36 ℃时对苦荞黄酒质量的影响。如图6 所示，随着糖化温度的升高，糖化醪液糖度呈先上升后下降的变化趋势，糖化温度为30 ℃时出现最高点，最高点糖度为17.9°Bx，糖化醪液黄酮含量的变化情况与糖度保持一致，最高点黄酮含量为900.6 mg/L。糖化过程中可发酵性糖的转化主要依赖于霉菌产生的糖化酶对淀粉的转化，糖化醪液糖度先上升后下降的变化趋势表明，安琪酿酒曲（T3 风味）中霉菌的最适温度为30 ℃，过高或过低的温度影响了霉菌的活性，糖化酶的产生量减少，导致可发酵性糖的转化速率降低，温度对霉菌活性的研究结果与段彬等的研究一致。糖化醪液黄酮含量的下降可能是糖化温度的升高致使霉菌活性下降，造成苦荞淀粉转化成可发酵性糖的速率减慢，间接造成苦荞结构破坏程度降低，影响了黄酮的溶出效果，导致糖化醪液黄酮含量降低。

图6 糖化温度对糖化醪液糖度、黄酮含量的影响

2.1.6 发酵料液比对发酵醪液酒精度、黄酮含量的影响

本实验比较了发酵料液比为0.4 mL/g、0.6 mL/g、0.8 mL/g、1.0 mL/g 时对发酵醪液酒精度、黄酮含量的影响。如图7 所示，随着发酵料液比的增大，发酵醪液的酒精度呈持续下降的变化趋势，酒精的产生依赖于酵母对可发酵性糖的转化，可发酵性糖的总量基本相同，发酵醪液中酒精度的下降主要由于发酵料液比的增大稀释了酒精浓度。乙醇等有机溶剂可提取黄酮类化合物，过低的料液比无法完全浸润苦荞，致使发酵产生的酒精与苦荞接触不充分，不利于苦荞中黄酮的溶出，过高的发酵料液比会稀释发酵醪液中的酒精、黄酮浓度。因此，发酵醪液中的黄酮含量随着发酵料液比的增大呈先上升后下降的趋势，发酵料液比为0.6 mL/g 时出现最高点，黄酮含量为705.1 mg/L。发酵料液比的研究结果与曹冉等的研究总体上一致，由于随着发酵料液比的增大酒精度持续降低，综合发酵醪液黄酮含量的变化情况，发酵料液比以0.6 mL/g为宜。

图7 发酵料液比对发酵醪液酒精度、黄酮含量的影响

2.1.7 发酵时间对发酵醪液酒精度、黄酮含量的影响

本实验对比了发酵时间为1 d、2 d、3 d、4 d 时对发酵醪液酒精度、黄酮含量的影响。如图8 所示，随着发酵时间的延长，发酵醪液酒精度呈先上升后下降的趋势，发酵2 d 有最高点，最高点酒精度为11.1%vol。过高的酒精度会抑制酵母活性，醋酸菌对乙醇的利用转化、乙醇转化成挥发性酸和酯等成分也会导致酒精度的下降。发酵醪液黄酮含量变化情况与酒精度一致，发酵2 d有最高点，最高点黄酮含量为712.0 mg/L，发酵2 d 后，发酵醪液黄酮含量下降，发酵4 d 时发酵醪液中黄酮含量明显减少，仅有602.9 mg/L。黄酮含量的减少可能是发酵过程中微生物产生的一些代谢产物，如丙酮酸、乙醛等与黄酮发生反应，此外，黄酮自身的不稳定性及残余发酵菌种对其的分解，如发生聚合反应生成黄酮醇配糖体，也会导致黄酮含量的降低。

图8 发酵时间对发酵醪液酒精度、黄酮含量的影响

2.1.8 发酵温度对发酵醪液酒精度、黄酮含量的影响

本实验对比了发酵温度为27 ℃、30 ℃、33 ℃、36 ℃、39 ℃时对发酵醪液酒精度、黄酮含量的影响。如图9 所示，随着发酵温度的上升，发酵醪液中酒精度上呈先上升后下降的趋势，发酵温度为36 ℃时有最高点，最高点酒精度为11.9 %vol。酵母的活性受温度影响较大，过高过低的温度均会影响酵母的活性，当温度高于36 ℃，超出了酵母的最适生长温度区间，抑制了酵母菌的活性，使醪液酒精度降低。黄酮类化合物溶于乙醇等有机溶剂，酒精度的不断提高使得发酵醪液中黄酮含量不断增大，呈现与酒精度基本一致的变化趋势。据CHO等的研究，适当升高提取温度有利于黄酮类化合物的提取，因此，发酵温度的升高，能提高发酵醪液的黄酮含量，当发酵温度为36 ℃时，发酵醪液黄酮含量有最高点，最高点黄酮含量为837.1 mg/L。发酵温度的研究结果与曹冉等的研究总体上一致。

图9 发酵温度对发酵醪液酒精度、黄酮含量的影响

2.2 半固态发酵苦荞黄酒工艺正交试验优化结果分析

在单因素试验的基础上，分析8 个因素对苦荞黄酒质量的影响程度，选择料液比、发酵时间及发酵温度3 个因素进行正交试验优化。结果见表2，由极差值R 可知，各因素对发酵醪液黄酮含量的影响主次顺序为C＞B＞A，即发酵温度＞发酵时间＞料液比；由K值可知，最佳发酵料液比水平为A，即0.4 mL/g，最佳发酵时间水平为B，即2 d，最佳发酵温度水平为C，即39 ℃，故苦荞黄酒发酵的最佳组合为ABC。此组合未在9 组实验中出现，因此需要对该最佳组合做验证试验，进一步确定最佳发酵效果。在此最佳条件下进行3 次平行验证试验，验证试验显示，发酵工艺组合ABC的发酵醪液黄酮含量为1107.8 mg/L，标准差为18.6，高于正交试验4 号组，验证试验结果与正交试验分析所得结果一致。因此，结合单因素试验的结果，分析得出苦荞黄酒的最佳酿造工艺为：泡粮时间2 h、蒸煮时间30 min、0.3 %酿酒曲添加量、糖化温度30 ℃、糖化时间12 h、料液比0.4 mL/g、发酵温度39 ℃、发酵时间2 d，此时，苦荞黄酒的黄酮含量达1107.8 mg/L，酒精度为11.4 %vol，总糖为15.6 g/L，总酸为5.3 g/L，pH4.4。

表2 正交试验结果与分析

2.3 苦荞黄酒挥发性成分的结果与分析

用GC-MS对酿造的苦荞黄酒进行挥发性成分分离测定，测得常温贮存的苦荞黄酒(新酒)的挥发性成分的总离子流色谱图见图10，分析结果见表3。查NIST（02.L）质谱库可得，苦荞黄酒（新酒）共检测出34 种挥发性成分，酯类成分种类最多，共15种，占比44.1 %；酚类、醛类、醇类各3 种，占比8.8%；酸类2种，占比5.9%；还含有芳香化合物、噻酚和吡咯等物质。

图1 黄酮标准曲线

表3 苦荞黄酒挥发性成分GC-MS 分析结果

图10 苦荞黄酒挥发性成分的GC-MS分离色谱图

挥发性成分含量以苯乙醇为主，相对含量为49.63 %。苯乙醇是由酵母利用糖或由苯丙氨酸代谢产生的高级醇，既能赋予苦荞黄酒丰富的风味，有丁香、玫瑰香、蜂蜜香的香味特征，又有抑菌作用。酯类、酸类、醛类和酚类的存在也丰富了酒体的风味。例如，棕榈酸乙酯具有蜡香、奶油香，辛酸具有脂肪香，壬醛具有玫瑰和柑橘香，愈创木酚具有烟熏和辛香味。

3 结论

本研究探索苦了荞黄酒酿造过程中的泡粮时间、蒸煮时间、拌曲量、糖化时间、糖化温度、发酵料液比、发酵时间、发酵温度等8 个因素对苦荞黄酒酒精度及黄酮含量的影响，得到了一套对于提高半固态发酵苦荞黄酒的黄酮含量具有实际指导意义的工艺，为高功能性苦荞黄酒的开发提供理论数据支持。通过单因素试验、正交试验及最佳工艺验证试验的结果及分析，可得到以下结论：苦荞黄酒的酿造原料应选择脱壳后的苦荞，采用热水浸泡，泡粮时间2 h、蒸煮时间30 min、酿酒曲0.3%、糖化时间12 h、糖化温度30 ℃、料液比0.4 mL/g、发酵时间2 d、发酵温度39 ℃的工艺酿造的苦荞黄酒品质最好。以最佳工艺酿造的苦荞黄酒，黄酮含量达1107.8 mg/L，酒精度为11.4 %vol，总糖为15.6 g/L，总酸为5.3 g/L，pH4.4。苦荞黄酒挥发性成分共34种，其中酯类成分最多，赋予了黄酒丁香、玫瑰香、蜂蜜香等香味特征，醇香浓郁。为得到富含黄酮的苦荞黄酒产品提供了技术支持。