浅析食品理化检验质量控制与微量元素检验方法

⊙ 文｜赵聪颖 廊坊市食品检验所

食品品质是保障消费者身体健康的一个重要因素，为了保障食品安全，必须对食品的物理和化学检验进行严格监控，并进行严格的设备管理，在检验之前对设备、仪表进行校验，如果发现质量控制指标超出预定标准，就要及时采取相应的解决方案。

一、食品理化检验的内涵

食品理化检验是利用多种物理化学手段和测量手法对食品进行质量检验，其中以营养物质和化学污染等相关方面的内容检验为主要内容。由于人们日常饮用、使用的特殊性，所以检测人员对食品，饮料，调味品和其他食品进行了大量的试验，从人们日常使用最多的食品入手，试图通过检测，最大程度地降低人们的使用安全隐患。

二、食品理化检验的质量控制

（1）实验环境。第一，按照食品理化检测的实际需求，合理安排实验室，防止因不合理的检测程序而出现交叉感染的问题，导致无法得到精确的检测结果。第二，将各种实验器材放置在一定的环境中，时刻保证实验室内部及周边的清洁，并结合实验所要求的环境条件，设置温度、湿度等微小的气候条件。

（2）实验仪器及设备。第一，检验员应根据需要进行实验设备的选型和调试，确保仪器的工作性能，确保设备的偏差在一定范围内。第二，在使用原子吸收光谱仪等仪器之前，必须进行专门的培训，确保检验人员具备相应的使用经验。第三，要对大型实验仪器的运行进行详细记录，定期对设备进行检查、维护和维护，保证仪器在检测中能够正常运行，防止出现错误。

（3）实验用具及清洗。实验开始之前，检验人员应选择标准的玻璃杯、试管等实验仪器，按规定的清洁程序对其进行全面清洁，防止在检验过程中产生污染或交叉感染。

（4）实验用水和药剂。水和药剂的比例对实验效果有很大的影响，检验人员应根据实验需要，选用合适的药剂和水，保证其纯度和比例。

（1）标准溶液的调配与校准。检验人员称量好药剂（误差不超过1%）后，根据称量出的数据配置出符合要求的溶剂，再按规定的流程和方式完成浓度校准，然后计算出该浓度的具体数值。温度是影响标准溶液含量的重要因子，在配置标准溶液时，要尽量避免长时间堆放，以防降低检验质量。

（2）物品称量。没有秤是无法计量的，检测人员应根据食品理化检测的需要，合理选用感量值和称重范围，以保证计量结果的准确性。在称重时，尽量避免使用纸张，否则会增加称重误差，进而影响检验结果的精确度，可以采用小烧杯称重。

（1）选择合理的分析方法。为了得到精确的实验室检测结果，且满足实验室及实验室环境的要求，检验人员必须根据国家统一的检测规范和标准，选用正确的分析方法。

（2）常规质量控制。在检测样品的分析过程中，应进行空白测试，并检测平行样品的含量和标样的回收率。第一，空白测试是用来估算和排除被测材料以外的其他因素对检测结果的影响，从而保证检测的准确性和可靠性，在食品理化空白检测中，常采用水来确定有关因素对食品安全的影响。第二，对平行试样进行测量时，为了将检测结果的误差降到最低，检验人员通常会对相同的样品进行多次检测，并对平行试样的测量结果进行严格控制，保证其最大允许偏差。第三，对标样的回收率进行测量时，检验人员将定量的标准物与试样一起添加到标样中，并对其进行分析，然后依据所添加物质的反应来决定其回收率。

（3）滴定样品。试样的滴定率由检验人员负责，为了降低试验的误差，在采用氧化还原滴定、沉淀滴定时，应当注意控制在平行样间的滴定速率。

（4）绘制标准曲线。检验人员应根据试验结果，计算出相应的回归公式，或画出标准曲线。如果与标准曲线的相关性接近，就表明该方法的精确度高。

检验结束后，检验人员应对检测结果进行记录和核对，确保检验结果处于相应的误差之内。在完成食品理化检测后，还要进行数据处理，以确定其与数字修约法则的一致性，并对其进行验证，以保证检验的可靠性。

三、食品中微量元素的检验方法

食品中含有的微量元素比较多，其进入人体后会发生诸多的生理生化反应，可能会影响到人体成长以及生命健康，因此对食品中的微量元素加以测定十分有必要。

原子吸收分光光度法是在物质原子之间对特征光进行汇聚的基础上实施检测，原子吸收分光光度计装置图如图1所示，光源中可以辐射出待检测物质的专门特征光谱，当试样的蒸汽流经其表面时，待检测物质中包含的基态原子也可以被其吸收，在一些特定的情况下，试样中待检测物质的浓度和光线入射后被吸收并逐渐减少的趋势成正相关性，这样就能够检测出待测物质的浓度。原子吸收分光光度法的优点是检测研究的领域更为宽泛，精密性更加准确，并且具有良好的选择性和灵敏性。比如在饮品类中，通常可以使用石墨炉中的光谱吸收法对含有的锡和锰成分进行检测，样品也可省去之前的化学处理步骤，直接使用标准的加入方式和曲线法完成检测，既无机体影响，又不存在背景吸收，减少了萃取分离、消解吸收、定容等各种化学处理方式及流程，使检测过程实现了简单化，提高了检测效率和结论的科学准确性。

图1：原子吸收分光光度计装置图

在电化学分析法中，如图2所示，目前使用比较广泛的是伏安法，在检测食物微量元素中的色素和糖精等成分方面有较大的创新与进展，具有测定速度较快、检测方法简单、灵敏度高等优势。在食品微量元素测定中有一种比较新型的溶出伏安法，是将待测定的微量元素通过控制电势电解，使汞电极完全富集后进行伏安检测。溶出伏安法使准备检测的物质经电极溶出后进入溶液中，并将此流程以伏安曲线的方式呈现出来加以具体研究，由其主要工作过程是使用富集溶出，可以极大限度地增加法拉第电流电解物质，充电的总电流值也和一般的伏安法相近似，从而大大提高了二者比率，所以此法已被充分应用于超微量和微量元素测定中，也可运用于食品微量元素锗的检测中，不仅使用方法简便，最后得到的结论也比较精确。此外，利用离子选择性电极法来测试饮品中铅的浓度、采用溶出伏安法来测试粮油制品等，都具有比较高的回收率。电化分析法所必须使用的设备售价相对便宜，比较适合于基层的医药单位、中小型食品公司、卫生防疫所等场所。由于电子计算机、信息技术的迅速发展以及各种新型现代极谱分析的问世，比如脉冲极谱、交换极谱、线性数字化扫描等，电化解析法在今后的研究进程中必将扮演更加关键的角色。

图2：电化学分析示意图

电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法的原理是利用喷雾仪对经过分析的水溶液试样进行雾化处理，再将其带入高频等离子体的火焰中，促使其受到刺激之后发光，试样所辐射出的光芒就会射入到分光设备内部，从而产生光谱，进而得到所要检测微量元素的光线谱；此光线转化为电流以后就被转移到了测光设备内部，观察电流的强度及其所显现出来的数值水平，就可以知道试样里所有微量元素的含量及其成分。这种检测技术的优点是检测结果的约束条件不多，基体形成的影响小，线性范围大，能够实现多种元素的共同检测分析与计算，因此在食品微量元素检测方面有着较为普遍的应用。对于液体样品而言，比如食醋等，可以在稀释过后快速使用发射光谱进行检测，在氢化物进样流动注射方面也具有较高的实用性。将此法与不同的等离子光谱仪结合应用，能够对高盐食品中的铅含量进行测定，对于生物样品的检测效果同样比较理想。电感耦合体质谱可以实现对玉米粉的检验，同时还能对铁、锌等元素加以测定，具有十分卓越的直接性以及便捷性。在应用这一方法的过程中，无需过于繁琐的化学数据处理，具有分析检测结果速度快等优势。

每个元素的原子荧光强度都是一定的，按照此原理就可计算出待测微量元素的浓度。原子荧光光谱法的主要优点是精度较高，在实施过程中受到的影响相对较小，拥有较广的线性范围，有利于把数量较多的元素置放在一起进行检测分析。因为NaBH与汞离子、SnCL与汞离子都是通过反应生成原子状态的汞，在室温条件下也可相互作用而成为汞原子荧光，所以这种分析方法也可称为冷原子荧光光谱法。由于AFS的测定对检验汞的敏感程度比较高，所以在分析样品中的汞浓度时一般较多使用冷原子荧光与无焰、有焰HG-AFG方法。比如检测大米当中的汞元素就可采用原子荧光光谱法，利用微波升温的方式，在高温和高压环境下消解试样。除此之外，还可以在这一方法的帮助下进行锗元素的测定，其主要出现在保健食品中，要明确仪器最适宜的工作状态，借助酒石酸加以测定，除了打破干扰因素共存离子，还能增加灵敏度，实现在室温条件下测定保健品中的锗含量。

虽然上述4种微量元素测定方法均表现出较为卓越的精密度，流程简约，线性范围也比较宽，但是由于其中一些方法在应用时花费较大，且要对相关仪器进行定期维护，所以普及性并不高。