新型在线自聚集调驱体系封堵及驱油效果

王浩颐，冀文雄，常 振，铁磊磊，李 翔，乔奇琳，曾浩见

(中海油田服务股份有限公司，天津 300459)

聚合物微球在油藏孔隙中可以实现逐级封堵并具有较强的耐温抗盐性,是一种极具前景的深部调剖剂[1-4]。但现有的聚合物微球体系仅是通过颗粒自身的尺寸效应来改善地层微观非均质性，无法满足“强注强采”油田的要求[5-7]。而双层聚合物微球在油藏地层水温度和矿化度作用下，内层的阳离子基团逐渐暴露出来，通过阴阳离子相互作用，实现微球间自胶结，封堵能力有所提升，但对于水窜速率超过5 m/d，渗透率超过5 000 mD的地层作用效果仍有限[8-10]。为此，本工作利用纳米微球比表面积大、表面能高、处于能量不稳定状态、容易发生聚集的特点[11-12]，制备了双层聚合物微球和纳米微球，并复配形成了新型在线自聚集调驱体系，使其在地层深部自聚集形成一种粒径较大的聚集体，以达到降低地层渗透率的目的。同时，研究了体系的自聚集、封堵运移特性，并对最佳配制浓度下的体系进行了驱油效果评价。

1 实 验

1.1 主要试剂与仪器

7#白油、司班80、无水乙醇，工业级；丙烯酰胺，工业聚合级；丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，工业高纯聚合级；N,N′-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、亚硫酸氢钠，分析纯。

F20透射电镜，美国FEI公司；Quanta 200F场发射环境扫描电镜，美国 FEI 公司；HW-4A 型双联恒温箱，江苏海安石油科研仪器有限公司；马尔文3000激光粒度仪，英国马尔文仪器有限公司；BX-41 光学显微镜，日本OLYMPUS公司；驱替实验装置，自制，采用4.5 cm×4.5 cm×30.0 cm人造岩心，渗透率分别为1 000 mD和5 000 mD。

1.2 实验方法

1.2.1 纳米微球的制备

采用低温反相微乳液聚合技术获得纳米微球，通过调节丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的比例，合成出10%水解度的纳米微球。

1.2.2 双层聚合物微球的制备

采用低温反相乳液聚合技术二次聚合法合成双层聚合物微球，通过调节丙烯酸和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵比例，合成出内层与外层电荷量比为1∶3的双层聚合物微球。

1.2.3 新型在线自聚集调驱体系的制备

将纳米微球和双层聚合物微球按照一定比例复配形成新型在线自聚集调驱体系，其中纳米微球占比为30%～45%，双层聚合物微球占比为55%～70%。

1.2.4 体系耐温性测定

采用金相显微镜测量质量浓度为5 000 mg/L的不同体系在温度为90 ℃、矿化度为34 000 mg/L的溶液中老化不同时间后的形态。

1.2.5 体系粒径测定

选用马尔文激光粒度仪测定不同老化时间后的双层聚合物微球和新型在线自聚集调驱体系的粒径，测定温度为90 ℃、模拟水矿化度为34 000 mg/L。

1.2.6 封堵运移性能测定

选用接近目标油藏渗透率5 000 mD的填砂管，体系质量浓度5 000 mg/L，注入速率为1 mL/min，测定注入体系在90 ℃烘箱中保温30 d后的后续水驱压力。封堵运移实验装置流程如图1所示。

图1 封堵运移实验装置

1.2.7 提高采收率实验

选用渗透率为5 000 mD的人造岩心进行单管均质岩心驱油实验，选用渗透率为1 000、5 000 mD的人造岩心进行双管非均质岩心驱油实验，注入速率为1 mL/min。

2 结果与讨论

2.1 体系微观形貌

图2分别为室内合成微球及复配体系电镜照片。由图2可见:纳米微球乳液具有良好的单分散性；双层聚合物微球表面平滑，具有良好的单分散性；而新型在线自聚集调驱体系则由两种不同粒径的微球组成。

图2 室内合成微球及复配体系扫描电镜照片

2.2 体系耐温性

双层聚合物微球和新型在线自聚集调驱体系溶胀前后显微照片如图3、图4所示。可见，溶胀初期，二者均为球形颗粒。双层聚合物微球在溶胀30 d后形成外缘光滑、形态完整的球状体，微球颗粒间结合力较弱，没有形成较大的聚集体，在50 d后受到溶胀水解的影响，微球开始降解。而新型在线自聚集调驱体系在30 d后依靠不同类型微球间产生非共价键相互作用，已自聚集形成空间网络结构复杂的较大聚集体。在120 d后仍能保持较好的聚集形态，表明复杂网络结构有利于抑制微球体系的降解，体现出新型在线自聚集调驱体系具有很好的耐温性。

图3 90 ℃双层聚合物微球显微照片

图4 90 ℃新型在线自聚集调驱体系显微照片

2.3 体系粒径

图5是双层聚合物微球和复配体系粒径。由图5可见，双层聚合物微球体系粒径在30 d左右时溶胀到最大，之后迅速降低，说明颗粒已经吸水胀破，耐温性较差。而新型在线自聚集调驱体系粒径在30～50 d天内溶胀到最大(约130 μm)，之后随着溶胀时间延长，粒径呈缓慢减小趋势，表明通过将双层聚合物微球和纳米微球进行复合，实现了不同微球间自聚集，形成了尺寸更大的聚集体，使其耐温性良好。

图5 90 ℃不同溶胀时间的两种微球体系粒径

2.4 注入性和封堵性

新型在线自聚集调驱体系的注入性和封堵性如图6所示。由图6可见，注入未溶胀的自聚集体系微球时注入压力仅为0.02～0.03 MPa，显示出较好的注入性;水驱时，注入压力呈现明显的增长趋势，最高压力可达0.53 MPa，说明该新型自聚集体系具有优异的注入性能和封堵性能。

图6 90 ℃溶胀30 d的新型在线自聚集调驱体系注入性和封堵性

2.5 提高采收率效果

2.5.1 单管均质岩心

图7为累计采收率、含水率和压力随着驱替液注入体积的变化曲线(微球质量浓度：5 000 mg/L；溶胀时间：30 d；溶胀温度：90 ℃。下同)。由图7可见，在注入0.6 PV新型在线自聚集调驱体系期间，注入压力明显升高，含水率由96.1%降至90.9%，采收率呈增长趋势，由43.2%增加到47.3%。在后续水驱过程中，注入压力先增长后趋于平稳，最大压力达到0.46 MPa，表明自聚集调驱体系具有较好的封堵效果，采收率最终增加至50.9%，体现出较好的提高采收率效果。

图7 累计采收率、含水率和压力与注入体积的关系

2.5.2 双管非均质岩心

新型在线自聚集调驱体系驱油实验结果如表2、图8和图9所示。由表2可见，在水驱初期，高渗层采收率约为25.7%，低渗层仅为15.8%。但在注入自聚集调驱体系后，低渗层采收率10.1%高于高渗层的5.2%，表明体系对高渗层形成封堵作用，注入流体发生液流转向，更多进入低渗层，表现为低渗层采收率的提高。

表2 岩心参数及自聚集调驱体系驱替结果 %

图8 双管驱替实验采收率、含水量、注入压力与注入量的关系

由图8可见，在注入新型在线自聚集调驱体系期间，含水率由96.6%降至80.9%，降幅达15.7%，采收率从41.5%升至52.1%，增幅达10.6%，表现出较好的控水稳油效果。注入压力迅速上升，最大值达到0.72 MPa，后续水驱压力保持相对稳定，没有出现明显的下降趋势，表明自聚集调驱体系对高渗层产生了较好的封堵效果，并在后续水驱过程中依然能保持封堵作用。

图9 双管驱替实验中液体分流率与注入体积的关系

由图9可见，新型在线自聚集调驱体系注入初期，高渗层分流率有明显的提升，说明自聚集调驱体系优先进入高渗层。之后随着段塞注入量的增加，表现为低渗层液体分流率增加，高渗层液体分流率减小，说明注入的自聚集调驱体系在高渗层逐渐吸附、滞留形成封堵作用，使后续的驱替液更多进入低渗透岩心，启动低渗层剩余油并达到提高采收率的目的。

3 原理分析

实验发现,新型在线自聚集调驱体系在油藏温度和矿化度作用下，双层聚合物微球内层的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵阳离子基团逐渐暴露出来，与纳米微球表面的羧酸根阴离子基团产生相互作用，形成一种粒径较大的二次聚集体，具有较好的封堵效果，达到协同增效的目的，作用原理如图10所示。

图10 新型在线自聚集调驱体系作用原理

4 结 论

a.与单一的双层聚合物微球相比，新型在线自聚集调驱体系通过自聚集形成空间网络结构复杂的较大聚集体使其具有良好的耐温性。

b.新型在线自聚集调驱体系具有良好的注入性，通过自聚集对高渗层形成封堵使注入流体发生液流转向，提高低渗层采收率，实现深部调驱。

c.新型在线自聚集调驱体是利用双层聚合物微球内层暴露出的阳离子基团，与纳米微球表面的阴离子基团产生非共价键的相互作用，自聚集形成较大的聚集体，产生封堵作用。