扫描速度对激光选区熔化成形304L不锈钢板材高温持久性能的影响

李艳丽，魏继业，马亚鑫，陈诚，门正兴,4

扫描速度对激光选区熔化成形304L不锈钢板材高温持久性能的影响

李艳丽1，魏继业1，马亚鑫2,3，陈诚2，门正兴2,4

（1.四川工程职业技术学院 四川省航空材料检测与模锻工艺技术工程实验室，四川 德阳 618000；2.成都航空职业技术学院，成都 610100；3.钢铁研究总院，北京 100081；4.大型铸锻件数值模拟国家工程实验室，成都 610021）

以激光选区熔化（SLM）成形304L不锈钢为对象，研究激光扫描速度对其组织及性能的影响，为优化304L不锈钢成形参数提供试验依据。采用单因素试验研究了扫描速度对304L不锈钢微观组织、孔隙率、相对致密度、硬度、持久寿命等性能的影响，得到了304L不锈钢SLM成形相对最佳工艺参数。当激光功率为300 W、扫描间距为0.1 mm、层厚为0.03 mm时，SLM成形304L不锈钢的最优扫描速度为1 000 mm/s，在此参数下试样持久时间为62.5 h，相对密度为99.5%，室温洛氏硬度为91.3HRB，700 ℃下维氏硬度为126.2HV。在最优成形条件下，显微胞状结构组织均匀致密且气孔较少，熔池边界细小晶粒取向基本随机，熔池内偏大的柱状晶取向沿着<001>方向有一定的择优性，具有弱织构特征；相主要由奥氏体组成，持久断口呈灰黑色，无明显的颈缩现象，断口呈现锯齿状起伏滑移，并伴有明显的撕裂特征，断口为韧性撕裂断口。

激光选区熔化；304L不锈钢；微观组织；高温持久性能

增材制造（additive manufacturing，AM）被认为是一种革命性的制造技术，与传统减材工艺相比，它具有从概念到市场交付速度快、能生产具有高几何复杂形状物体的优势[1-5]。在当前的AM工艺中，基于激光的增材制造（LAM）技术是一种快速发展的AM技术，可用于制造复杂形状的金属部件、修复损坏的部件，在航空、汽车、电子和生物医学等行业有着广泛应用。与传统的制造方法相比，LAM的特性包括粉末原料与激光束相互作用、快速/高冷却速度、层的逐步堆积和多次热循环等，所成形的试件具备独特的显微组织和力学性能[6-8]。

316L不锈钢具有综合力学性能良好、耐腐蚀和可加工性高等优点，是LAM最常用的奥氏体不锈钢[9]。与316L相比，基于选择性激光熔化制造304L的研究相对较少，尤其是关于高温持久性能方面的研究。Kriewall等[10]通过对304L不锈钢进行工艺优化，在相对密度为97.3%的情况下，得到了具备良好延展性和强度的304L不锈钢。Amine等[11]研究了选区激光熔化（SLM）工艺制备的304L不锈钢的高温组织稳定性和高温性能，发现经过25 h、400 ℃的老化过程，其微观结构发生了显著变化，表明所构建的增材制造合金对400 ℃热处理条件具有更快的动力学响应。李莹等[12]使用纳米压痕技术测量了SLM打印态、SLM热处理态以及传统轧制态3种304L奥氏体不锈钢的硬度，并结合材料微观结构表征手段发展了一种通过硬度快速评价材料屈服强度的方法，发现位错强化、细晶强化以及弥散强化是影响激光选区熔化成形304L不锈钢硬度的3种主要因素。陈伟等[13]研究了热处理工艺对SLM成形304L微观组织及力学性能的影响，结果表明，析出的纳米级胞状亚晶结构是304L具有优异性能的主要原因。季业益等[14]研究了304L不锈钢粉末选择性激光烧结成形时的交互作用，对烧结试样进行了金相观察、硬度与拉伸试验，结果表明，与螺旋型路径扫描相比，S型路径扫描下的烧结试样抗拉强度更高。激光功率、激光扫描速度和扫描模式等激光成形工艺参数在LAM制备过程中起着关键作用，针对特定产品需要对粉末性能及成形参数进行控制和优化，并建立起材料–组织–工艺–性能一体化的调控理论及方法[15-17]。

为获得稳定、高性能的304L不锈钢激光选区熔化成形零件，需要具体研究工艺参数对成形试样组织和性能的影响。文中采用单因素方法研究了扫描速度对成形件高温持久性能的影响，发现当激光功率为300 W、扫描间距为0.1 mm、层厚为0.03 mm时，304L不锈钢在700 ℃下的持久性能相对最佳，并对该参数下的试样进行了组织及力学性能表征，以期为304L不锈钢高质量成形提供参考。

1 试验

试验采用瑞士Georg Fischer公司生产的SLM成形设备，型号为DMP Flex350，成形参数设计如下：激光功率为300 W，扫描间距为0.1 mm，层厚为0.03 mm，扫描速度为600、700、800、900、1 000、1 100、1 200 mm/s。材料选择由真空气雾法制备的304L不锈钢粉末（其化学成分见表１），粉体粒度为20～75 μm，霍尔流速为18 s/50 g，松装密度为4.10 g/cm3。粉末形貌和粒度分布如图1所示，可以观察到粉末形态主要为球形，球体表面光滑。设备抽真空后注入高纯氩气以保证成形过程中氧含量控制在10×10−6以下，先打印制备122 mmÍ26 mmÍ 2.2 mm片状毛坯，随后依据GB/T 2039《金属拉伸蠕变及持久试验方法》，将试样加工成相应尺寸，如图2所示。

依据GB/T 2039《金属拉伸蠕变及持久试验方法》、采用仟邦QBR–100J疲劳试验机进行高温持久试验，试验温度为700 ℃，试验应力为120 MPa。从测试完持久性能后的304L试样上截取部分材料用作金相分析，采用王水溶液进行腐蚀，利用GX51金相显微镜进行微观组织观察，利用MH–600A直读式固体密度计进行密度测量，利用HR–150A洛氏硬度计进行硬度测试，利用ZD–HVZHT–30高温维氏硬度测试系统进行高温硬度测试，载荷为1 000 g，升温速率为4 ℃/s，保温时间为10 min，保载10 s，利用HITACHISU3500扫描电子电镜进行微观组织观察、断口分析等，利用牛津EBSD测试系统，对电解抛光后的试样进行取向观察，选取步长为0.5 μm。

表1 304L粉末化学成分

Tab.1 Chemical composition of 304L powder wt.%

图1 304L粉末的SEM图像（a）及粒度分布（b）

图2 持久试样的制备过程（a）及得到的断后持久试样（b）

2 结果与分析

2.1 持久寿命分析

在700 ℃、120 MPa条件下，当激光功率为300 W、扫描间距为0.1 mm、层厚为0.03 mm时，不同扫描速度对激光选区熔化304L不锈钢板材高温持久性能的影响如图3所示。可知，随着扫描速度的增加，持久时间整体呈现先增大后减小的趋势，具体而言，持久时间首先在30 h附近波动，即当扫描速度为600、700、800 mm/s，持久时间分别为30、28、29 h。随着扫描速度继续增加，持久时间急剧增大，在扫描速度为1 000 mm/s左右时达到峰值（62.5 h），最后减小至45 h（1 200 mm/s）。总体而言，激光选区熔化304L不锈钢板材在700 ℃、120 MPa应力条件下的高温持久时间均大于25 h，满足常规304L不锈钢在800 ℃以下的高温持久性能要求[18]。另外，由图3可知，随着扫描速度的变化，持久时间差异较大，这可能与不同扫描速度下试样的致密度，孔隙率，微观组织类型、形态、大小及取向等有关[19-20]。

为定量描述304L不锈钢激光选区成形熔化成形过程中高温持久时间（h）与扫描速度（mm/s）的变化规律，采用最小二乘法对数据进行非线性拟合，如式（1）所示。方程拟合度为0.972 2，表明模型能够较好地反映激光扫描速度与高温持久性能之间的变量关系。

图3 不同扫描速度对SLM成形304L不锈钢高温持久性能的变化

=–1.971×10−32+6.802–2 797ln+1.455×104（1）

2.2 相对密度

当激光功率为300 W、扫描间距为0.1 mm、层厚为0.03 mm时，SLM成形得到的相对密度（实际测量密度/理论密度×100%）随扫描速度的变化结果如图4所示。可知，当激光功率为300 W、扫描间距为0.1 mm、层厚为0.03 mm时，不同扫描速度下材料最大相对密度为99.5%，最小相对密度为97.6%。具体而言，相对密度随着扫描速度的增大先升高后降低，这一趋势与持久时间的趋势基本一致。当激光功率为300 W、扫描速度为1 000 mm/s、扫描间距为0.1 mm、层厚为0.03 mm时，相对密度较高。不同扫描速度下相对密度差异较大，这是由于扫描速度不同会导致激光在扫描区域的停留时间不同，从而影响试样中孔隙的形态和分布。为了研究相对密度差异化的原因，分别选取扫描速度为700、1 000、1 200 mm/s时的3个试样，观察试样中孔隙形态和分布情况，孔隙分布如图5所示。可知，当扫描速度较低时，孔隙率较高，随着扫描速度的增加，孔隙率降低。当扫描速度为700 mm/s时，孔隙较多且大小不一；当扫描速度为1 000 mm/s时，试样表面分布有零星大孔隙，其间分布较多小孔隙；当扫描速度为1 200 mm/s时，试样致密，只存在少量小孔隙。

图4 SLM成形304L不锈钢相对密度随扫描速度的变化

图5 不同扫描速度下SLM成形304L不锈钢孔隙分布

2.3 硬度分析

不同扫描速度下SLM成形304L不锈钢试样的室温洛氏硬度如图6a所示。可以看到，当扫描速度为600～1 200 mm/s时，材料最大硬度为91.4HRB，最小硬度为89HRB。具体而言，硬度随着扫描速度的增大先升高后降低，在激光功率为300 W、扫描间距为0.1 mm、层厚为0.03 mm、扫描速度为1 100 mm/s时，硬度最高。为了测量高温对各参数下成形试样硬度的影响，在700 ℃下测试不同扫描速度下SLM成形304L不锈钢试样的维氏硬度，结果如图6b所示，可以发现，此时试样硬度基本分布在123HV～ 126.5HV之间，不同于常温下硬度的变化规律，当温度较高时，其硬度值随扫描速度的变化没有明显规律，这可能主要与显微硬度压痕较小、3D打印试样组织存在孔隙且不均匀等因素有关。

图6 SLM成形304L不锈钢硬度随扫描速度的变化

2.4 微观结构组织分析

对扫描速度为700 mm/s和1 000 mm/s（最优成形条件）的试样进行抛光腐蚀，其侧面微观组织分别如图7和图8所示。可以看到，在激光的作用下，粉末逐层熔化并相互堆叠，侧面组织呈现出典型的“鱼鳞”状熔池结构，熔池宽度基本在100 μm左右，与激光扫描间距基本一致。扫描速度为700 mm/s的试样基体在熔池界面处有明显的孔洞（见图7a），从高倍扫描图（见图7b）还能看到界面孔洞处的微观组织为粗大的柱状结构，且大小形态分布不均匀。扫描速度为1 000 mm/s的试样基体致密，没有明显的孔洞缺陷（见图8a）。由于冷却速率较高，在钢的LAM制造过程中通常会形成细粒度微观结构，细长晶粒和定向晶粒是最有可能出现的结构。熔池越大，冷却速度越慢，导致微观结构粗大、织构增强。相反，较小的熔池会产生细晶粒和弱织构的微观结构[21-23]。奥氏体不锈钢（例如304L和316L）通常在LAM工艺下呈现出完全奥氏体的微观结构。从SEM高倍（见图8b）可知，SLM成形304L不锈钢过程中的高冷却速率使试样显微组织结构更加细密，获得的细小柱状和胞状结构取代了传统的奥氏体结构。柱状和胞状结构组织均匀致密，沿热扩散方向生长，同时，在熔池边界上，没有明显的冶金特征转变，这表明在层间沉积过程中各熔池间能够实现良好的相互搭接熔合。EBSD分析结果如图9所示，打印态侧面组织的晶粒取向图见图9a，可以看到，熔池边界模糊，熔池边界细小晶粒取向随机分布，熔池内偏大的柱状晶取向沿着<001>方向有一定的择优性，同时从极图和反极图（见图9b）可知，该组织具有弱织构特征，即具有一定的择优取向[24]。

图7 扫描速度为700 mm/s试样微观组织

图8 扫描速度为1 000 mm/s试样微观组织

图9 EBSD分析

2.5 断口分析

扫描速度为1 000 mm/s时持久试样断口形貌扫描电镜图如图10所示。由图10a可以看到，断口表面呈灰黑色，无明显的颈缩现象，断口整体呈现剪切区，无明显纤维区。由图10b可以看到，断口呈现锯齿状起伏滑移，并伴有明显的撕裂特征，这表明试样经历了明显的塑性变形，断口为韧性撕裂断裂[25]，在撕裂棱附近可见少量未熔合的粉末颗粒，在增材过程中，粉末缺陷、成形环境及参数等的影响可能造成球化、气孔、未熔合等缺陷，在外载荷的作用下，微孔极易在这些缺陷处形成并导致最终断裂，可能会造成强度或寿命低于实际值。如图10c所示，对锯齿状滑移带及撕裂棱处放大观察发现，滑移带表面及撕裂棱两边分布有大量细小韧窝，细小的韧窝上分布了一层氧化膜，同时部分区域有二次裂纹。

图10 扫描速度为1 000 mm/s持久试样断口形貌

3 结论

研究了不同扫描速度对激光选区熔化304L不锈钢板材高温持久性能的影响，为得到高质量的304L不锈钢激光选区熔化成形零件，采用单因素试验法研究了扫描速度对成形试样持久时间、相对密度、孔隙率、硬度等性能的影响，得到了304L不锈钢相对最佳工艺参数，并对最佳工艺参数下的成形试样进行了组织及力学性能表征等，结果如下。

1）单因素试验表明，当激光功率为300 W、扫描间距为0.1 mm、层厚为0.03 mm时，扫描速度为1 000 mm/s为最优成形速度。在此打印参数下，SLM成形304L不锈钢试样在700 ℃的高温持久时间为62.5 h，相对密度为99.5%，室温洛氏硬度为91.3HRB，700 ℃下维氏硬度为126.2HV。

2）激光选区熔化304L不锈钢板材试样侧面组织为典型的“鱼鳞”状形貌，正面则为明显的打印条状组织，熔池宽度基本在100 μm左右，与激光扫描间距基本一致。显微胞状结构组织均匀致密，熔池边界细小晶粒取向基本随机，熔池内偏大的柱状晶取向沿着<001>方向有一定的择优性，熔池内具有弱织构特征。

3）当激光功率为300 W、扫描间距为0.1 mm、层厚为0.03 mm、扫描速度为1 000 mm/s时，SLM成形的304L不锈钢板材在700 ℃时的持久断口表面呈灰黑色，无明显的颈缩现象，断口整体呈现剪切区，无明显纤维区，断口呈现锯齿状起伏滑移，并伴有明显的撕裂特征，断口为韧性撕裂。

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Effect of Scanning Speed on High Temperature Durability Performance of 304L Stainless Steel by Selective Laser Melting

LI Yan-li1, WEI Ji-ye1, MA Ya-xin2,3, CHEN Cheng2, MEN Zheng-xing2,4

(1. Sichuan Provincial Engineering Laboratory of Aeronautical Materials Inspection and Die-forging Technology, Sichuan Engineering Technical College, Sichuan Deyang 618000, China; 2. Chengdu Aeronautic Polytechnic, Chengdu 610100, China; 3. Central Iron & Steel Research Institute, Beijing 100081, China; 4. National Engineering Laboratory for Numerical Simulation of Large Castings and Forgings, Chengdu 610021, China)

The work aims to study the effect of laser scanning speed on the microstructure and properties of 304L stainless steel formed by laser selective melting (SLM), so as to provide experimental basis for optimizing the forming parameters of 304L stainless steel. The effect of scanning speed on the microstructure, porosity, relative density, hardness, and durability of 304L stainless steel was studied through single-factor experiments, and the optimum forming process parameters of 304L stainless steel was obtained. When the laser power was 300 W, the scanning distance was 0.1 mm, and the layer thickness was 0.03 mm, the optimal scanning speed of SLM forming 304L stainless steel was 1 000 mm/s. Under these parameters, the sample duration was 62.5 h, the relative density was 99.5%, the Rockwell hardness at room temperature was 91.3HRB, and the Vickers hardness at 700 ℃ was 126.2HV. Under the optimal forming conditions, the microscopic cellular structure is uniform and dense with few pores, the orientation of the fine grains at the boundary of the molten pool is basically random, and the orientation of the larger columnar crystals has a certain preference along <001>, with weak texture characteristics. The phase is mainly composed of austenite, the permanent fracture is gray-black without obvious necking and the fracture shows zigzag undulating slip, accompanied by obvious tearing characteristics, which is a ductile tear fracture.

selective laser melting; 304L stainless steel; microstructure; high-temperature durability

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.09.016

TG316；TG456.7

A

1674-6457(2022)09-0111-08

2022–07–11

四川省科技计划重点研发项目（2022YFG0214）；四川省市场监督管理局科技计划（SCSJS2022021）

李艳丽（1982—）女，硕士，副教授，主要研究方向为金属塑性成形工艺及材料性能检测。

责任编辑：蒋红晨