基于超声声速法的镍基单晶材料晶体取向评价

张晨昕，姚松，李雄兵,*，杨洋，韩军

1. 中南大学 交通运输工程学院，长沙 410075 2. 广东工业大学 机电工程学院，广州 510006 3. 中国科学院 泉州装备制造研究所，泉州 362200

镍基高温合金单晶是制造航空发动机涡轮叶片的关键材料之一，其相比于传统铸造多晶材料消除了晶界影响，使整个叶片在内部晶体结构上没有应力集中和易断裂的薄弱点，且利用了单晶的显著各向异性，可使综合力学性能最优的〈001〉晶向与叶片主应力轴方向一致，而取向偏离正是单晶叶片制造过程中的一个主要缺陷，例如难熔元素(如Re、Ru等)的大量添加在提升合金高温力学性能的同时，也使晶体取向的控制更加困难，当前实际生产中单晶铸件的主应力轴方向与〈001〉晶向间的偏差角通常只能控制在15°以内，且不能控制横向和其他方向的取向，取向偏差将严重影响单晶叶片的高温力学性能，导致构件内的应力、应变分布违背设计意愿，改变材料失效危险点位置，缩短高温疲劳寿命，并诱导服役过程中的疲劳裂纹萌生和裂纹扩展，最终使结构强度和寿命受到严重威胁，例如主应力轴存在15°偏角将导致叶片寿命缩短约80%，若存在横向偏角将进一步缩短寿命。可见，晶体取向的调控是保障及改善Ni基高温合金单晶构件服役性能的重要手段，而无损检测是其前提和基础。

目前，检测金属材料晶体取向的常用方法有X射线衍射、中子衍射、电子背散射衍射(EBSD)等有损方法，这些方法检测精度高，但均有一定局限性。如X射线衍射法为中国现行航标采用的取向测定方法，但其对样品表面条件要求高，对环境及检验人员健康有害，且受制于透射深度，只能检测样品表层100～200 μm深度的平均取向，此外该方法只能获得被测表面晶向的二维投影，因此在原理上只能测出轴向偏差角，无法完整地评价晶体的3个取向角。EBSD虽然可以获得完整的3个取向角，但只能获得很小扫描区域(约2 mm×2 mm)内的表面织构，深度为纳米至微米级，且同样对样品的表面条件有严格限制。中子衍射技术对样品的透射深度比X射线高10倍以上，是研究晶体织构的有力手段，可得到样品深度厘米级的体平均织构，但需在散裂中子源等大科学装置内开展，费用高昂。上述方法成本高、观测范围小，因此多适用于解析晶体结构，难以在工程领域对材料性能进行宏观、全面的评价。

超声无损评价方法具有对工件和人体无害、对面积和体积型缺陷十分敏感等优势，在材料和构件的探伤中发挥重要作用，近年来越来越多地被应用在材料性能的无损评价中。根据各向异性弹性波理论，晶体材料各向异性将直接影响声波波速和传播方向，该性质可用于评价材料弹性刚度的各向异性，进而推导其晶体取向。

前人已在此领域进行了一系列研究，例如传统的透射法通过在三维空间内精确地调整接收换能器的位置，获取特定入射方向上的声速，并用于评价材料的弹性各向异性，但该测量过程复杂，精度较低；双透射纵波法使用了一个单探头和一个反射器降低实验难度，并成功地测量了复合材料板的整体弹性张量。然而，这些方法都局限于横观各向异性结构，如纤维增强复合材料板。在该情况下，外部实验室坐标系中的一个轴和内部微观结构坐标系中的一个轴始终是共线的，此时取向的评估就天然简化为只求解1个未知欧拉角的特殊问题，而不适用于3个欧拉角均任意分布的一般问题，且上述方法都需已知晶体取向求解弹性张量，或已知材料弹性张量才能求解晶体取向。

综上所述，基于宏观力学性能与晶体取向的强相关性及现有检测手段的局限，有必要研究对材料晶体取向进行快速检测的超声无损评价方法。本文提出了一种适用于正交各向异性材料的取向评价方法。首先介绍考虑晶体取向的声速传播理论；接着根据材料的对称性特征建立基于Wigner-D函数的空间超声声速曲面重构算法和晶体取向评价方法，在求解逆过程时无需被测材料弹性常数的先验知识；然后在实验验证中，用相控阵传感器采集3个镍单晶样品的折射声场，并将其转化为空间中的速度曲线，用于晶体取向的评价；最后，对超声结果进行分析，并与EBSD进行比较。

1 理 论

1.1 声速与取向的关系

镍基单晶材料的晶体属于面心立方(FCC)结构，根据其晶向定义晶体坐标系(,,)，其中、、分别代表晶体的[100]、[010]和[001]晶向，则声速在晶体坐标系中的传播方向可表示为

(,,)=(sincos, sinsin, cos)

(1)

式中：为极角；为方位角。

各向异性材料中沿某一方向的弹性波相速度可由Christoffel方程求解：

|-|=0

(2)

式中：为声弹性张量；为Kronecker符号；为材料密度；为晶体坐标系中的相速度。对于镍基单晶所对应的立方各向异性材料，可表示为特殊形式：

(3)

式中：为材料的弹性常数，代入镍的单晶弹性常数=245.349 GPa、=146.143 GPa、=124.688 GPa进行模拟计算，可得到纵波、水平偏振横波及垂直偏振横波声速曲面，仅讨论纵波情况，如图1所示。

图1 镍单晶材料纵波声速曲面与晶体取向的对应关系Fig.1 Relationship between longitudinal wave velocity surface and crystal orientation of Ni single crystal

1.2 声速的球谐函数展开

根据超声检测声束入射方向和运动平台坐标系建立测量坐标系(,,)，定义该坐标系中的声波传播方向矢量：

′(′,′,′)=(sincos, sinsin, cos)

(4)

式中：为极角；为方位角。

测量坐标与晶体坐标之间的旋转关系可用符合--顺规的欧拉角(,,)表示：

=(,,)′

(5)

式中：

(6)

定义在球坐标系下的声速曲面函数可展开为球谐函数：

(7)

(8)

(9)

(10)

式中：为整数。

声速矢量可分别映射在晶体坐标系和测量坐标系中，二者之间的转换关系为

(,)=′(,,,,)=

(11)

1.3 晶向重构

cos(2)+sin(4)+cos(4)+…+

-1sin()+cos()

(12)

式中:,, …,为拟合系数。

舍去>4的高次项后，基函数进一步化简为{1,sin(2),cos(2),sin(4),cos(4)}，对应的拟合系数为{,,,,}，则式(12)同步化简为

+sin(2)+cos(2)+sin(4)+

cos(4)

(13)

2 实验与分析

2.1 样品制备

选取镍基高温合金单晶材料制备样品，其化学组成如表1所示，材料密度为8.35 g/cm。

选取随机方向切割获得3个具有不同晶体取向的片状样品，样品直径为10 mm，测量各样品的厚度。采用EBSD法以5 μm为步进，测得各个样品表面200×200个采样点的平均取向欧拉角(,,)及平均取向偏差，结果如表2所示。

表1 镍基单晶合金化学组成Table 1 Chemical composition of Ni based monocrystal

表2 样品晶体取向及厚度Table 2 Crystal orientation and thickness of samples

2.2 声速曲线测量

搭建如图2所示的实验系统完成声速曲线的采集，系统包含M2M Multi2000相控阵超声脉冲发生/接收器；超声发射端采用Olympus V319水浸聚焦探头，其中心频率为15.19 MHz，水焦距为39.268 4 mm，晶片直径为12.7 mm，-6 dB带宽为53.47%，水中焦斑直径为0.307 mm；接收端采用Olympus XAIM-0036相控阵探头，晶片数为64，pitch值为0.5 mm，中心频率为9.78 MHz，-6 dB 带宽为79%；相控阵探头安装于水槽底部的旋转台上，运动平台的机械位移台精度为0.02 mm。样品置于发射探头与接收探头之间。

调整水声距，使发射探头焦点落在被测样品上表面，控制旋转台旋转相控阵探头以实现的调节，测量分别为0、π/3和π/2时的声速。根据实验中的几何关系及声波按能量方向以群速度传播的条件，可分别列出第个晶片在相控阵探头长度方向上的位置及接收到的声能到达时间的表达式：

(14)

式中：为样品厚度；i、、′g、1、2分别为第个晶片对应的入射角、相速度折射角、群速度值、群速度面内偏转角、群速度面外偏转角；为相控阵探头到样品表面的水声距;为水中的声速。代入相速度值′与′g之间的关系′=′gcos1cos2及Snell定律，联立得

(15)

先将检测参数及各晶片对应的离散数据点-代入式(15)转换为′-，接着用式(13)右侧的基函数对′-进行拟合，获得对应的拟合系数组，拟合结果如图3所示。

图2 超声数据采集装置Fig.2 Ultrasonic data acquisition system

图3 超声相速度曲线Fig.3 Curves of ultrasonic phase velocity

2.3 声速曲面重构与晶体取向评价

表3 声速曲面重构系数Table 3 Reconstruction coefficient of ultrasonic velocity surface

图4 归一化声速曲面重构结果Fig.4 Normalized ultrasonic velocity surface reconstruction results

将重构的声速曲面视为准立方体，根据Ni基单晶弹性对称性质，其〈001〉晶向族包含的6个等效晶向上皆具有最小的纵波声速，因此认为重构声速曲面上最小值处的法向属于〈001〉晶向族，特别地，为便于标识，将该方向定义为[001]晶向，即晶体坐标系中的轴，并由该方向直接确定取向欧拉角中的和。求出[001]晶向后即可确定经坐标原点并与轴垂直的平面为-平面，并画出该平面上的声速曲线，如图5所示，以#1 样品为例，径向轴表示归一化声速，周向轴表示取向欧拉角中的取值范围，重复前述〈001〉晶向族的判定步骤，定义-平面上声速最小值所在的方向为[100]晶向，至此可完全确定晶体取向。

图5 #1样品e1-e2平面上的声速分布Fig.5 Ultrasonic velocity distribution on e1-e2plane for Sample #1

3个样品的评价结果及与EBSD之间的误差如图6所示，采用取向差角量化该误差，其定义为能使2种评价结果代表的取向完全重合的最小旋转角。根据立方晶随机晶体取向累积概率分布曲线(CDF)计算得到实验误差对应的概率，误差分布如图7所示，超声法取向角及误差的量化结果如表4所示,3个样品的评价结果与EBSD检测结果的平均偏差为0.290 7 rad。

图6 晶体取向的超声与EBSD评价结果对比可视化Fig.6 Visualization of comparison between ultrasonic and EBSD evaluation results of crystal orientation

图7 误差在CDF曲线中的位置Fig.7 Location of error in CDF curves

表4 超声晶体取向评价结果及与EBSD对比

3 结 论

1) 提出了基于Wigner-D函数的声速曲面重构算法，只需测量3条不重合的速度曲线即可重建整个声速曲面，大幅减少了数据量，提高了计算效率，在此基础上利用重构的声速曲面实现了晶体取向评价，可一次性评价完整的3个欧拉角。超声对金属材料穿透深度大，在已知构件几何形貌的情况下可用于体平均晶体取向的无损评价，并易于推广到大范围扫查。测量声速曲线的方法不局限于列举的实验方法，采用其他实验方法获取声速曲线后，再应用本文方法进行取向评价也可。

2) 评价方法基于晶体固有的对称性，无需已知先验的材料弹性常数，但如果将其他方法测得的准确的弹性常数一起作为重构算法的输入参数，则可提高绝对声速曲面重建的精度。

3) 实验结果表明，超声速度重建评价方法可以很好地评价镍基单晶材料的晶体取向，3个样品的评价结果与EBSD检测结果的平均偏差为0.290 7 rad，最大偏差为0.307 6 rad；平均误差率为3.14%，误差率控制在3.69%以内。由检测原理分析可能的误差来源，包括截断策略及实验可测角度范围的限制，且由于本方法评价的是样品的体平均取向，而合金单晶材料内部不可避免地存在偏析、不均匀、小角度晶界等情况造成的取向不均，而EBSD法仅能表征材料的表面取向，因此两种方法的评价结果可能存在差异。深入研究上述因素对超声评价晶体取向的影响是笔者下一步的工作目标。