基板表面粗糙度对电阻薄膜微观形貌及电学性能的影响

杨曌,李保昌,王烨,罗俊尧,陆忠成,沓世我*,宁洪龙

（1. 广东风华高新科技股份有限公司，广东 肇庆 526060；2. 新型电子元器件关键材料与工艺国家重点实验室，广东 肇庆 526060；3. 华南理工大学材料科学与工程学院，广东 广州 510641）

薄膜集成电路技术及半导体微型化的趋势，对精细制造提出了不同程度的挑战和机遇［1-4］。在薄膜元器件制备中，基板的特性与薄膜附着层之间的关系越来越受关注。基板表面粗糙度作为评估基板的重要指标［5］，在大规模生产中成为了控制成本不可忽略的因素。合适表面粗糙度基板的选择不但能够保证产品性能及可靠性，并且还能有效调控生产成本［6-8］。

基板间的差异能够影响表面薄膜的各项性能。已有研究表明，基板对于表面薄膜的粗糙度［9］、电导率［10］和 择 优 取 向［11］等 方 面 都 会 产 生 影 响。唐 武等［12］在不同表面粗糙度的氧化铝基板上制备金电阻附着层薄膜，探究了电阻率与残余应力之间的关系，结果显示电阻率与基板表面粗糙度呈正相关。Mosbah，A 等通过磁控溅射法进行了ZnO 薄膜的制备，得出电阻率主要影响因素为电子与薄膜表面的碰撞且碰撞模型符合Fuchs-Sondheimer 理论［13］。此外，基板表面粗糙度对表面薄膜粗糙度的影响也被广泛地研究。潘永强等［14］在不同表面粗糙度的K9 玻璃（Ra=1.8—8.6 nm）上沉积二氧化钛（TiO2）光学薄膜（厚度为51.6 nm），光学薄膜的粗糙度随着基板表面粗糙度的增加而增加，但薄膜表面粗糙度始终小于基板粗糙度，说明TiO2薄膜具有平滑基板表面粗糙度的作用。

综上，对不同表面粗糙度的基板表面形貌、薄膜的表面形貌及其电学和物理性能方面获得了广泛地关注，然而大范围变化的基板表面粗糙度对于表面溅射薄膜的形貌及电学性能影响的相关研究未见报道。本文采用磁控溅射法，在表面粗糙度梯度变化的氧化铝（Al2O3）陶瓷基板上制备两种不同的功能薄膜（Ti、TaN），通过显微形貌和电学测试，对比分析不同表面粗糙度氧化铝陶瓷基板对于制备薄膜的影响，对实际生产具有一定的指导意义。

1 实验部分

1.1 试样及方法

试样为表面粗糙度Ra=20—1000 nm 的Al2O3陶瓷基板（纯度96%），由福建华清电子材料科技有限公司生产。

利用定制型磁控溅射设备（沈阳科学仪器有限公司），在Al2O3陶瓷基板上分别制备Ti 和TaN 薄膜。采用Ti 金属靶材（纯度99.99%），溅射功率100 W（DC），本底真空6.3×10−4Pa，工作气压0.3 Pa、溅射时间11 min、转速8 r ∙min−1。采用TaN 靶材（纯度99%），溅射功率100 W（RF），保持本底真空、工作气压、转速不变，溅射时间40 min。将镀膜后的TaN、Ti 薄膜按照Ra从小到大的排序，结果列于表1。

表1 TaN、Ti 薄膜样品编号Table 1 Sample code of TaN，Ti films

1.2 表征

基板表面粗糙度、薄膜层粗糙度及厚度，分别通过三维光学轮廓仪（Bruker Contour GT-K）和台阶仪（Veeco Dektak 150）进行测试。薄膜表面微观形貌，用德国Zeiss 公司的扫描电子显微镜（Supra 55 Sapphire）和原子力显微镜（AFM，Bruker Dimen⁃sion ICON）进行表征。用苏州晶格公司的四探针方阻测试仪和GDH-0506 超高精度恒温油槽，分别对TaN 膜层的方阻及电阻温度系数进行测试。

2 分析与讨论

2.1 粗糙度ΔRa、ΔRz

在不同粗糙度的Al2O3陶瓷基板上制备TaN 和Ti 薄膜，研究前后样品的Ra及Rz的变化率情况。ΔRa表示轮廓算术平均偏差，即反映整个样品轮廓峰高绝对值的算数平均数；ΔRz表示微观不平度十点高度，即五个最大轮廓峰高平均值与五个最大轮廓谷深平均值之和，反映短小平面内的最大变化幅度。

图1 表面粗糙度梯度变化的基板镀膜后ΔRa和ΔRz的变化情况Figure1 Changes in ΔRa and ΔRz after coating of substrates with gradient changes in surfaceroughness

图1 为镀膜后样品表面粗糙度梯度ΔRa和ΔRz的变化情况。从图1 可见：随着样品粗糙度Ra的升高，镀膜前后ΔRa与ΔRz整体呈现下降的趋势；随着基板Ra和Rz的增大，ΔRa和ΔRz的下降趋势逐渐减缓。当基板Ra<350 nm 时粗糙度变化在±10%内，Ra>350 nm 时粗糙度变化幅度增加，ΔRa最高可达−30%，这主要是沉积原子在基板表面的扩散所致。薄膜沉积对基板的表面粗糙度出现了明显的补偿现象，基板表面沉积原子的扩散能够有效提高薄膜的致密度，降低薄膜粗糙度［15-16］。当基板8000 nm

2.2 表面形貌

图2 为Ti 薄膜在粗糙度梯度变化的Al2O3基板上沉积的显微形貌图及Ti-4 和Ti-8 样品的EDS 面扫谱图。从图2 显微形貌可见：随着基板表面粗糙度的增加，样品表面出现裂纹、沟壑并逐渐变深、增大；高粗糙度基板表面沉积的薄膜平整度、致密性都较差，并且呈现出明显的不连续。从图2 样品Ti-4和Ti-8 的EDS 面扫谱图可见，基板表面粗糙度的增加并没有造成Ti 元素的分布不均。主要是由于溅射离子受到电场与磁场的共同作用，以一种无规则的运动轨迹从多角度沉积在基板表面，不容易受到基板表面粗糙度的影响，薄膜整体均匀度仍能保持较高水平。

图2 Ti 薄膜的表面形貌及EDS 面扫谱图Figure 2 Microscopic morphology and EDS scanning spectrum of Ti films

图3 为TaN 薄膜在表面粗糙度梯度变化Al2O3基板沉积的显微形貌图及对应的AFM 三维测试图。从图3 可见：TaN 薄膜的表面形貌与Ti 薄膜的一致，随着基体表面粗糙度的升高出现了平整度、致密性的下降，并且呈现出明显的不连续；随着基板粗糙度的升高，薄膜表面开始出现明显的大范围凹陷和凸起，AFM 测试的表面变化规律与SEM 的一致。

图3 TaN 薄膜的显微形貌及对应的AFM 三维图片Figure 3 Microscopic morphology of TaN films and corresponding AFM 3D images

表2 为表面粗糙度梯度变化的Al2O3基板TaN溅射层的AFM 测试参数，其中Rq为区域内轮廓峰高的均方根、Ra为轮廓峰高绝对值的平均数、Rq－Ra为轮廓峰高绝对值相对于Ra的离散程度，而Rq－Ra通过公式可得。式（1）—（4）中：N 表示为AFM 测试区域内轮廓峰高数量，即求和符上界；Rq表达为i 表示的求和符下界，Ra表达为j 表示的求和符下界；Z则表示为轮廓峰高度。当任意|Zj|与|Zi|的差值增大，表明样品轮廓峰高Rq相对Ra离散的程度越大，Rq与Ra的差值越大。

由表2 可知：样品TaN-3 的Rq－Ra值较TaN-1的小，但粗糙度Ra却比TaN-1 的大，而在50 μm×50 μm 的测试范围内TaN-3 的轮廓峰高绝对值的平均数大于TaN-1，但轮廓峰高相对Ra的离散程度小于TaN-1；镀膜后薄膜表面的Ra明显低于Al2O3基板，TaN-8 样品镀膜前后的Ra差值显著。这一结果说明，基板表面粗糙度越大，沉积原子的扩散对于表面粗糙度的补偿效果越明显。

表2 表面粗糙度梯度变化的Al2O3基板TaN 溅射层的AFM 测试参数Table 2 AFM test parameters of TaN sputtered layer on Al2O3 substrate with a gradient in surface

2.2 电学性能

图4 为在表面粗糙度梯度变化的Al2O3基板上制备的TaN 薄膜的电阻率及TCR 变化曲线。从图4 可见，TaN 薄膜电阻率随基板表面粗糙度Ra增大而增大。这主要是粗糙度的增加导致基板及薄膜的表面呈现大面积的不平整和不连续，从而使电子传导受到阻碍，因此难以形成连续的通路，最终导致电阻率增大［17-19］。从图4 还可见，TCR 随着Ra的增加呈现出负偏增强的趋势，该现象的出现主要是因为Ra的增大，基板表面的不平整导致靶材粒子的沉积不连续，电子在薄膜不连续处的传导涉及到电子的发射与接收，根据Mathiessen 法则，电阻率增加，入射电子在薄膜表面和薄膜到衬底界面上镜面散射的比例增加，电子在缺陷处的散射明显受到表面粗糙度的影响，从而导致TCR 的进一步负偏［20-21］。因此，基板表面粗糙度的上升会影响溅射薄膜的连续性，进而影响电阻的温度稳定性。

图4 TaN 薄膜的电阻率ρ 和TCR 随基体Ra变化的曲线Figure 4 Curves of resistivity and temperature coefficient of resistance（TCR）with substrate Ra

3 结论

利用磁控溅射法在表面粗糙度为20—1000 nm大范围梯度变化的Al2O3基板上制备了Ti 和TaN 薄膜，通过对溅射薄膜进行微观形貌及电学性能方面的表征，得出以下结论。

（1）溅射离子扩散能够对Al2O3基板表面粗糙度产生补偿。

（2）对于相同制备工艺的TaN 和Ti 溅射薄膜，当ΔRa需控制在±10%以内，可选择20 nm

（3）SEM 和AFM 结果显示，随着Al2O3基板粗糙度的增加，薄膜表面致密度降低，不连续性增强导致难以形成通路，电导率升高。粗糙度升高引起的表面缺陷增多会导致TCR 的进一步负偏。