固体跨尺度压痕标度律的研究与展望1)

2022-08-30於之杰魏悦广

力学学报 2022年8期

於之杰魏悦广

(北京大学力学与工程科学系,北京 100871)

引言

何为固体材料的压痕标度律？站在力学角度看,其实质就是固体材料受压头压入时硬度所表现出的客观性规律.针对传统固体材料,如果用经典弹塑性力学理论模拟刻画压痕标度律,考虑刚性锥体压头情况,那么由于此时几何和理论上的自相似性,压痕标度律只依赖于材料的力学参量(弹性模量、泊松比、屈服强度等),其规律不仅简洁且具有客观普适性,对指导传统固体材料力学性能的压痕实验测量和应用意义重大,因此压痕标度律的研究工作受到学术界关注.针对未来人们更加关注的新材料(先进固体材料)情形,原则上针对传统材料获得的压痕标度律不再适用,应该采用跨尺度力学理论模拟获得新的压痕标度律,与之对应的是采用精细的压痕实验测试方法.就先进固体材料而言,其宏观力学性能紧密地依赖于其微结构特征,表现出跨尺度力学行为,此时的压痕标度律将具有何种特征？其与传统的压痕标度律规律有何不同？对于此类问题,相信人们也一定非常关注.针对特定的力学理论和压痕试验几何特征,要获得简洁的压痕标度律,除了要掌握精细的计算模拟方法,还需要能够正确地采用量纲分析方法捋顺独立参量的形式和作用.

压痕实验方法或测试技术是材料力学性能测试的主要方法和技术之一,该测试方法的简单易操作性使其在小尺度以至微纳米尺度的使用上相对于其他力学性能测试方法具有得天独厚的优势.由该测试方法可提供大量的测试数据进一步结合有效的力学理论及科学分析方法有望提供给人们材料力学性能的一个全局性形貌(压痕标度律试验结果),可供工程界在对材料力学行为评判和工程材料设计中充分参考.

关于传统固体材料的力学性能刻画问题:传统固体材料的构造及性能特点,主要取决于材料组分搭配、宏观制造环境和工序流程等要素,与其微观结构的调控机制没有直接联系.传统固体材料的力学性能在宏观尺度表现出一定的规律性和稳定性的特征,刻画其力学性能的传统力学理论也发展得较为完善.针对传统固体材料的压痕实验,压痕硬度的规律性随压头形状的自相似性而得以充分展示,采用传统力学理论刻画的有效性已得到广泛认可,压痕硬度的变化规律独立地依赖于传统力学理论中的材料参量.

关于先进固体材料(新材料)力学性能特征及其刻画问题:先进固体材料的制造工序与传统固体材料的主要区别是其从微结构设计起始,始终保持着规则的微观结构特征,其宏观(总体)力学性能紧密地依赖于微观结构演化行为,表现出强烈的跨尺度力学特征.这种跨尺度力学行为难以由传统力学理论有效地刻画.通常新材料具有规则的微结构布局,在微纳米尺度仍保持着结构的周期性或代表性及完整性,针对其在微纳米尺度所施加压痕载荷这一微尺度与跨尺度力学问题,研究在连续介质跨尺度力学理论主导下,力学本征参量的类别、数量、代表性、确定程度以及客观规律性等意义重大.从跨尺度力学理论角度展开分析,借助量纲分析方法和跨尺度有限元计算模拟等手段获得针对先进固体材料的跨尺度压痕标度律规律.人们在建立和发展先进固体材料的跨尺度力学理论方面已经做了大量的工作,本文重点介绍采用应变梯度理论刻画先进固体材料的跨尺度压痕标度律方面的部分研究进展,并进行简要展望.

下面首先对基于传统力学理论对传统固体材料压痕标度律表征的代表性研究工作做以简要综述,然后再简要地介绍近年来笔者基于考虑应变梯度效应的跨尺度力学理论对先进固体材料跨尺度压痕标度律进行表征的部分研究工作,最后对跨尺度压痕标度律的未来研究发展进行简要地展望.

1 传统固体材料压痕标度律的若干研究

1.1 传统固体材料压痕标度律的传统理论表征

材料的硬度是描述材料的强度、韧性等力学特性的综合性能指标.硬度在宏观上与材料的强度、刚度、韧性、脆性等性能参数如杨氏模量与泊松比、屈服强度、硬化指数、断裂韧性等均有关联,因此在硬度测试时的关注点通常根据材料特性的不同而有所区别,例如关注点可能是压痕硬度,或者是划痕硬度,或者是回弹硬度,也可能是断裂韧性,等等.金属材料作为使用最广泛的人造材料之一,其优异的强/韧性能匹配和性能稳定等特点使其获得了最广泛的工业和工程应用,也使得压痕测试(indentation tests)方法成为其最常用的性能测试方法.作为一种力学性能测试方法——压痕测试方法以其直观、明了和操作简单著称,具有悠久的历史;然而由于其实验数据后处理的高难度所表现出的缺点也很突出,导致现代压痕测试技术直到20 世纪才出现[1],但随后得到了迅猛发展,适用的测试对象也涵盖了不同的材料类型.如今压痕测试已成为大量类型材料尤其是新型材料硬度等力学性能测试的主要方法之一[2-3].

自20 世纪末以来,随着现代科技、现代工业和工程技术等领域对先进材料的迫切需求以及测试技术水平的发展,压痕测试逐渐在材料力学性能测试中发挥重要的作用.然而由于压痕测试中的三维效应及物理机制相较拉压弯扭测试更为复杂,其测试结果的数据后处理和规律理解都需要更深入的研究.围绕压痕力学性能表征问题这一发展趋势,郑哲敏和郑仰泽[4-12]率先在国际上开展并持续地开拓了压痕标度律这一方向,他们从量纲分析入手对弹塑性材料的压痕响应开展了研究,以期回答如下压痕测试的几个关键问题[12]:压痕载荷位移曲线中包含了哪些信息,能否从中获取材料的单轴应力应变曲线?什么是压痕硬度,它与材料参数以及压头形状之间有何种关系?如何从压痕实验确定率相关材料的力学性能,以及如何认识和确定压痕的尺度效应?郑哲敏和郑仰泽在其系列工作中试图回答这些问题[4-9].

基于传统弹塑性力学理论对传统固体材料压痕标度律的表征过程简述如下(以锥形刚性压头情形为例[4]).

在如图1 所示的圆锥压痕示意图中,可以明确以下与压头形状以及加载过程相关的物理量:半角为 θ 的圆锥压头在载荷F的作用下压入材料中产生了h的位移,而由于材料在测试中可能发生凸起(pile-up)或凹陷(sink-in),材料与压头的实际接触深度为hc,对应实际接触半径为r.根据几何关系,实际接触面积为

图1 压痕测试的示意图,左侧为被测材料凸起的情况,右侧为其凹陷的情况Fig.1 Illustration of the indentation test,with pile-up (left) or sink-in (right) condition

此外,金属材料通常可用具有幂律硬化的弹塑性应力应变规律描述,材料的力学性能参量有:杨氏模量E、泊松比 ν、屈服强度Y以及幂硬化系数n.可建立载荷和压入深度以及各力学参量间的关系为

上式右侧参变量函数关系中存在强度和长度两个独立的量纲,因此必然能写为下式的减少两个自变量的无量纲函数的形式

在此基础上,郑仰泽和郑哲敏[4]取定材料的泊松比和压头的半角,便能通过有限元模拟得到一系列关于载荷和材料参数间的标度律关系,如图2 所示.此时的压痕标度律关系依赖于两个独立材料力学参量,其为一空间曲面;若再已知某一参量的取值范围,压痕标度律可表示为一族曲线(图2).其他压痕响应也能相应地得出,并且一些重要的规律可以直接从图中给予总结,例如,郑仰泽和郑哲敏[4]发现,原本Tabor[13]给出的材料硬度的估计H=3Y即硬度H是材料屈服强度的三倍,或对于硬化材料其硬度是材料在某个应变值下流动应力的三倍也是不准确或难以明确描述的.于是通过硬度的标度律结果,给出了一个更明确的估计

图2 无量纲载荷与无量纲屈服强度之间在不同幂硬化系数材料中的标度律关系[4]Fig.2 Scaling relationships between the dimensionless yield stress and indentation load of materials with different work-hardening effect[4]

其中Y0.1是硬化材料在应变为0.1 时的流动应力值.由于硬度测量依赖于对接触面的准确判断,因而压头上尤其是初始卸载时的载荷也是压痕测试中的重要指标[14],如卸载时载荷位移曲线斜率具有如下的众所周知的关系

其中a为接触半径,对于这一结论,郑仰泽和郑哲敏[4]则通过压痕标度律给出了更直观的和更精确的结果,如图3 所示,对于压头半角为68°,泊松比为0.3 的硬化材料来说,约有且其值对材料屈服强度、幂硬化指数的改变不敏感.

图3 无量纲载荷位移曲线斜率在初始卸载时与不同幂硬化系数材料的无量纲屈服强度的关系[4]Fig.3 Scaling relationships between the dimensionless yield stress and slope of the load-displacement curve of different materials[4]

一般来说,压头类型不同对应的压痕标度律结果也不尽相同.因此学者们也开展了对此情形的压痕标度律研究.例如,Ni 等[11]针对球形压痕问题开展了压头半径的影响规律研究,通过有限元与实验观测的相互验证,给出了一系列球形压痕的标度律结果,例如图4,通过有限元模拟与实验测量结果的相互比对和验证,揭示出压痕无量纲塑性功与无量纲残余压痕深度之间的标度律关系.

图4 通过有限元与实验结果给出的球形压痕中塑性功占总功的比例与残余压痕深度占最大压深的比例之间的标度律关系[11]Fig.4 Scaling relationships between dimensionless plastic work and residual indentation depth from both experimental data and FEM results[11]

上面介绍的弹塑性硬化材料的压痕标度律关系对不同类别金属材料的压痕硬度测试具有重要参考价值,也对其他类型材料的力学性能研究具有启发意义.

郑仰泽和郑哲敏又研究了率相关材料的压痕标度律及压痕测试原理.分别研究了蠕变材料中恒定位移率、恒定载荷率和恒定应变率情况对其压痕硬度测试结果的影响机制,结果表明压头位移加载率可以作为压痕实验中的应变率指标,指出这些率相关效应可能与压痕尺度效应具有一定的关联[8].他们还进一步研究了三参量黏弹性材料的压痕响应,给出了从压痕加载曲线中获得其黏弹性松弛模量的方法[12].

压痕标度律的建立不仅在一定程度上回答了压痕测试中的几个基本问题,还为压痕测试技术研究提供了一种便捷可靠的参考模式.由于郑哲敏和郑仰泽在压痕标度律方面的开拓性工作的带动,其后压痕标度律得到了更充分系统的研究和研究方向的目标扩展,例如把压痕标度律应用于确定材料力学性能参量的反问题研究等,Capehart 和Cheng[10]针对圆锥压痕测定材料本构关系方法的稳定性与敏感性,标定了通过单个压痕载荷位移曲线确定本构参数时的容差范围.

1.2 基于经典弹塑性力学理论的压痕标度律的表征方法

压痕标度律为研究压痕力学问题和开展压痕硬度测试提供了标准化的模式.为了使得标度律函数给出明确的定量形式,文献[15-16]针对弹塑性材料压痕标度律,通过大量有限元模拟的数据拟合给出了一套相对简洁的显式函数形式的压痕刚度标度律,并经实验结果验证和稳定性分析,最终得到一系列定量的压痕标度律函数结果.他们通过引入代表性应变 εr及代表性应力 σr,其相较于屈服强度或其他应力更适合成为应力、模量以及压痕硬度的无量纲参考应力.见图5,当压痕响应(图中为压痕载荷位移曲线的曲率,与材料压痕刚度有关) 和材料参数(图中为减缩模量)都由代表应力进行无量纲化时,代表应力的选择就会直接影响标度律形式,从而使得原本与模量和硬化指数都相关的压痕响应仅与无量纲模量相关(图5(b)所示).

图5 代表应力的选择对压痕标度律结果的影响[15]Fig.5 Influence of the choice of the representative stress on indentation scaling relationships[15]

基于上列获得的单一函数关系,再通过拟合等方法给出压痕标度律的函数关系.例如对于这一无量纲的载荷位移曲线斜率,Dao 等[15]进一步给出了其标度律之简单函数关系

其中,λ=ln(E*/σ0.033).

上式给出了反映材料压痕加载中的刚度标度律,而对于其他压痕响应,如硬度、加卸载中的弹性恢复等,其代表应力的选择和标度律结果都将有所不同,从而使得标度律这一概念可同时应用于压痕的正问题(预测已知材料的压痕响应)和反问题中(从压痕实验推断材料参数[15],其流程如图6 所示).

图6 借助定量的压痕标度律的压痕反问题求解流程图[15]Fig.6 Algorithms of the inverse problem of the quantitative indentation scaling relationships (forward algorithm also in Ref.[15])

代表应变和代表应力的选择旨在降低标度律函数的复杂度,由此可以节省压痕正-反问题中的计算量,并且也能让其对应的函数结果更容易被理解,但这一等效过程和其后的单值函数拟合带来了一定的误差以及相对繁琐的步骤.随着人们对压痕标度律研究的认可以及近年来计算机能力的提升,人们进一步提出了提高计算精度和计算效率的研究课题.其中报道较多的是对多变量的标度律函数进行高次多项式拟合的研究,例如Zhao 等[17]通过引入总共9 个系数多项式来确定压痕标度律的函数,Hosseinzadeh和Mahmoudi[18]通过引入28 个系数确定标度律,Beghini 等[19]则使用了多达144 个参数来表达其标度律结果.这些结果相较于Lu 等[20]的较少参数的模型具有更高的精确性,但对实验或有限元计算来说,其要求的数据量更大且需要具有更高计算能力,使得反问题的求解难度较大.但是这些尝试从另一个角度体现了压痕测试的优势——试样制备较拉压弯扭等方法更为容易,结合大数据手段,此类方法或将为材料测试开辟一种新的思路[20],见图7.

图7 通过深度学习研究压痕响应的方法示意图[20]Fig.7 Deep learning method used in indentation test[20]

定量方法快速拉近了压痕标度律这一总体性研究与材料力学性能的压痕测试之间的距离,许多学者从提高数值结果的精度和稳定性以及提高压痕正-反问题求解效率出发,结合大数据方法等从不同维度开展了关于定量压痕标度律的一些补充研究[17,21-25].这些工作不仅使压痕标度律这一具体方法获得了更完善的理论基础,还给压痕测试带来了极大地便利.

1.3 传统固体材料压痕标度律的进一步问题

1.3.1 临近压头作用表面附近材料的非均匀效应

非均匀性是先进材料中常出现的特性,包括人为设计的含有增强相或弱化软区的复合材料以及异构材料等,也包括材料制造中难以避免的非均匀区,如夹杂与弱区等.很多研究已表明,这种非均匀性是导致压痕标度律发生变化的主要原因之一[26-28].在这里,讨论传统固体材料在进行压痕硬度测试时,若在临近压头作用表面附近材料中由于存在非均匀区导致压痕标度律发生的可能变化情况[29].

考虑图8 左图所示的一般情形,在临近压头作用表面附近材料中可能存在若干非均匀区,不失研究结论的一般性,可假定该问题等效于图8 右图所示问题,即压头正下方存在一圆形颗粒夹杂或弱区.图9 给出了该问题相对于传统均质材料压痕标度律随非均匀区位置的变化.如图9 所示,以无量纲载荷为例,对于均匀材料其应与压痕深度无关(图中方块和实线),而随着压痕深度逐渐接近颗粒夹杂的初始深度而逐渐升高,从这一过程中的平均无量纲载荷角度来看(图中虚线),载荷还会随颗粒深度的减小而进一步升高.

图8 非均匀材料的浅压痕近似模型示意图[29]Fig.8 Illustration of the approximation model of the shallow indentation on heterogeneous materials[29]

图9 无量纲的压痕载荷与压痕深度及夹杂深度的关系[29]Fig.9 Scaling relationships between dimensionless indentation load and indentation depth of materials with various inclusion depth[29]

1.3.2 颗粒复合材料情况

与临近压头作用表面附近材料的非均匀效应极为类似的情形是颗粒复合材料的情形.此情况也可归为不同材料结构/体系的压痕标度律问题.Shen等[26]通过实验测量和有限元模拟相结合开展了颗粒复合材料的压痕标度律研究,研究结果显示:材料的复合结构的压痕硬度高于各相按其组分混合的压痕硬度值(图10)[26],与之类似的颗粒复合材料压痕问题也得到了后来学者的进一步研究.

图10 (a) 颗粒复合材料压痕实验显微照片和(b) 对应问题有限元模拟所得的载荷位移曲线[26]Fig.10 (a) Optical micrograph of the grain composite near indenter and(b) the load-displacement curve from FEM[26]

1.3.3 考虑压头形状与变形的效应

Keryvin[30]则分别用球形、圆锥、棱锥压头的实验和有限元模拟对两种金属玻璃开展了研究并得到了一系列的压痕标度律结果,从中判断这类金属玻璃材料剪切带在压痕中出现的特性,并表明压头选择对金属玻璃压痕硬度结果等具有显著的影响.Rodriguez 等[31]学者则就Berkovich 压头及其等效圆锥压头的标度律问题,考虑了压头自身弹性性质对压痕标度律的影响,并通过减缩模量Er的形式,如式(7)所示,考虑了压头的影响(压头杨氏模量Ei,泊松比 νi),并通过比较刚性压头与弹性压头的压痕测试结果的差异,讨论了两种锥形压头对标度律结果带来的影响[31]

Chen 等[32]针对弹塑性材料压痕测试中的压头形状的影响开展了细致的研究,给出了对应不同压头形状的标度律函数的无量纲形式,并比较了不同压头及材料的压痕标度律规律[32].这些研究有助于厘清压头形状对压痕标度律的影响.

1.3.4 黏性材料情形

Ulm 等针对纳米水合物材料[33]、钙-硅水合物材料[34]、黏弹性材料[35]、黏弹性摩擦多孔材料[36]等开展了压痕硬度测试和压痕标度律的研究,结合统计方法为其中的非均质材料压痕提供了后处理思路[37-38].其后,Seltzer 和Mai[39]研究了黏弹塑性材料的压痕标度律及其压痕测试问题,给出了图11 所示的黏性材料的标度律结果.Yan 和Pun[40]开展了金属泡沫材料的球形压痕的标度律研究,并拟合出一系列泡沫材料参数与压痕响应间的关系,Zhang等[41]通过球形压头压痕实验测量和有限元模拟研究了超弹性软材料压痕标度律.近年来,人们对于不同材料的压痕标度律和相关压痕测试问题开展了广泛的研究[42-46].

图11 无量纲蠕变柔量与无量纲时间在不同的无量纲固定载荷下的标度律关系[39]Fig.11 Scaling relationships between dimensionless creep compliance and dimensionless time of different dimensionless load[39]

1.3.5 薄膜/基体体系情况

近年仍有许多学者就不同特性的膜基体系材料的微纳米压痕问题开展了相关研究(图12),并给出了一系列标度律结果[47-48],如Chen 等[49]针对页岩类型的材料开展了压痕测试并得到了对应的标度律结果.这些针对不同材料及特定类型的压痕标度律研究虽然由于其材料特性各异而难以相互结合,但为压痕标度律方法的应用拓展了更宽的空间,对于后续在这些材料压痕测试或有限元模拟方面提供参考.

图12 (a)无机骨纳米复合材料压痕AFM 照片[33]和(b)薄膜基底材料体系压痕模型示意图[48]Fig.12 (a) AFM picture of deorganized bone after indentation[33] and(b) schematic diagram of indentation on film-substrate materials [48]

2 刻画先进固体材料跨尺度力学行为的跨尺度力学理论

2.1 关于先进固体材料及其跨尺度力学行为

随着新材料(先进固体材料)的大量涌现及越来越广泛地被应用,同时也随着压痕测试技术的不断提高及越来越走向精细化,人们在研究中也越来越深刻地认识到针对新材料的精细压痕测试结论常常会偏离针对传统材料压痕测试所给出的结论,也就是说基于传统力学理论所给出的针对传统材料的压痕标度律将不再适用于新材料情形.实质上,近年来人们针对各种各样的新材料力学性能已经开展了大量的精细压痕实验研究及结果的展示,例如在文献[50-58]中的工作,这里仅列举了众多研究工作的极小部分,结果充分展现出新材料力学性能的跨尺度力学特性.

要建立新材料的跨尺度压痕标度律,除了开展精细的压痕试验之外,必须有跨尺度力学理论做支撑.关于跨尺度力学理论,到目前为止就应变梯度理论以及与之相关的理论而言,已经有多种形式的理论,这里简要提及几种常出现在刻画压痕试验跨尺度力学效应研究中的代表性的应变梯度理论及相关强化机制.

2.2 严格热力学框架下的一般性应变梯度理论

该跨尺度力学理论为高阶理论,严格满足热力学框架条件和塑性流动法则等,适合一般的弹塑性先进固体材料的跨尺度力学表征,其流动应力的表达式为

其中lI(I=1,3) 为三个材料特征尺度,根号下两项分别为传统流动应力的平方及其高阶等效应力的贡献,两项中带撇的量分别是传统的应力偏量和高阶应力偏量.该理论的详细表达式见文献[59-60].

2.3 Taylor 的位错强化机制

对于晶体材料,从材料物理学角度看其微尺度强化机制,认为晶体材料的微观强化的原因来源于滑移面的分解剪切流动应力的强化,进一步诠释为由于几何必需位错密度导致的强化(Taylor 位错模型).分解剪应力的强化模型为[61]

其中,α 为常数,μ 是剪切模量,b为博格斯矢量,ρs为统计存储位错密度,ρg为几何必需位错密度.Nix 和Gao[50]将Taylor 的分解剪应力等效为固体的流动等效剪应力,将几何必需位错密度引起的强化效应近似等效为材料变形的应变梯度强化效应.

2.4 基于Taylor 位错机制的应变梯度理论

该跨尺度力学理论[62-63]是基于Taylor 位错强化机制[61]建立的,将几何必需位错密度效应近似等效为材料变形的应变梯度效应,为高阶理论,其流动应力和等效应变梯度的表达式为

其中,l为材料特征尺度,σ0fp(εP) 为传统流动应力.该理论的详细表达式见文献[51,62-63].

2.5 基于Taylor 位错机制的低阶应变梯度理论

该跨尺度力学理论[64]是基于Taylor 位错强化机制[61]建立的,相比前节基于Taylor 位错机制的应变梯度理论,这里忽略了高阶应力效应,把后处理(基于传统理论的结果)计算得到的近似等效应变梯度引入对流动应力的近似修正.流动应力和等效应变梯度的近似表达式为

其中l为材料特征尺度,下标带(0)的量为后处理基于传统理论计算得到的近似应变梯度值.该理论的详细表达式见文献[64].低阶应变梯度理论的有限元方法与传统弹塑性理论的有限元方法十分类似,不要求节点变量C-1 连续,具有计算难度低的优点.由于低阶应变梯度理论不引入高阶应力(应变梯度的共轭应力),使用起来与传统力学理论极其类似,通常被称为基于机制的应变梯度塑性的传统理论[64](conventional theory of mechanism-based strain gradient plasticity,CMSG)

3 跨尺度压痕标度律的表征研究

3.1 基于几何必需位错概念的跨尺度压痕标度律

纳米压痕试验(nanoindentation test)、原子力显微镜(AFM)压痕测试方法等微纳米压痕测试手段由于其载荷较小和压痕深度浅等使得此时的所得材料硬度具有强烈的跨尺度力学特性.在微纳米尺度下针对晶体材料而言,可由几何必需位错的概念刻画材料的强化现象.这里介绍基于Taylor 位错模型刻画跨尺度压痕标度律的部分代表性研究成果.

文献[50,62]采用Taylor 的几何必需位错概念成功地研究和表征了单晶铜的微压痕实验硬度的标度律关系,结果如图13 所示,图中也给出了由传统弹塑性理论对微纳米压痕标度律的预测结果,可见此时的传统理论结果已完全失效了,尤其是在压痕深度更小的情况.

图13 单晶铜的压痕硬度与压痕深度的关系以及理论预测[50]Fig.13 Relationships between the indentation hardness and depth of a single crystal copper and corresponding theoretical prediction[50]

需要指出的是,文献[51,62-63]利用Taylor 位错模型[61]将材料的几何必要位错与其流动应力相关联,建立了一个基于机制的应变梯度理论,刻画了多种金属材料的跨尺度力学现象.

Wei 等[53]基于Taylor 位错强化机制并同时考虑了单晶铜试样表面粗糙度的影响,从理论和纳米压痕实验上系统地研究了的跨尺度压痕标度律关系,结果如图14 所示.纳米压痕实验采用的是多点的连续刚度法.由于表面粗糙度的影响,硬度曲线呈现出具有上下界曲线域的带状特征.

图14 考虑表面粗糙度单晶铜和表面纳米化铝合金的压痕硬度与压入接触深度的实验与标度律关系[53]Fig.14 Experimental and scaling relationships of indentation hardness for single-crystal Cu and for SNCA considering the specimen surface roughness effects[53]

3.2 基于应变梯度效应的跨尺度压痕标度律

采用应变梯度跨尺度力学理论研究先进固体材料的跨尺度压痕标度律.基于跨尺度力学理论的有限元模拟计算给出压痕标度律结果并和压痕硬度实验结果进行比对验证.下面简要介绍基于Taylor 位错机制的低阶应变梯度理论[64]对跨尺度压痕标度律进行表征.在该理论中,材料具有如下形式的流动应力

其中,l为应变梯度特征长度尺度,具有长度量纲的材料参数,ηp是等效应变梯度,εp为等效塑性应变,其余参数与前文一致.由于此时增加了额外的材料参数,与此对应的跨尺度压痕标度律的无量纲函数中也需要引入新的变量,此时的压痕载荷的表达式将成为

其中hmax为最大压痕深度.由于无量纲函数中具有较多的无量纲参数,在不失一般性的前提下,后面在研究中固定取泊松比 ν=0.3 以及与纳米压痕仪器的锥形压头相对应取 θ=70.3°(Berkovich 压头的圆锥近似).于是各标度律函数仅与Y/E,l/hmax和n相关,降低了研究的复杂度[65].尽管如此,压痕标度律仍为关键参量的三维函数关系,在一个额外的自变量被引入后,就不像传统压痕标度律那样在其中一个参量的影响规律清晰的情况下可直观地表达为曲线了,跨尺度压痕标度律一般可间接通过系列空间曲面视图给予表示.例如材料的无量纲压痕硬度与各材料参数的关系,如图15 所示.

图15 无量纲压痕硬度与无量纲屈服模量的对数以及幂硬化系数的关系[65]Fig.15 Scaling relationships between hardness and material parameters[65]

图15 无量纲压痕硬度与无量纲屈服模量的对数以及幂硬化系数的关系[65] (续)Fig.15 Scaling relationships between hardness and material parameters[65] (continued)

也可以采用其他方式简化表达跨尺度压痕标度律规律.例如,逐步固定其中一个材料参数,可以在平面图中得到更直观的标度律信息,例如在图16所示的硬度标度律中,当屈服应变Y/E=0.01 固定,对于不同的材料幂硬化指数,图中清楚地展示出无量纲硬度随无量纲材料特征尺度的变化规律.与该图类似的跨尺度压痕标度律具体结果和讨论详见文献[65].

图16 Y/E=0.01 的材料的无量纲硬度与尺度效应强弱的关系[65]Fig.16 Relationships between dimensionless hardness and size-effect of materials with various work-hardening exponent of Y/E=0.01[65]

在实际应用时尽管人们能依据上述这些标度律结果获得对应材料的压痕响应,但这一形式并不够便捷和准确.为此开展了跨尺度压痕标度律的高度规律化研究.首先定义并引入了一个代表性应力,如下列公式(14)所示,即可看作为某一具有代表性的变形状态下的流动应力,在恰当选择的变形模式下,这一代表应力能在无量纲化的过程中将原本的多个无量纲自变量的函数转化为单个无量纲自变量的函数,以硬度为例,其过程如图17 所示,最终存在一个合适的代表应力使得跨尺度标度律函数可单值确定[66]

图17 不同代表应力时的压痕硬度的标度律[66]Fig.17 Scaling relationships between indentation hardness and modulus of different choice of the representative deformation mode of nanoindentation hardness[66]

在恰当的代表应力选择下,可以通过一个简单的四参数多项式描述这些压痕响应,图18 给出了这一定量的跨尺度硬度标度律结果(黑色曲线)与一系列不同的材料的纳米压痕硬度实验数据(蓝色点)的关系,数据编号对应的实验信息见文献[66].

图18 定量的压痕硬度标度律和实验结果[66]Fig.18 Quantitative scaling relationships and experimental data[66]

除硬度外,压痕响应的其余标度律函数也可以得到其对应的定量标度律结果,结合这些独立的结果,微纳米压痕的正问题和反问题都能得到较好的解答[66].

3.3 考虑压头附近非均匀因素对跨尺度压痕标度律的影响

非均匀性是先进材料中常出现的特性,包括人为设计的含有增强相或弱化软区的复合材料与异构材料等,也包括材料制造中难以避免的非均匀区,如硬夹杂或者弱区等.可以想象,在纳米压痕实验过程中若在压头尖端附近被测材料中存在这种非均匀区域,必将对跨尺度压痕标度律产生显著影响.这里简要介绍基于Taylor 位错机制的低阶应变梯度理论[64]对压头尖端附近存在一非均匀区域影响的跨尺度压痕标度律表征的研究成果[67].采用如图8 右图所示的等效计算模型,此时相应的跨尺度标度律函数(以压痕硬度为例)为

其中Eg为颗粒夹杂的弹性模量.

图19 给出基于跨尺度力学理论对跨尺度压痕标度律的模拟结果,可以看出新材料(先进固体材料)的跨尺度压痕标度律对压头尖端附近非均匀区的存在及相对大小和位置均比较敏感.图19 也给出了基于跨尺度力学理论与基于传统弹塑性理论对具有非均匀区影响的压痕标度律预测结果的比较,两者结果的差异很大.

图19 尺度相关与无关的本构对颗粒夹杂材料浅压痕的硬度标度律影响的模拟结果[67]Fig.19 Influence of hard inclusion on indentation scaling relationships simulated by size-dependent and-independent constitutive model[67]

考虑非均匀区与压头尖端竖向的水平偏移(偏离轴对称)对跨尺度压痕标度律的影响的结果示于图20,其中loff为水平偏移量.尽管在更显著的跨尺度效应下,颗粒夹杂水平偏移对压痕硬度值的影响更大,但各个尺度下的变化趋势相类似:无量纲硬度在短暂的平台期后,随偏移量增大而快速下降,并在偏移量大于某一值后基本保持稳定.这一现象表明,水平位置偏移对压痕硬度的影响是容易被定量刻画的.

图20 不同尺度下颗粒夹杂与压头位置偏移对压痕硬度的影响[67]Fig.20 Influence of the horizontal distance between the indenter and inclusion on the indentation hardness scaling relationships[67]

3.4 其他可能因素对跨尺度压痕标度律的影响

前面介绍了几种应变梯度跨尺度力学理论,又重点介绍了基于Taylor 位错模型的流动应力硬化规律以及低阶应变梯度理论对先进固体材料跨尺度压痕应变律的刻画.如果采用一般应变梯度理论[59-60]代替低阶应变梯度理论来刻画跨尺度压痕标度律,可能会得到不尽相同的结果,但变化趋势应该相似[68].另外,严格的跨尺度力学理论除了要考虑应变梯度效应,还需要考虑表界面效应[69].然而更严格的跨尺度力学理论既要能够刻画先进材料的跨尺度强化效应,还要能够刻画其跨尺度软化效应,即所谓的正-反Hall-Petch 效应,关于这方面的研究也已展开[70-72].

4 在压痕标度律建立过程中量纲分析发挥的重要作用

从郑哲敏先生和郑仰泽合作在压痕标度律研究中所取得的成就可以看出,量纲分析(dimensional analysis)在其中发挥了重要作用.针对传统固体压痕实验中压头形状和固体中产生的压痕具有几何自相似性,他们率先将量纲分析方法应用于研究压痕的标度律刻画问题并对压痕测试结果给出了规律性的刻画[12],他们考虑锥形刚性压头,由量纲分析可将硬度的标度律由原来依赖六个参数的关系直接简化为只依赖四个独立参数的客观规律,见式(3).待定函数关系再由基于传统力学理论的有限元模拟确定.郑哲敏先生也曾基于量纲分析系统地研究了诸如爆炸力学等众多力学过程中的标度律问题,相关工作已被收集于《郑哲敏文集》中.因此,研究者在对固体压痕标度律的深入研究中,量纲分析方法是不可或缺的,贯穿其中的每一环节.为了对这方面做以简要总结,下面有必要先对量纲分析方法的产生过程通过一著名案例做以简要阐述.

量纲分析与物理标度律是在更早时期就已形成的描述客观物理规律的方法与所得结果[73],其在许多领域已获得应用[74-76],许多著名的无量纲量在这一方法中得到了重现,例如描述流体运动的雷诺数[77].量纲分析和这些无量纲量的定义给不同领域科学研究和工程应用带来了极大的便利[78].

量纲分析方法最早可以追溯到牛顿时期,相关理论现在通常称为牛顿相似性原理[79].由于任何描述真实物理规律的模型必然是客观的,其与量纲选择无关的,因此量纲分析常用于校验方程推导或计算是否合理,也被进一步用于构筑关联未知的物理量间的联系.由于量纲分析的严格物理推理和对物理模型构筑带来的便利使其得到了进一步发展,并由Buckingham[74]提出了著名的 Π 定理对量纲分析方法进行了归纳概括,其后由Barenblatt[79]和Brand[80]进一步总结.

量纲分析方法的一个重要应用是由著名的Taylor[81-82]给出的.Taylor 在20 世纪40 年代采用量纲分析计算了爆炸时冲击波的传播以及波前的气压、密度、传播速度等.该问题涉及能量、动量、质量等多个守恒关系,Taylor 通过量纲分析,即在长度-质量-时间的量纲下(即LMT 量纲系统),爆炸冲击波传播的相关物理量的量纲:爆炸能量 [E]=L2MT-2,空气密度,起爆后时间 [t]=T,以及波前半径,此外还有无量纲的绝热系数 γ.基于这些物理量,Taylor 给出了一个具有长度量纲的量

借助该长度量,可把原问题各物理量间的关系

表示成下列形式

于是上式等号左侧为一个无量纲的物理量,其值不受量纲选择的影响(例如选择米或是千米作为量纲),而等号右侧函数F中,前四项均具有其各自的量纲,人为的量纲选择必然影响到函数的值,因此函数F中必然不会包含这些物理量的影响,即能够写为rf/R=F(γ)的形式,也即

实际上,由于方程(17)中四个自变量中前三项各自具有独立的量纲,根据量纲分析原理其一定能写成只有一个无量纲自变量的形式,即公式(19)的结果.而其中未能确定的F(γ) 可由实验测得,如图21所示.

图21 Taylor 通过实验验证和确定的冲击波传播公式中的关系,以对数形式表示.直线为公式预测,数据点为实验结果[82]Fig.21 Logarithm relationship in the equation of the spreading of the explosive shock wave validated by Taylor[82]

由此可见,原来难以找到解析解答的复杂问题便能通过量纲分析快速地得到解决.在爆炸问题中,由于其问题复杂但变量间主次明确,加之波传播问题通常具有良好的几何自相似性,非常适合量纲分析方法的发挥.

再回到先进固体材料的压痕标度律关系(式(13))上来,其为通过量纲分析得到的三个关键的、独立的材料参量(无量纲量)的三维函数关系,该关系可以通过基于跨尺度力学理论的有限元方法计算获得.当其中任一独立无量纲参量的取值给定,该标度律关系将简化为一空间独立曲面;当其中任意两个独立无量纲参量的取值给定,该标度律关系将进一步简化为一平面曲线.