铋试金﹣二次灰吹﹣ICP-AES测定黑色岩中的铂、钯、金

张 帆，王 琳 *，郭家凡，高志军，陈 砚，刘 勉，龚 亮，王菁莹

铋试金﹣二次灰吹﹣ICP-AES测定黑色岩中的铂、钯、金

张 帆1，王 琳1 *，郭家凡1，高志军1，陈 砚1，刘 勉1，龚 亮1，王菁莹2

(1. 河南省岩石矿物测试中心 自然资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室，郑州 450012；2. 长春科技学院，长春 130600 )

黑色岩中的大量碳、硫、镍影响铋试金的捕集和操作。在铋试金配料中加入硝酸钾、铁粉、硝酸银和亚碲酸钾，可消除碳、硫的影响，且一次灰吹时铋扣能快速脱皮、二次灰吹可得到光滑圆整的贵金属碲银合粒。合粒经硝酸、盐酸溶解，电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定，铂、钯、金的回收率均大于97%，方法检出限为Pt 0.020 μg/g、Pd 0.020 μg/g、Au 0.021 μg/g。对标准物质测定结果的相对误差()为-4.31%～3.77%，相对标准偏差()均小于6.92%。

铋试金；贵金属；二次灰吹；黑色岩；碲银合粒

贵金属由于具有优良的物理、化学性质及独特的催化活性，在电子、通信、宇航、化工、医疗等工业和现代高新技术产业领域中广泛应用。在经济价值方面，其独特的货币属性常被作为国家的金融储备。在饰品领域，因其美观、保值，需求更是逐年增加[1-2]。截至2003年底世界铂族金属储量和储量基础分别为71000 t和80000 t，而我国铂族矿物资源匮乏，截止至2008年我国铂族金属查明资源储量仅有321.13 t[3]。随着勘查手段的进步，近年来，地质学者在黑色岩中发现铂族元素，该成果有望缓解铂族资源紧缺的现状。但黑色岩中含大量的碳、有机碳及硫化物[4-5]，其复杂的成分及还原特性，给黑色岩中贵金属等元素的分析增加了难度[6]。

目前，用于贵金属分析的方法主要有湿法[7-10]和火试金法[11-20]。湿法主要采用王水[7-8]、HCl-H2O2[9]、HCl-H2O2-KClO3[10]等无机溶剂敞口或高压密闭消解样品。但黑色岩样品中含有大量的游离碳及有机碳，有报道显示，通过灼烧挥发除碳，会使贵金属元素挥发损失[11]。而采用直接消解方式，大量的碳无法消解，由于碳对贵金属元素有很强的吸附作用，造成结果严重偏低。火试金法通过高温熔炼捕集贵金属，具有取样代表性好、适用性广、富集效果好等优点，常用捕集方式有锍镍试金[12-14]，铅试金[15-16]，锡试金[11,17-18]、铋试金[19-20]等。镍锍试金是1990年代才逐渐成熟的试金方法，其能同时捕集6个铂族元素，现已形成国家标准方法(GB/T 17418.7-2010)。但镍锍试金不仅对金的捕集效果不够理想，而且受碳和有机物的影响，无法定量捕集黑色岩中铂族元素。王君玉等[4]研究的锡试金能准确测定黑色岩中的8个贵金属元素，但是锡试金的流程长，操作繁琐。铅试金是经典的火试金方法，针对不同的矿物已形成许多标准方法，也是国际认可的通用方法，能同时捕集金、银、铂、钯，并在灰皿中快速灰吹，方法简便、效率高；但铅易挥发，对环境及人体造成严重的污染和损害；大量碳的存在导致灰吹时易结壳，成珠效果不好。张石林等[21]和李可及等[22]采用铋试金捕集贵金属，由于铋易于灰吹、毒性较小，满足当今节能环保分析化学的要求。但由于在成扣稳定性及灰吹条件方面还欠完善，未能推广普及，尤其对黑色岩样品，灰吹时基本无法形成金银珠。

本文针对黑色岩的特点改进铋试金配方，加入适当的氧化剂KNO3改善熔融体的还原介质，用银碲做灰吹保护剂，采用二次灰吹、敞口溶解碲银合粒的方法，建立了ICP-AES测定黑色岩样品中铂、钯、金的方法。

1 实验部分

1.1 主要试剂

硝酸银(AgNO3)溶液：60.0 g/L；亚碲酸钾(K2TeO3)溶液：76.0 g/L；覆盖剂：碳化硅(SiC)+轻质氧化镁(MgO)；盐酸、硝酸、碳酸钠、二氧化硅为分析纯；硼砂、氧化铋(Bi2O3)为化学纯；实验用水为去离子水。

铂、钯、金标准溶液：用光谱纯或纯度(质量分数)大于99.99%的金属铂、钯、金溶解配制成1.000 mg/mL的标准储备液。用标准储备溶液逐级稀释配制成铂、钯、金浓度均分别为0, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10, 50, 100 μg/mL的系列混合标准工作溶液，介质为5%()的王水(HCl:HNO3=3:1)。

1.2 仪器和器材

火试金主要设备器材包括：试金炉(洛阳炬星窖炉有限公司，GWL-1400℃)，试金坩埚(黏土)，镁砂灰皿。测定使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES，Thermo iCAP6300 Radial)[10]。

1.3 实验方法

1.3.1 铋试金富集

准确称取10.0 g (精确至0.01 g)黑色页岩样品按表1加入试金配料，并滴加0.5 mL 60 g/L AgNO3溶液和0.5 mL 76 g/L的K2TeO3溶液，充分混匀后倒入黏土坩埚中，均匀添加一层碳化硅和轻质氧化镁混合覆盖剂。将黏土坩埚置于800℃的试金炉中加热20 min，继续升炉温至1100℃熔融30 min，趁热取出坩埚，并将熔融体倾倒至铁模中，冷却后，将玻璃体砸碎，取出铋扣。

表1 试金熔剂配料

Tab.1 Composition of the fluxes /g

1.3.2 两次灰吹

将镁砂灰皿置于900℃高温炉中预热1 h，取出，立即将铋扣置于灰皿中，重新放入高温炉，并调炉温至860℃，关闭炉门1～2 min后，打开炉门2～3 cm，使空气通入炉膛，进行一次灰吹。

一次灰吹即将结束时，将盛有2～3 g硼砂的瓷坩埚放入高温炉中熔融，待铋扣灰吹至直径约5 mm时，将铋扣迅速倒入盛有熔融硼砂的瓷坩埚中，继续进行二次灰吹，待合粒直径为1～2 mm时，将坩埚取出，自然冷却，砸碎，取出碲银合粒。

1.3.3 合粒的溶解与测定

将碲银合粒放于50 mL烧杯中，加入5 mL硝酸(1+3)，置于150℃的电热板上加热溶解。待合粒不再冒气泡，再加入5 mL浓盐酸，继续加热溶解至合粒分解完全。取下冷却，用10%的盐酸定容至10 mL比色管中，摇匀。用ICP-AES测定铂、钯、金的含量。

2 结果与讨论

2.1 铋试金配料

2.1.1 试金配料的选择

采用Bi2O3作为捕集剂，由于黑色岩中的铂族元素包裹于Ni-Mo硫化物中，Bi2O3捕集贵金属的同时部分Ni、Cu等金属元素也会进入铋扣，在一次灰吹时会出现镍皮，严重阻碍灰吹进程。取10.0 g黑色岩样品，加入不同的试金配料进行试验，通过1100℃熔融，观察火试金造渣、成扣及一次灰吹情况，结果见表2。

由表2可以看出，5#配方能得到光滑完整、具有金属光泽的铋扣，且熔渣的熔点低，比重小，流动性好，扣渣易分离，铋扣不易碎，灰吹无镍皮影响，因此将5#配方作为最佳配方。

表2 试金熔剂配料

Tab.2 Composition of the fluxes

2.1.2 氧化铋用量

称取10.0 g黑色岩标准物质(GBW07737)若干份，按表3分别加入20、30、40和50 g Bi2O3和试金配料，进行Bi2O3用量试验。按1.3实验方法流程经过二次灰吹后溶解定容ICP-AES测定铂、钯、金。从表3结果可以看出，在试金配料合理、熔渣流动性好的情况下，Bi2O3的用量大于30 g，铂、钯、金测定结果与认定值无显著差异。为了保证贵金属的捕集率，选择氧化铋的加入量为40 g。

表3 氧化铋用量试验

Tab.3 Amount tests of Bi2O3

2.1.3 硝酸钾用量

因黑色岩中含有大量的碳、硫和镍等元素，在不灼烧的前提下直接试金，由于还原性较强，很难形成完整的铋扣。并且当铋扣一次灰吹时有大量镍皮出现，严重阻碍灰吹的正常进行。经试验，减少配方中的还原剂面粉用量，使用黑色岩中的碳作为还原剂，依旧无法成扣。因此，试验选择加入氧化剂硝酸钾，调整成扣条件。

在10.0 g黑色岩标准物质(GBW07737)的最佳试金配料中分别加入8、10、12和15 g硝酸钾高温熔炼成扣，其中，加入8 g、10 g硝酸钾铋扣在860℃一次灰吹时，形成镍皮较为严重，需要在灰吹过程中将镍皮拨开才能完成灰吹，随着硝酸钾用量的加大，一次灰吹镍皮逐渐减少。当硝酸钾用量为15 g时，所成铋扣完整，而且能消除镍皮影响。选择此条件，开展二次灰吹试验，可得到圆整光亮的碲银合粒，合粒经酸溶后铂、钯、金测定结果见表4。

表4结果表明，硝酸钾加入量为15 g时，测定结果准确可靠。据此确定火试金配料中硝酸钾加入量为15 g。

表4 硝酸钾用量试验

Tab.4 Amount tests of KNO3

2.1.4 铁粉的影响

黑色页岩样品含硫较高，还原力不易掌握，成扣时大时小；有时会产生冰铜或黄渣，使扣不聚集，无法定量捕集贵金属；且铋扣性脆、易碎。加入铁粉，不仅能有效消除硫的影响，而且增加铋扣的韧性，扣渣分离时扣不易碎。分别称取10.0 g黑色岩标准物质(GBW07737)，在最佳试金配料中按加入不同量的铁粉，成扣情况及两次灰吹对贵金元素的富集的影响，如表5所列。表5结果表明，铁粉的加入量大于6 g，可以得到光亮不易碎的铋扣，二次灰吹后铂、钯、金的测定结果较好。为了保证铂、钯、金的回收率，选择加入8 g铁粉。

表5 铁粉用量试验

Tab.5 Amount tests of ferrous powder

2.2 灰吹

2.2.1 二次灰吹

一般的地质样品分析铂、钯、金，铋试金富集后形成的铋扣经一次灰吹可以得到圆整的贵金属银珠，但是，由于黑色岩的成分过于复杂，一次灰吹后只能形成非颗粒状的松散银片，并与镁砂灰皿粘连，无法完整取出，导致测定结果偏低。通过试验，10.0 g黑色页岩样品，在试金配料中加入约38 mg K2TeO3，在镁砂灰皿中于860℃高温炉中一次灰吹至铋扣约为5 mm时，迅速将其倒入盛有熔融硼砂的瓷坩埚或瓷坩埚盖中，在硼砂包裹的情况下完成二次灰吹，冷却后即可得到圆整光亮的碲银合粒。

2.2.2 银-碲合粒保护

银、碲都能作为灰吹保护剂，但碲抗氧化能力较强。有碲存在时，一次灰吹合粒中就能保留一定量的铋，使贵金属元素受到铋的保护，减少损失；且碲能与贵金属形成化合物(如PtTe2)，同样起到保护作用。试验表明，仅加入硝酸银的铋扣在二次灰吹时只能形成扁平粗糙的银片，若灰吹时间稍长银片还会消失。通过试验加入0.5 mL 60 g/L的AgNO3和0.5 mL 76 g/L的K2TeO3所得铋扣，经过二次灰吹能形成光滑圆整的碲银合粒，铂、钯、金后续测定结果与认定值无显著差异。

2.3 ICP-AES测定

2.3.1 干扰消除

由于用于铋试金的捕集剂Bi2O3不仅具有较低的形成热，而且其碱性较Cu、Pb、Ni、Cd、As等贱金属氧化物的碱性弱。在试金过程中，贱金属离子很难被还原成金属，而先于Bi2O3与SiO2结合生成硅酸盐渣，从而达到Bi2O3对贵金属的捕集及与贱金属的分离目的。少量的贱金属离子及大量的铋在两次灰吹时，被镁砂灰皿吸收及硼砂熔融，得到光亮圆整的碲银贵金属合粒中仅存在少量铋以及作为灰吹保护剂加入的银和碲，从而消除ICP-AES测定铂、钯、金的干扰。

2.3.2 谱线选择

ICP-AES谱线选择主要依据待测元素强度高干扰元素强度低的原则。Au 242.795{139} nm谱线灵敏度最高，周围无较强的谱线干扰，是测定金的最佳选择。铂有两条灵敏线Pt 214.432{457} nm和Pt 265.945{127} nm；其中Pt 214.432{457} nm周围存在强度较高的谱线Cd 214.440 nm，严重干扰测定，不宜使用，因此选择Pt 265.945{127}nm谱线作为分析线。Pd 342.124{98} nm和Pd 340.458{99} nm为钯灵敏线、强度大，但测定实际样品时，Pd 340.458{99} nm谱线左右侧有明显的谱线干扰；而Pd 342.124{98} nm虽然灵敏度较低，但谱线周围干扰较小，测定结果准确度较高。因此，选择Au 242.795{139} nm、Pt 265.945{127} nm、Pd 342.124{98} nm作为ICP-AES的测定谱线。

2.3.3 工作曲线及方法检出限

在最佳仪器条件下，测定系列混合标准工作溶液中铂、钯、金相对应的谱线强度，制作校准曲线，得到线性回归方程和相关系数及线性范围。按实验方法开展全流程12次独立空白试验，以3倍标准偏差计算方法的检出限，结果列于表6。

2.4 测定方法考察

2.4.1 加标回收率

称取10.0 g黑色岩标准物质GBW07737若干份，分别加入不同量的铂、钯、金标准溶液，按实验方法熔炼、灰吹，计算加标回收率，结果列于表7。试验表明，铂、钯、金的回收率均大于97%。

2.4.2 精密度和正确度

选取黑色岩标准物质GBW07736、GBW07737及碳硫含量较高的铜镍硫化矿标准物质GBW 07194、GBW07195，按实验方法平行分析12次，考察方法的精密度和正确度，结果见表8。结果表明，标准物质测定结果与认定值的相对误差()为-4.31% ～3.77%，相对标准偏差()均小于6.92%。

表6 线性范围、线性方程、相关系数和检出限

Tab.6 Linear range, linear equations, correlation coefficients and detection limits

表7 方法回收率试验

Tab.7 Recovery tests of the method

表8 方法的精密度和正确度(=12)

Tab.8 Precision and accuracy tests of the method(n=12)

3 结论

1) 采用铋试金富集黑色岩中铂、钯、金时，对10 g样品，试金配方中适当增加氧化铋用量(40 g)，使用较高量的硝酸钾(15 g)，加入铁粉(8 g)，可避免灰吹时出现镍皮，试金扣质量较好。

2) 配料中加入硝酸银和亚碲酸钾，铂、钯、金更好地富集在银碲合粒中；一次灰吹至铋扣约为5 mm时，迅速倒入盛有熔融硼砂的瓷坩埚中进行二次灰吹，冷却后即可得到圆整光亮的碲银合粒。

3) 合粒溶解后采用ICP-AES法测定，基本无杂质干扰。方法检出限Pt 0.020 μg/g、Pd 0.020 μg/g、Au 0.021μg/g。

4) 铋试金﹣二次灰吹﹣ICP-AES测定黑色岩中铂、钯、金的方法，氧化铋试剂毒性小，熔渣的性质得到改善，成扣质量好，二次灰吹合粒成珠好，易溶解，测定结果重现性好、准确度高。适合大批量黑色岩样品中微量、痕量铂、钯、金的测定。

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Determination of Pt, Pd and Au in black rock by bismuth assay - secondary ash blowing - ICP-AES

ZHANG Fan1, WANG Lin1 *, GUO Jia-fan1, GAO Zhi-jun1, CHEN Yan1, LIU Mian1, GONG Liang1, WANG Jing-ying2

(1. Key Laboratory of Precious Metals Analysis and Exploration Technology Ministry of Natural Resources,Henan Province Rock & Mineral Testing Centre, Zhengzhou 450012, China; 2. Changchun Sci-Tech University, Changchun 130600, China)

Large amounts of carbon, sulfur and nickel in the black rock affect the collection and operation of bismuth assays. Adding potassium nitrate, iron powder and silver nitrate and potassium tellurite can eliminate the influence of carbon and sulfur, and the bismuth buckle can be quickly peeled during the first soot blowing, and the smooth and round silver tellurium particles can be obtained after the second soot blowing. After the bismuth buckle was dissolved in nitric acid and hydrochloric acid, platinum, palladium and gold in solution were determined by ICP-AES, and their recovery rates were more than 97%. The detection limits of Pt, Pd and Auwere 0.020 μg/g, 0.020 μg/g and 0.021 μg/g, respectively. The relative error () of the determination results for reference materials is -4.31%～3.77%, and the relative standard deviation () is all less than 6.92%.

bismuth assay; precious metals; secondary ash blowing; black rock; silver tellurium particles

O652.6；O657.31

A

1004-0676(2022)02-0069-07

2021-10-29

豫地矿科研[2020]7号；豫地矿勘查(2021)03号；豫自然资函[2021]157号-4

张 帆，男，工程师。研究方向：贵金属分析方法研究。E-mail：40273047@qq.com

通信作者：王 琳，女，正高级工程师。研究方向：贵金属分析方法研究。E-mail：wanglin0630@126.com